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儀器分析實(shí)驗(yàn)

指導(dǎo)書

邱會(huì)東

重慶科技學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院

2023.1

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前言

《儀器分析試驗(yàn)》是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的課程,理論教學(xué)與試驗(yàn)教學(xué)是一個(gè)不可分割的完整體系。搞好試驗(yàn)教學(xué),是完整把握這門課程的重要環(huán)節(jié)?!秲x器分析試驗(yàn)》的教學(xué)目的是為了穩(wěn)定和加強(qiáng)學(xué)生對(duì)該課程基本原理的理解和把握,樹立確鑿的“量〞的概念,培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立思考問(wèn)題、解決問(wèn)題及實(shí)際操作的能力。為實(shí)現(xiàn)上述目的,特編寫了本書。旨在通過(guò)《儀器分析試驗(yàn)》教學(xué),使學(xué)生正確把握基礎(chǔ)分析化學(xué)的基本操作和基本技能,把握各類指標(biāo)的測(cè)定方法和測(cè)定原理,了解并熟悉一引些大型分析儀器的使用方法,培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度,提高他們的動(dòng)手能力及對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的確分析能力,使其初步具備分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力,為學(xué)生后續(xù)專業(yè)課程的學(xué)習(xí)及完成學(xué)位論文和走上工作崗位后參與科研、生產(chǎn)奠定必需的理論和實(shí)踐基礎(chǔ)。

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目錄

試驗(yàn)一吸收光譜的繪制4試驗(yàn)二高吸光度示差分析法測(cè)量鉻9試驗(yàn)三水溶液中鉻、鈷的同時(shí)測(cè)定12試驗(yàn)四紫外吸收光譜法測(cè)定水中的總酚14試驗(yàn)五分光光度法同時(shí)測(cè)定維生素C和維生素E16試驗(yàn)六原子吸收測(cè)定最正確試驗(yàn)條件的選擇18試驗(yàn)七原子吸收光譜法測(cè)定飲用水中的鈣21試驗(yàn)八原子吸收光譜法測(cè)定水中鎂的含量23試驗(yàn)九原子吸收光譜法測(cè)定鋼中的銅26試驗(yàn)十原子吸收分光光度法測(cè)定豆乳粉中的鐵、銅28試驗(yàn)十一發(fā)射光譜定性分析30試驗(yàn)十二發(fā)射光譜半定量分析33試驗(yàn)十三合金鋼中錳的光譜定量分析35試驗(yàn)十四熒光光度法測(cè)定多維葡萄糖粉中維生素B2的含量37試驗(yàn)十五

熒光分析法測(cè)定鄰-羥基苯甲酸和間-羥基苯甲酸39

試驗(yàn)十六二氯熒光素最大激發(fā)波長(zhǎng)和最大發(fā)射波長(zhǎng)的測(cè)定41試驗(yàn)十七分子熒光法測(cè)定奎寧的含量43試驗(yàn)十八水中pH值的測(cè)定(玻璃電極法)44試驗(yàn)十九氯離子選擇性電極性能的測(cè)試47試驗(yàn)二十自來(lái)水中含氟量的測(cè)定——標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)參與法49試驗(yàn)二十一水中I-和Cl-的連續(xù)測(cè)定(電位滴定法)51

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試驗(yàn)二十二陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)鉛55試驗(yàn)二十三單掃描示波極譜法測(cè)定鉛和鎘58試驗(yàn)二十四汞膜電極陽(yáng)極溶出法測(cè)定微量鉛60試驗(yàn)二十五氣相色譜法測(cè)定混合醇62試驗(yàn)二十六氣相色譜定性分析64試驗(yàn)二十七苯系混合物的氣相色譜分析——?dú)w一化法定量66試驗(yàn)二十八氣相色譜法測(cè)定大氣中的苯系物68試驗(yàn)二十九氣相色譜法測(cè)定乙醇中乙酸乙酯的含量71試驗(yàn)三十氣相色譜法定量分析乙醇中水含量73試驗(yàn)三十一液相色譜法測(cè)定污染水樣中的苯和甲苯74試驗(yàn)三十二苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪—KBr晶體壓片法制樣76試驗(yàn)三十三間、對(duì)二甲苯的紅外吸收光譜定量分—液膜法制樣80試驗(yàn)三十四紅外光譜法測(cè)定簡(jiǎn)單機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)84附錄85

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一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

試驗(yàn)一吸收光譜的繪制

1.初步熟悉722型分光光度計(jì)的使用方法。2.熟悉測(cè)繪吸收光譜的一般方法。3.學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量方法。

二、試驗(yàn)原理

在建立一個(gè)新的吸收光譜法時(shí),必需進(jìn)行一系列條件試驗(yàn),包括顯色化合物的吸收光譜曲線(簡(jiǎn)稱吸收光譜)的繪制、選擇適合的測(cè)定波長(zhǎng)、顯色劑濃度和溶液pH值的選擇及顯色化合物影響等。此外,還要研究顯色化合物符合朗伯-比爾定律的濃度范圍、干擾離子的影響及其排除的方法等。

本試驗(yàn)利用分光光度計(jì)能連續(xù)變換波長(zhǎng)的性能,測(cè)定鄰二氮菲-Fe2+的吸收光譜,并選擇適合的測(cè)定波長(zhǎng)。

在pH=3~9的溶液中,F(xiàn)e2+與鄰二氮菲(phen)生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物,λmax=508nm,ε=1.1×104L/(mol·cm),lgβ3=21.3(20℃)

Fe2??3phen?Fe?phen?3(橙紅色)

2?Fe3+與鄰二氮菲生成1:3的淡藍(lán)色絡(luò)合物(lgβ3=14.1),故顯色前應(yīng)先用鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+,其反應(yīng)為

2Fe3??2NH2OH?HCl?2Fe2??N2??2H2O?4H??2Cl?

在508nm處測(cè)定吸光度值,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法可求得水樣中Fe2+的含量。若用鹽酸羥胺等還原劑將水中Fe3+還原為Fe2+,則本法可測(cè)定水中總鐵、Fe2+和Fe3+各自的含量。

三、儀器與試劑

儀器:722型分光光度計(jì);具塞磨口比色管50mL;吸量管1,2,5mL;洗耳球試劑:

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