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文檔簡介

1、脂肪氧化、過氧化值及酸價的測定(滴定法)一、目的要求熟悉油質(zhì)的衛(wèi)生標準,掌握反映油質(zhì)酸敗指標的測定方法。二、原理 脂肪氧化的初級產(chǎn)物是氫過氧化物ROOH,因此通過測定脂肪中氫過氧化物的量,可以評價脂肪的氧化程度。同時脂肪氧化的初級產(chǎn)物ROOH可進一步分解,產(chǎn)生小分子的醛、酮、酸等,因此酸價也是評價脂肪變質(zhì)程度的一個重要指標。本實驗通過油脂在不同條件下貯藏,并定期測定其過氧化值和酸價,了解影響油脂氧化的主要因素。與空白和添加抗氧化劑的油樣品進行比較,觀察抗氧化劑的性能。 實驗中過氧化值的測定采用碘量法,即在酸性條件下,脂肪中的過氧化值與過量的KI反應生成I2,用Na2S2O3滴定生成的I2,求出

2、每千克油中所含過氧化物的毫摩爾數(shù),稱為脂肪的過氧化值(POV)。 酸價的測定是利用酸堿中和反應,測出脂肪中游離酸的含量。油脂的酸價以中和1克脂肪中游離酸所需消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)表示。三、實驗材料、儀器與試劑(一)實驗材料油脂。(二)儀器小廣口瓶(40ml)2個,應保證規(guī)格一致,并干燥。(三)試劑:1丁基羥基甲苯(BHT);20.01mol/L Na2S2O3:用標定的0.1mol/L Na2S2O3稀釋而成;3氯仿一冰乙酸混合液:取氯仿40ml加冰乙酸60ml,混勻;4飽和碘化鉀溶液:取碘化鉀10g,加水5ml,貯于棕色瓶中,如發(fā)現(xiàn)溶液變黃,應重新配制;50.5%淀粉指示劑:500mg淀粉加

3、少量冷水調(diào)勻,再加一定量沸水(最后體積約為100ml);60.1mol/L氫氧化鉀(或氫氧化鈉)標準溶液;7中性乙醚95%乙醇(2:1)混合溶劑:臨用前用0.1mol/L堿液滴定至中性;81%酚酞乙醇溶液。四、操作步驟 1油脂的氧化:在干燥的小燒杯中,將60g油分為二等分,向其中一份中加入0.006g BHT,兩份油脂作同樣程度的攪拌至加入的BHT完全溶解。向一個廣口瓶中裝入20g未添加BHT的油脂,另一個瓶中裝入20g已添加BHT的油脂,按下表所列編號存放,一星期后測定過氧化值和酸價。室溫避光1未添加BHT的油脂2添加BHT的油脂 2過氧化值的測定:稱取2g(準至0.01g油脂置于干燥的25

4、0ml碘量瓶底部,加入20ml氯仿一冰乙酸混合液,輕輕搖動使油溶解,加入1ml飽和碘化鉀溶液,搖勻,加塞,置暗處放置5min。取出立即加水50ml,充分搖勻,用0.01mol/L Na2S2O3滴定至水層呈淡黃,加入1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍色消失,記下體積V。 3酸價的測定:稱取油脂4g(準確至0.01g)于250ml的三角燒瓶中,加入中性乙醚乙醇混合液50ml,小心旋轉(zhuǎn)搖動燒瓶使試樣溶解,加三滴酚酞指示劑,用0.1mol/L堿液滴定至出現(xiàn)微紅色在30s不消失,記下消耗堿液毫升數(shù)(V)。五、計算(1)過氧化值(POV) NV1000 POV= (mmol/kg油) W 式中:NNa2S2O3溶液摩爾濃度(mol/L) V消耗Na2S2O3溶液體積(ml) W稱取油脂重量(g)(2)酸價 NV56.1 酸價(mg KOH/g 油)= W 式中:N氫氧化鉀的摩爾濃度,mol/L;V消耗氫氧化鉀溶液的體積,ml;56.1氫氧化鉀的毫摩爾質(zhì)

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