第29講化學(xué)綜合實驗

第一部分：高考真題感悟

1.(2022.全國甲卷)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及

重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純

化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：

(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2S。4?10H2。)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是o回流時，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超

過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是。

(3)回流時間不宜過長，原因是?；亓鹘Y(jié)束后，需進行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移去

水浴，正確的順序為(填標號)。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②

(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是。過濾除去的雜質(zhì)為

若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是o

(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到Na2s-xHq。

2.(2022?全國乙卷)二草酸合銅(II)酸鉀(KzQuCQJ])可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二

草酸合銅(II)酸鉀可采用如下步驟：

I.取已知濃度的CuSO,溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過

濾。

n.向草酸(H2c2o4)溶液中加入適量K2c。3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

III.將II的混合溶液加熱至8085℃,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。

W.將皿的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(H)酸鉀晶體，進行表征和分析。

回答下列問題：

⑴由CuSO「5H2。配制I中的CuSO,溶液，下列儀器中不需要的是(填儀器名稱)。

⑵長期存放的CuSO「5HQ中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是。

(3)I中的黑色沉淀是(寫化學(xué)式)。

(4)11中原料配比為n(H2c20Jn(K2co3)=L5：1,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式________。

(5)11中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2c應(yīng)采取的方法。

(6)111中應(yīng)采用進行加熱。

⑺IV中“一系列操作"包括O

3.(2022?浙江卷)氨基鈉(NaNHQ是重要的化學(xué)試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置

已省略)制備。

簡要步驟如下：

I.在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NC>3)3-9112。，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。

II.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得NaNH?粒狀沉積物。

III.除去液氨，得產(chǎn)品NaNH?。

已知：NaNH?幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。

2Na+2NH3=2NaNH2+H2T

NaNH,+H2O=NaOH+NH3T

4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3

請回答：

(l)Fe(NO3)3-9H2。的作用是；裝置B的作用是。

(2)步驟I,為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設(shè)計方案o

(3)步驟H,反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有=

(4)下列說法不F砸的是0

A.步驟I中，攪拌的目的是使Fe(NO3)3-9H2。均勻地分散在液氨中

B.步驟n中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應(yīng)己完成

C.步驟III中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品NaNH?

D.產(chǎn)品NaNHZ應(yīng)密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中

(5)產(chǎn)品分析：假設(shè)NaOH是產(chǎn)品NaNHz的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品NaNH^純度。從下列選項中

選擇最佳操作并排序o

準確稱取產(chǎn)品NaNH2xg-()-()-()-計算

a.準確加入過量的水

b.準確加入過量的HC1標準溶液

c.準確加入過量的NH4cl標準溶液

d.滴加甲基紅指示劑(變色的pH范圍4.4~6.2)

e.滴加石蕊指示劑(變色的pH范圍4.5~8.3)

f.滴加酚酰指示劑(變色的pH范圍8.2-10.0)

g.用NaOH標準溶液滴定

h.用NH4cl標準溶液滴定

i用HC1標準溶液滴定

4.(2022?廣東卷)食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應(yīng)用與其電離

平衡密切相關(guān)。25℃時，HAC的Ka=1.75X105=10卬6。

⑴配制250mLO.lmoLU的HAc溶液，需5moi[THAC溶液的體積為mL?

(2)下列關(guān)于250mL容量瓶的操作，正確的是。

ABCD

⑶某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。

提出假設(shè)。稀釋HAc溶液或改變AL濃度，HAc電離平衡會發(fā)生移動。設(shè)計方案并完成實驗用濃度均為

（MmoLlji的HAc和NaAc溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定pH,記錄數(shù)據(jù)。

序號v（HAc）/mLv（NaAc）/mLV（H2O）/mLn（NaAc）:n（HAc）PH

I40.00//02.86

II4.00/36.0003.36

vn4.00ab3：44.53

Vffl4.004.0032.001：14.65

①根據(jù)表中信息，補充數(shù)據(jù)：a=,b=o

②由實驗I和II可知，稀釋HAc溶液，電離平衡（填“正”或”逆"）

向移動；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：。

③由實驗《~丫111可知，增大AL濃度，HAc電離平衡逆向移動。

實驗結(jié)論假設(shè)成立。

（4）小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著;（藍的增加,c（H。的值逐漸接近HAc的K,。

查閱資料獲悉：一定條件下，按"/'=1配制的溶液中，c（H）的值等于HAc的Ka。

對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實驗VIII中pH=4.65與資料數(shù)據(jù)Ka=10-76存在一定差異；推測可能由物質(zhì)濃度準確程度

不夠引起，故先準確測定HAc溶液的濃度再驗證。

①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚醐溶液，用O.lOOOmol-LrNaOH溶液滴定至終點，消耗體積為

22.08mL,則該HAc溶液的濃度為mol-171=在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖

并標注滴定終點O

②用上述HAc溶液和QlOOOmoLLTNaOH溶液，配制等物質(zhì)的量的HAc與NaAc混合溶液，測定pH,結(jié)果

與資料數(shù)據(jù)相符。

(5)小組進一步提出：如果只有濃度均約為O.ltnol?□的HAc和NaOH溶液，如何準確測定HAc的Ka?小

組同學(xué)設(shè)計方案并進行實驗。請完成下表中II的內(nèi)容。

1移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液"mL

II,測得溶液的pH為4.76

實驗總結(jié)得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。

(6)根據(jù)K,可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途o

5.(2022?湖南卷)某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCL2Hq,并用重量法測定產(chǎn)品中BaC12H的含

量。設(shè)計了如下實驗方案：

可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2s0八稀H2sO,、CuSO,溶液、蒸偏水

步驟LBaCyZHz。的制備

按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl?溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCL2Hq產(chǎn)品。

BaS

溶液

步驟2,產(chǎn)品中BaCl「2Hq的含量測定

①稱取產(chǎn)品0.5000g,用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；

②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的。.1。。1110卜1；口2504溶液，

③沉淀完全后，60c水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g。

回答下列問題：

(1)1是制取氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；

(2)I中b儀器的作用是；III中的試劑應(yīng)選用；

(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2sO4溶液后，認為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是

(4)沉淀過程中需加入過量的H/O,溶液，原因是

（5）在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是（填名稱）;

0

（6）產(chǎn)品中BaCl2-2H2O的質(zhì)量分數(shù)為（保留三位有效數(shù)字）。

第二部分：最新模擬精練

完卷時間：50分鐘

一、選擇題（每小題只有一個正確選項，共12*5分）

1.（2022?河南開封?二模）實驗室利用如圖所示裝置（已略去夾持、加熱及攪拌裝置）制取五氯化睇，反應(yīng)如

80℃

下：SbCb+Cb.SbC15（相關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表）。下列說法錯誤的是

SbCl3

物質(zhì)熔點沸點性質(zhì)

℃℃極易水解

SbCl373.4220.3

79℃/2.9kPa（140℃

SbCl53.5℃極易水解

分解）

A.試劑X可以使用無水CaCb

B.冷凝管的作用是冷凝回流，從a口進水，b口出水

C.此實驗中采用水浴加熱的方式比較合適

D.可采用減壓蒸儲的方法將SbCk,從反應(yīng)液中分離

2.（2022.河南許昌?二模）實驗室可用下圖裝置制備乙酸乙酯，實驗開始時先加熱至110~120℃,再滴入乙

醇和冰醋酸并使滴入速率與蒸出液體的速率幾乎相等，滴加完畢后升溫到130℃至不再有液體蒸出。下列說

法錯誤的是

IQoiL乙

f調(diào)翻電0

A.冷凝管的進水口為b

B.可用油浴加熱

C.滴加速率不宜過快，是為了防止副反應(yīng)增多

D.蒸出的液體用飽和碳酸鈉溶液洗滌、分液可得到粗乙酸乙酯

下列說法不F螂的是A.試管I中淺紅棕色氣體為NO2,由銅還原硝酸生成

B.等質(zhì)量的Cu完全溶解時，I中消耗的HNC）3更少

C.試管II中反應(yīng)后溶液顏色與試管I中的不同，可能是由于溶有NO?

D.藍色的［。1（凡。）4「呈平面四邊形結(jié)構(gòu)，中心離子不可能為sp3雜化

5.（2022?廣東廣州?模擬預(yù)測）下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

選項實驗操作實驗?zāi)康?/p>

加熱氯化鏤和氫氧化鈣的混合物，并將產(chǎn)生的氣體通過堿石灰進行

A制備干燥的氨氣

干燥

驗證Na的金屬活動大于

B向CuSC>4溶液中加入一小塊金屬鈉

Cu

C先將濃硫酸加入燒杯中，后緩緩倒入蒸儲水，并不斷攪拌稀釋濃硫酸

D分別測量飽和H2c。3與飽和H2SO3溶液的pH證明H2so3強于H2c

6.（2022?上海?復(fù)旦附中二模）在下列實驗操作中，會導(dǎo)致測量結(jié)果偏小的是

A.膽研品體中結(jié)晶水含量測定實驗中，蛆煙中有受熱不分解的物質(zhì)

B.灼燒法測定Na2co3、NaHCCh混合物中Na2cCh的質(zhì)量分數(shù)實驗中，未進行恒重操作

C.HC1標準液滴定未知濃度的NaOH溶液實驗中，錐形瓶內(nèi)溶液濺出

D.氣體摩爾體積的測定中，反應(yīng)結(jié)束后未冷卻至室溫便讀數(shù)

7.（2022?遼寧遼陽?二模）下列結(jié)論正確且與實驗操作及現(xiàn)象相對應(yīng)的是

實驗操作及現(xiàn)象結(jié)論

A某氣體能使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅該氣體的水溶液呈堿性

向某鈉鹽的溶液中加入稀鹽酸，產(chǎn)生能使澄清

B該鈉鹽可能是碳酸鈉

石灰水變渾濁的氣體

向等體積PH=3的HA溶液和HB溶液中分別

CHA的酸性比HB的強

加入足量的鋅，HA溶液放出的氫氣更多

D向等濃度的NaCl、NaBr的混合溶液中加入少/（AgCl）＜&p（AgBr）

量AgNOs溶液，先有淺黃色沉淀產(chǎn)生

8.（2022.北京.楊鎮(zhèn)第一中學(xué)模擬預(yù)測）最適用于鑒別丁香酚和肉桂酸的試劑是

OH

丁香酚肉桂酸

A.銀氨溶液B.澳的四氯化碳溶液

C.氯化鐵溶液D.氫氧化鈉溶液

9.（2022?江西?模擬預(yù)測）以廢舊鋰鉆電池正極材料（LiCoO2顆粒粉末附著在鋁箔表面）為原料，提純回收

鉆元素與鋰元素的工藝流程如下。下列敘述錯誤的是

稀硫酸、

Na2s2O3

濾渣1CO(OH)2Li2CO,

已知：Li2co微溶，其溶解度隨溫度的升高而降低。

+2+

A.“酸浸還原”中僅發(fā)生反應(yīng)：8CoO；+22H+S2O^=2SOj+8Co+11H2O

B."調(diào)pH除雜”時pH過大，濾渣1中可能會存在CO（OH）2

C.試劑X可選用Na2cO3溶液，得到Li2c的同時還可以制取副產(chǎn)品芒硝

D.“沉鋰”后分離采用蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾，可以降低Li2cO3的溶解損失

10.（2022?上海靜安?二模）滴定法測鈾時需添加VOSCU做催化劑，該物質(zhì)易被氧化，實驗室常用Fe2+去除

VOSO4溶液中的（VO2）2SO4,實驗裝置如圖所示。下列分析正確的是

A.V0S04和(VC)2)2SO4中V元素的化合價相同

B.b中反應(yīng)所生成氣體的作用之一是將裝置中的空氣排盡

C.用小試管在m處收集氣體并驗純后，應(yīng)先關(guān)閉K2,再打開K3

D.實驗完畢，可用氯水和KSCN溶液檢驗c中溶液是否含有Fe2+

11.(2022?湖北?黃岡中學(xué)模擬預(yù)測)下列有關(guān)實驗現(xiàn)象和實驗結(jié)論都正確的選項是

實驗過程實驗現(xiàn)象實驗結(jié)論

向2mL0.1molL'NaOH溶液中滴加3滴

溶液，出現(xiàn)白色沉淀后，再

ASlmoLL-MgCb有紅褐色沉淀產(chǎn)生Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Fe(OH)3]

滴加3滴。?Imol?L-FeCL溶液

兩支試管各盛0.1mol/L4mL酸性高錦酸鉀溶加入0.2mol/L草酸溶

反應(yīng)物濃度越大，反應(yīng)速率越

B液,分別加入O.lmol/L2mL草酸溶液和液試管中，高鋅酸鉀

快

0.2mol/L2mL草酸溶液溶液褪色更快

C室溫下，向苯酚鈉溶液中通足量CO?溶液變渾濁碳酸的酸性比苯酚的強

室溫下，用pH試紙分別測定等物質(zhì)的量濃度NaClO溶液對應(yīng)的

D酸性：HC1O<CH3COOH

的NaClO溶液和CHCOONa溶液的

3pHpH試紙藍色更深

12.(2022?山東日照?三模)實驗室用下圖所示裝置，探究室溫下Mg與H。。的反應(yīng)，所用鎂條質(zhì)量和表面

積相同，且均已用砂紙打磨，實驗2的鎂條放在尖嘴玻璃導(dǎo)管內(nèi)并浸于蒸儲水中，實驗3產(chǎn)生的渾濁物主

要為堿式碳酸鎂［mMg(OH)2-nMgCO3］。下列說法錯誤的是

實驗1實驗2實驗3

一

_尖嘴

占-導(dǎo)管

蒸

儲飽和NaHCCh溶液

J1/(pH=8.3)

水「//

鎂亞鎂條

一鎂條

鎂條表面有微小氣泡,且溶液較鎂條表面有較多氣泡且產(chǎn)生氣泡速率鎂條表面有大量氣泡，溶液逐漸

長時間無明顯變化逐漸加快，溶液中無明顯現(xiàn)象變渾濁

A.實驗1現(xiàn)象不明顯，可能與Mg表面生成了難溶的Mg(OH)2有關(guān)

B.實驗2比實驗1現(xiàn)象更明顯，可能是由于玻璃導(dǎo)管內(nèi)空間狹小，熱量不易散失

C.由實驗1和實驗3可得出“堿性增強有利于加快鎂與水反應(yīng)速率”的結(jié)論

D.實驗3中破壞了Mg(0H)2在鎂條表面的沉積，增大了鎂與水的接觸面積

二、主觀題(共3小題，共40分)

13.(2022?廣西?模擬預(yù)測)(14分)亞硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反應(yīng)中可以代替亞硝酸鈉。實驗室用

如圖裝置(夾持儀器略)制備少量亞硝酰硫酸，并測定產(chǎn)品純度。

已知：①亞硝酰硫酸是白色片狀、多孔或粒狀晶體，遇水分解為硫酸、硝酸和NO,溶于濃硫酸而不分解。

②實驗室制備亞硝酰硫酸的原理為SO2+HNO3=SO3+HNO2,S03+HN02=N0S04HO

回答下列問題：

(1)儀器I的名稱為,寫出A中反應(yīng)的化學(xué)方程式o

(2)按照氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序為(填儀器接口的字母，部分儀器可以重復(fù)使用)。

(3)裝置B中的“冷水”控制在20℃左右，溫度不宜過高或過低的原因是0

(4)在上述反應(yīng)條件下，開始時反應(yīng)緩慢，但某時刻反應(yīng)速率明顯加快，其原因是。

(5)如果不使用裝置C,造成的影響是o

(6)測定亞硝酰硫酸的純度

+

已知：2KM11O4+5NOSO4H+2H2O=K2so4+2MnSO4+5HNO3+2H2SC>4；2MnOj+5C2O^+16H

2+

=2Mn+10CO2t+8H2O?

步驟如下：

步驟1：準確稱取14.00g產(chǎn)品，在特定條件下配制成250mL溶液。

步驟2：取25.00mL產(chǎn)品于250mL容量瓶中，加入60.00mL未知濃度KMnCU溶液(過量)和10.00mL

25%H2SO4溶液，然后搖勻。

步驟3：用0.2500mol-L1Na2c2O4標準溶液滴定，消耗Na2c2。4溶液20.00mL。

把亞硝酰硫酸溶液換為蒸儲水（空白實驗），復(fù)上述步驟，消耗Na2c2。4溶液的體積為60.00mL。

①達到滴定終點時的現(xiàn)象為=

②亞硝酰硫酸的純度為（精確到0.1%）o

14.（2022?廣東惠州?二模）（13分）某學(xué)習(xí)小組在實驗室模擬工業(yè)制備硫氧化鉀（KSCN）,裝置如圖:

已知：①CS2不溶于水，比水重；NFh不溶于CS2；②E內(nèi)盛放有CS2、水和固體催化劑。

實驗步驟如下：

催化劑

⑴制備NH4SCN溶液：CS2+3NH3二-NH4SCN+NH4Hs（該反應(yīng)比較緩慢）

水浴加熱

①實驗前，先要進行的操作是o

②實驗開始時打開Ki,加熱裝置A、D,使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ隕中，至CS2消失。

則：裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是:裝置C的作用是

（2）制備KSCN溶液：熄滅A處的酒精燈，關(guān)閉Ki,將裝置D加熱至