DZ/T0064.45—202X

地下水質(zhì)分析方法

第45部分：硼量的測(cè)定

甘露醇?jí)A滴定法

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了甘露醇?jí)A滴定法測(cè)定地下水中硼的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中硼的測(cè)定。

本方法定量限為0.4mg/L（以HBO2計(jì)），測(cè)定范圍為0.4mg/L～40mg/L（以HBO2計(jì)）。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范

3原理

偏硼酸是一種很弱的酸，加入甘露醇后，形成較強(qiáng)的一元絡(luò)合酸。用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可測(cè)定硼的

含量。

4試劑或材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?/p>

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

4.2甘露醇。

4.3對(duì)硝基苯酚溶液：稱取對(duì)硝基苯酚（C6H4OHNO2）1g,溶于75mL乙醇中，加純水稀釋至100mL。

4.4鹽酸溶液（1+99）：吸取鹽酸（ρ20=1.19g/mL）1mL，用純水稀釋至100mL。

4.5氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]。

4.5.1配制：稱取氫氧化鈉約0.4g,溶于純水中，定容至1000mL。貯存于聚乙烯塑料瓶或無(wú)硼玻璃

容器中。

1

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4.5.2標(biāo)定：稱取0.05g～0.06g（精確到0.001g）于105℃～110℃干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀

（HOOCC6H4COOK）三份于250mL錐形瓶中，加入50mL純水溶解，加入4滴酚酞指示劑（4.6），

用氫氧化鈉溶液（4.5）滴定至粉紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。按式（1）計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

m

c(NaOH)=1000.............................(1)

(VV0)204.2

式中：

c(NaOH)—––氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m—––鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（g）；

V—––滴定鄰苯二甲酸氫鉀所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0—––空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

204.2—––鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。

4.6酚酞指示劑（5g/L）：稱取0.25g酚酞（C20H14O4）,用無(wú)水乙醇溶解并用純水稀釋至50mL。

5儀器設(shè)備

堿式滴定管：25mL。

6試驗(yàn)步驟

6.1樣品測(cè)定

6.1.1取原水樣250mL于400mL燒杯中，加對(duì)硝基酚溶液（4.3）1滴，用鹽酸溶液（4.4）中和至酸

性（溶液由黃色褪為無(wú)色），再多加2滴～3滴。將溶液煮沸，蓋上表面皿，置于水槽中冷卻。將冷卻

后的溶液用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）滴定至剛呈黃色（不記此步驟氫氧化鈉溶液的消耗量）。

6.1.2向溶液中加酚酞指示劑（4.6）2滴及甘露醇（4.2）5g，攪拌使其溶解后，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

（4.5）滴定至紅色。再加入甘露醇（4.2）2g，若溶液紅色褪掉，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）滴定

至紅色。如此反復(fù)操作，直至加入甘露醇后紅色不再消失為止。記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積

V1。

6.2空白試驗(yàn)

取250mL純水代替水樣，按6.1的步驟進(jìn)行操作，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積V2。

7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

按式（2）計(jì)算硼（以HBO2計(jì)）的質(zhì)量濃度。

c(V1V2)43.8

ρ(HBO2)=1000............................(2)

V

式中：

ρ(HBO2)—––水樣中硼（以HBO2計(jì)）的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V1—––滴定水樣時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mL）；

2

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V2—––滴定空白時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mL）；

c—––氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V—––取水樣的體積，單位為毫升（mL）；

43.8—––與1.00mL氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜钠鹚豳|(zhì)量。

8精密度和準(zhǔn)確度

同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)含硼（以HBO2計(jì)）11.6mg/L的水樣，經(jīng)6次測(cè)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%。

9質(zhì)量保證和控制

9.1每批樣品至少抽取20%的試樣做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

準(zhǔn)確度控制的規(guī)定。

9.2每批樣品隨機(jī)抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130中