ICS77.120.99GB/T39138.2—2020金鎳鉻鐵硅硼合金化學(xué)分析方法第2部分：鎳含量的測定Methodsforchemicalanalysisofgoldnickelchromiumironsiliconboronalloys—Part2:Determinationofnickelcontent—Dimethylglyoximegravimetricmethod國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T39138.2—2020——第1部分：金含量的測定硫酸亞鐵電位滴定法；——第2部分：鎳含量的測定丁二酮肟重量法；本部分為GB/T39138的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。I1GB/T39138.2—2020金鎳鉻鐵硅硼合金化學(xué)分析方法第2部分：鎳含量的測定丁二酮肟重量法1范圍2方法原理3試劑3.3鹽酸(p=1.19g/mL)。3.4硝酸(p=1.42g/mL)。3.5亞硫酸(p=1.03g/mL)。3.6鹽酸(1+1)。3.7硝酸(1+1)。3.8氨水(1+1)。3.9氨水洗液(1+19)。4儀器2GB/T39138.2—2020濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%;應(yīng)不小于0.7。5試樣6試驗步驟6.4測定氨水(3.8)至溶液pH8～pH9(約加30mL)。繼續(xù)攪拌1min。在60℃水浴保溫10min后過濾。璃棒8次，再用溫水沖洗燒杯壁及玻璃棒8次，每次洗滌液均倒入玻璃砂芯坩堝中，再用溫水洗4次沉后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度?；靹颉＞€法測定鎳含量。6.5.3移取0mL、0.25mL、0.5與6.5.2相同條件下，測量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。以鎳濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7試驗數(shù)據(jù)處理鎳含量以鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wn計，數(shù)值以%表示，按式(1)計算：式中：m?——丁二酮肟鎳沉淀和空玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m?——空玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m?——空白值，單位為克(g);V?——試液的總體積，單位為毫升(mL);0.2032——丁二酮肟鎳換算成鎳的因數(shù)；P?——自工作曲線上查得的濾液溶液中鎳的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);Po——自工作曲線上查得的空白溶液中鎳的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——濾液的定容體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——分取試液的體積，單位為毫升(mL);計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。8精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用外延法求得。表1重復(fù)性限ws/%59.9066.0579.90r/%0.240.280.338.2允許差實驗室之間分析結(jié)果的