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食品包裝聚苯乙烯樹脂苯乙烯乙苯揮發(fā)物
0129食品包裝聚苯乙烯樹脂苯乙烯乙苯揮發(fā)物_0129食品包裝用聚苯乙烯樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法本方法適用于制作食具、容器或其他食品用工具的聚苯乙烯樹脂原料衛(wèi)生指標(biāo)的測(cè)定。
每批按包數(shù)的10%取樣,小批時(shí)不得少于3包。
從選出的包數(shù)中,用取樣針等取樣工具伸入每包深度的34處取樣,取出樣品的總量不少于2,將此樣品快速混勻,用四分法縮分為每份500,裝于兩個(gè)清潔、干燥的250玻塞磨口廣口瓶中,瓶上粘貼,注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)及取樣日期,一瓶送化驗(yàn)室分析,一瓶密封保存兩個(gè)月,以備作仲裁分析用。
樣品于100℃干燥3失去的質(zhì)量,即為干燥失重,表示此條件下?lián)]發(fā)性物質(zhì)的存在狀況。
~,平鋪于已恒量的直徑40的稱量瓶中,在90~95℃干燥3,于干燥器內(nèi)冷卻30,稱量,。
121=100……………………13式中:1——樣品的干燥失重,100;1——樣品加稱量瓶的質(zhì)量,;2——樣品加稱量瓶恒量后的質(zhì)量,;3——樣品質(zhì)量,。
結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的三位有效數(shù)。
相對(duì)偏差≤20%。
樣品于138~140℃、,干燥2減失的質(zhì)量減去干燥失重的質(zhì)量即為揮發(fā)物。
丁***。
電扇、真空干燥箱、真空泵。
于已干燥精確?????稱量的25燒杯內(nèi),~~60目之間的樣品,加20丁***,用玻璃棒攪拌,使完全溶解后,用電扇加速溶劑的蒸發(fā),待至濃稠狀態(tài),將燒杯移入真空干燥箱內(nèi),使燒杯擱置成45,密閉真空干燥箱,開啟真空泵,保持溫度在138~140℃,,干燥2后,將燒杯移至干燥器內(nèi),冷卻30,稱量,計(jì)算揮發(fā)物,減去干燥失重后,不得超過1%。
121=100………110式中:1——樣品于138~140℃、、干燥2失去的質(zhì)量,100;1——樣品加燒杯的質(zhì)量,;2——干燥后樣品加燒杯的質(zhì)量,;0——燒杯的質(zhì)量,。
3=1-2.…………………2式中:1——樣品于138~140℃、、干燥2失去的質(zhì)量,100;2——樣品的干燥失重,100。
3——揮發(fā)物,100;相對(duì)偏差≤10%。
利用有機(jī)化合物在氫火焰中生成離子化合物進(jìn)行檢測(cè),以樣品的峰高與標(biāo)準(zhǔn)品的峰高相比,計(jì)算出樣品相當(dāng)?shù)暮俊?/p>
二硫化碳、固定液聚乙二醇丁二酸酯、內(nèi)標(biāo)物正十二烷。
釉化6201紅色擔(dān)體:取60~80目6201紅色擔(dān)體浸于硼砂溶液20中2晝夜,溶液體積約為擔(dān)體體積的10倍,浸泡期間應(yīng)攪拌2~3次,抽濾,將母液稀釋成2倍體積,用相當(dāng)于擔(dān)體體積的稀釋母液在吸濾狀況下淋洗。
將抽濾后的擔(dān)體于120℃烘干,然后置馬弗爐中灼燒,在860℃保持70,再在950℃保持30,經(jīng)熔燒后的擔(dān)體,用沸騰的水浸洗4~5次,每次所用水量約為擔(dān)體體積的5倍,浸洗時(shí)攪拌不宜過猛,以免破損擔(dān)體顆粒,形成新生表面而影響處理效果。
洗滌后的擔(dān)體烘干、篩分即可應(yīng)用。
苯乙烯乙苯標(biāo)準(zhǔn)溶液:取一只100容量瓶放入約23體積二硫化碳,精確?????稱量為0;,精確?????稱量為1,,精確?????稱量后為2。
作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
苯乙烯濃度=10100………………3乙苯濃度=21100………………4取1標(biāo)準(zhǔn)貯備液于25容量瓶中,加5正十二烷內(nèi)標(biāo)物后再加二硫化碳至刻度作為標(biāo)準(zhǔn)使用液。
微量注射器、氣相色譜儀附有的檢測(cè)器。
供參考色譜柱:不銹鋼柱,內(nèi)徑4,長4。
內(nèi)裝涂有20%聚乙二醇丁二酸酯的60~80目釉化6201紅色擔(dān)體。
柱溫:130℃;汽化溫度:200℃。
載氣氮?dú)?~;氫氣流速:50;空氣流速:700。
,置于25容量瓶中,加二硫化碳溶解,定容。
精確?????加入5準(zhǔn)μ確量正出十各二被烷測(cè)充組分分振與搖正,十待二混烷合的均峰勻高后,,,色按譜所儀得,峰待高色比譜值峰,流與出注后入,。
注:①若無內(nèi)標(biāo)物,可采納外標(biāo)法,但各組分的配入量應(yīng)盡量接近實(shí)際含量。
②標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時(shí),可稱入不同量的主要雜質(zhì)組分,均對(duì)1聚苯乙烯樣品計(jì)算。
:或4=100………………5式中:4—苯乙烯或乙苯揮發(fā)成分含量,100;—樣品峰高和內(nèi)標(biāo)物比值;——標(biāo)準(zhǔn)物峰高和內(nèi)標(biāo)物比值;——苯乙烯的濃度,;——乙苯的濃度,;——樣品質(zhì)量,。
結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
相對(duì)偏差≤15%。
1410526793811121—二硫化碳;2—苯;3—甲苯;4—正十二烷內(nèi)標(biāo)物;5—乙苯;6—異丙苯;7—正丙苯;8—甲乙苯;9—叔丁苯;10—苯乙烯;11—α-***苯乙烯;12—β-***苯乙烯樣品經(jīng)正己烷提取的物質(zhì),表示能被油脂浸出的物質(zhì)。
250的全玻璃回流冷凝器、濃縮器。
~,加100正己烷,接好冷凝管,于水浴中加熱回流2,馬上用快速定性濾紙過濾,用少量正己烷洗滌濾器及樣品,洗液與濾液合并。
將正己烷放入已恒量的濃縮器的小瓶中,濃縮并回收正己烷,殘?jiān)?00~105℃干燥2,在干燥器中冷卻30,稱量。
正已烷提取物不得超過2%。
781003=……………………39式
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