5年（2021-2025）高考1年模擬化學(xué)真題分類匯編PAGE試卷第=52頁，共=sectionpages5353頁PAGE1專題13化學(xué)實驗綜合考點五年考情（2021-2025）命題趨勢考點01無機物的制備2024?湖南卷、2023?湖南卷、2022?湖南卷、2021?湖南卷、近幾年高考卷中的綜合實驗題，考查的角度有儀器的識別與應(yīng)用，實驗裝置的作用，實驗操作的目的，物質(zhì)的制備、除雜與分離，物質(zhì)的性質(zhì)探究與驗證，實驗現(xiàn)象的分析與描述，實驗結(jié)論的評價與計算等。主要題型包括無機物的制備、有機物的制備及分離提純，近五年湖南高考題中沒有出現(xiàn)物質(zhì)性質(zhì)的實驗探究、化學(xué)反應(yīng)的實驗探索等。物質(zhì)的制備是高考實驗綜合題最?？嫉拿}形式，探究性實驗有些省份涉及?？键c02有機物的制備與提純2025?湖南卷、考點01無機物的制備1．（2024·湖南卷）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備的反應(yīng)原理如下：實驗步驟如下：分別稱取和粉置于乙腈()中充分反應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物相對分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無色藍色回答下列問題：(1)下列與實驗有關(guān)的圖標表示排風的是(填標號)；A．

B．

C．

D．

E．(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；(5)不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是(6)為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標號)；A．水

B．乙醇

C．乙醚(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為，則總收率為(用百分數(shù)表示，保留一位小數(shù))。【答案】(1)D(2)球形冷凝管(3)溶液藍色褪去變?yōu)闊o色(4)排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化；防止乙腈揮發(fā)(5)冷卻過程中降低在水中的溶解度；防止乙腈揮發(fā)造成配合物解配分解(6)C(7)81.2%〖祥解〗將和粉以及乙腈()加入兩頸燒瓶中，經(jīng)水浴加熱并回流進行充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾除去未反應(yīng)完全的Cu，然后利用乙腈的揮發(fā)性進行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進行冷卻結(jié)晶分離出?！驹斘觥浚?）表示需佩戴護目鏡，表示當心火災(zāi)，表示注意燙傷，表示排風，表示必須洗手，故答案為D。（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。（3）在乙腈中為藍色，在乙腈中為無色，因此裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是溶液藍色褪去變?yōu)闊o色，可證明已充分反應(yīng)完全。（4）由于制備的中Cu元素為+1價，具有較強的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，且乙腈是一種易揮發(fā)的強極性配位溶劑，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化，同時防止乙腈揮發(fā)。（5）為離子化合物，具有強極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離，同時乙腈是一種易揮發(fā)的強極性配位溶劑，乙腈揮發(fā)造成配合物解配分解，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶，從而獲得晶體。（6）根據(jù)已知條件，題中的溶劑乙腈為強極性溶劑。為了降低[Cu(CH3CN)]ClO的溶解度，應(yīng)加入極性較小的溶劑促使其結(jié)晶析出。乙醚是選項中極性最小的溶劑，故答案為C。（7）的物質(zhì)的量為，理論制得的質(zhì)量為，總收率為。2．（2023·湖南卷）金屬對有強吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團的催化氫化反應(yīng)，將塊狀轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤”；②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應(yīng)的進行。某實驗小組制備雷尼并探究其催化氫化性能的實驗如下：步驟1：雷尼的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存和監(jiān)測反應(yīng)過程。回答下列問題：(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是；(2)操作(d)中，判斷雷尼被水洗凈的方法是；(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是___________；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷(4)向集氣管中充入時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調(diào)節(jié)為；(5)儀器M的名稱是；(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入一段時間，目的是；(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是；(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。【答案】(1)2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑)(2)取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈(3)C(4)B(5)恒壓滴液漏斗(6)排除裝置中的空氣(7)裝置Ⅱ中的液體倒吸進入集氣管中，雷尼會堵塞導(dǎo)管(8)集氣管中液面不再改變〖祥解〗本題一道工業(yè)流程兼實驗的綜合題，首先用氫氧化鈉溶液溶解鎳鋁合金中的鋁，過濾后先后用堿和水來洗滌固體鎳，隨后加入有機溶劑制得雷尼鎳懸浮液，用于步驟2中鄰硝基苯胺的催化氫化，以此解題?！驹斘觥浚?）鋁可以和氫氧化鈉反應(yīng)生成偏鋁酸鈉和氫氣，離子方程式為：2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑)；（2）由于水洗之前是用堿洗，此時溶液顯堿性，故可以用酸堿指示劑來判斷是否洗凈，具體方法為，取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈；（3）根據(jù)題給信息可知，鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應(yīng)的進行，故排除四氯化碳和正己烷，又由題意金屬Ni對H2有強吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團的催化氫化反應(yīng)，故排除丙酮，故選乙醇，本題選C；（4）向集氣管中充入時，氫氣從左側(cè)進入，向下進入集氣管，則當由集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調(diào)節(jié)為氣體由下方的集氣管，向右進入裝置Ⅱ，應(yīng)該選B，而裝置C方式中左側(cè)會漏氣，不符合題意，故選B；（5）由圖可知，儀器M的名稱是恒壓滴液漏斗；（6）反應(yīng)前向裝置Ⅱ中通入一段時間，目的是排除裝置中的空氣；（7）如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，由于金屬對有強吸附作用，導(dǎo)致集氣管中氣壓急劇減小，裝置Ⅱ中的液體倒吸進入集氣管中，雷尼會堵塞導(dǎo)管；（8）反應(yīng)完成后，氫氣不再被消耗，則集氣管中液面不再改變。3．（2022·湖南卷）某實驗小組以溶液為原料制備，并用重量法測定產(chǎn)品中的含量。設(shè)計了如下實驗方案：可選用試劑：晶體、溶液、濃、稀、溶液、蒸餾水步驟1.的制備按如圖所示裝置進行實驗，得到溶液，經(jīng)一系列步驟獲得產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中的含量測定①稱取產(chǎn)品，用水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的溶液，③沉淀完全后，水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為。回答下列問題：(1)Ⅰ是制取氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；(2)ⅠI中b儀器的作用是；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用；(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的溶液后，認為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是；(4)沉淀過程中需加入過量的溶液，原因是；(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是(填名稱)；(6)產(chǎn)品中的質(zhì)量分數(shù)為(保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?1)HClH2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑(2)防止倒吸CuSO4溶液(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加熱的硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全(4)使鋇離子沉淀完全(5)錐形瓶(6)97.6%〖祥解〗裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HCl，裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)制備BaCl2·2H2O，裝置III中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空氣?！驹斘觥浚?）由分析可知，裝置I為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，在濃硫酸過量并微熱時，濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為：H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑。（2）氯化氫極易溶于水，裝置II中b儀器的作用是：防止倒吸；裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S，H2S有毒，對環(huán)境有污染，裝置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。（3）硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。（4）為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。（5）過濾用到的儀器有：鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。（6）由題意可知，硫酸鋇的物質(zhì)的量為：=0.002mol，依據(jù)鋇原子守恒，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的物質(zhì)的量為0.002mol，質(zhì)量為0.002mol244g/mol=0.488g，質(zhì)量分數(shù)為：100%=97.6%。4．（2021·湖南卷）碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：步驟I.的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品中含量測定①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用鹽酸標準溶液滴定，溶液由紅色變至近無色(第一滴定終點)，消耗鹽酸；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定至終點(第二滴定終點)，又消耗鹽酸；④平行測定三次，平均值為22.45，平均值為23.51。已知：(i)當溫度超過35℃時，開始分解。(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表溫度/010203040506035.735.836.036.336.637.037.311.915.821.027.06.98.29.611.112.714.516.429.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題：(1)步驟I中晶體A的化學(xué)式為，晶體A能夠析出的原因是；(2)步驟I中“300℃加熱”所選用的儀器是(填標號)；A．B．C．D．(3)指示劑N為，描述第二滴定終點前后顏色變化；(4)產(chǎn)品中的質(zhì)量分數(shù)為(保留三位有效數(shù)字)；(5)第一滴定終點時，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則質(zhì)量分數(shù)的計算結(jié)果(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。【答案】NaHCO3在30-35C時NaHCO3的溶解度最?。ㄒ馑己侠砑纯桑〥甲基橙由黃色變橙色，且半分鐘內(nèi)不褪色3.56%偏大〖祥解〗步驟I：制備Na2CO3的工藝流程中，先將NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加熱，根據(jù)不同溫度條件下各物質(zhì)的溶解度不同，為了得到NaHCO3晶體，控制溫度在30-35C發(fā)生反應(yīng)，最終得到濾液為NH4Cl，晶體A為NaHCO3，再將其洗滌抽干，利用NaHCO3受熱易分解的性質(zhì)，在300C加熱分解NaHCO3制備Na2CO3；步驟II：利用酸堿中和滴定原理測定產(chǎn)品中碳酸氫鈉的含量，第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)為：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因為Na2CO3、NaHCO3溶于水顯堿性，且堿性較強，所以可借助酚酞指示劑的變化來判斷滴定終點，結(jié)合顏色變化可推出指示劑M為酚酞試劑；第二次滴定時溶液中的溶質(zhì)為NaCl，同時還存在反應(yīng)生成的CO2，溶液呈現(xiàn)弱酸性，因為酚酞的變色范圍為8-10，所以不適合利用酚酞指示劑檢測判斷滴定終點，可選擇甲基橙試液，所以指示劑N為甲基橙試液，發(fā)生的反應(yīng)為：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根據(jù)關(guān)系式求出總的NaHCO3的物質(zhì)的量，推導(dǎo)出產(chǎn)品中NaHCO3的，最終通過計算得出產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分數(shù)?！驹斘觥扛鶕?jù)上述分析可知，(1)根據(jù)題給信息中鹽在不同溫度下的溶解度不難看出，控制溫度在30-35C，目的是為了時NH4HCO3不發(fā)生分解，同時析出NaHCO3固體，得到晶體A，因為在30-35C時，NaHCO3的溶解度最小，故答案為：NaHCO3；在30-35C時NaHCO3的溶解度最?。?2)300C加熱抽干后的NaHCO3固體，需用坩堝、泥三角、三腳架進行操作，所以符合題意的為D項，故答案為：D；(3)根據(jù)上述分析可知，第二次滴定時，使用的指示劑N為甲基橙試液，滴定到終點前溶液的溶質(zhì)為碳酸氫鈉和氯化鈉，滴定達到終點后溶液的溶質(zhì)為氯化鈉和碳酸（溶解的CO2），所以溶液的顏色變化為：由黃色變?yōu)槌壬?，且半分鐘?nèi)不褪色；(4)第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，則n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L22.4510-3L=2.24510-3mol，第二次滴定消耗的鹽酸的體積V2=23.51mL，則根據(jù)方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物質(zhì)的量n總(NaHCO3)=0.1000mol/L23.5110-3L=2.35110-3mol，則原溶液中的NaHCO3的物質(zhì)的量n(NaHCO3)=n總(NaHCO3)-n生成(NaHCO3)=2.35110-3mol-2.24510-3mol=1.0610-4mol，則原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量為=1.0610-3mol，故產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分數(shù)為，故答案為：3.56%；(5)若該同學(xué)第一次滴定時，其他操作均正確的情況下，俯視讀數(shù)，則會使標準液鹽酸的體積偏小，即測得V1偏小，所以原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量會偏大，最終導(dǎo)致其質(zhì)量分數(shù)會偏大，故答案為：偏大。考點02有機物的制備與提純5．（2025·湖南卷）苯胺是重要的有機化工原料，其實驗室制備原理如下：相關(guān)信息如下：物質(zhì)相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/溶解性硝基苯1235.9210.91.20不溶于水，易溶于乙醚苯胺93184.01.02微溶于水，易溶于乙醚乙酸6016.6117.91.05與水互溶乙醚7434.50.71微溶于水反應(yīng)裝置Ⅰ和蒸餾裝置Ⅱ(加熱、夾持等裝置略)如下：實驗步驟為：①向裝置Ⅰ雙頸燒瓶中加入鐵粉、水及乙酸，加熱煮沸；②稍冷后，通過恒壓滴液漏斗緩慢滴入硝基苯，再加熱回流；③將裝置Ⅰ改成水蒸氣蒸餾裝置，蒸餾收集苯胺-水餾出液；④將苯胺-水餾出液用飽和后，轉(zhuǎn)入分液漏斗靜置分層，分出有機層；水層用乙醚萃取，分出醚層；合并有機層和醚層，用粒狀氫氧化鈉干燥，得到苯胺醚溶液；⑤將苯胺醚溶液加入圓底燒瓶(裝置Ⅱ)，先蒸餾回收乙醚，再蒸餾收集餾分，得到苯胺?；卮鹣铝袉栴}：(1)實驗室保存硝基苯的玻璃容器是(填標號)。(2)裝置Ⅰ中冷凝管的進水口為(填“a”或“b”)。(3)步驟④中將苯胺-水餾出液用飽和的原因是。(4)步驟④中第二次分液，醚層位于層(填“上”或“下”)。(5)蒸餾回收乙醚時，錐形瓶需冰水浴的原因是；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸餾，這樣操作的原因是。(6)下列說法正確的是_______(填標號)。A．緩慢滴加硝基苯是為了減小反應(yīng)速率B．蒸餾時需加沸石，防止暴沸C．用紅外光譜不能判斷苯胺中是否含有硝基苯D．蒸餾回收乙醚，無需尾氣處理(7)苯胺的產(chǎn)率為?！敬鸢浮?1)A(2)a(3)利用鹽析效應(yīng)，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升產(chǎn)率(4)上(5)防止其揮發(fā)損失并提高冷凝效率避免冷凝水殘留影響后續(xù)高溫蒸餾時冷凝管的效率或防止高溫下冷凝管因溫差過大破裂(6)B(7)75%〖祥解〗由硝基苯制苯胺過程中，由于反應(yīng)比較劇烈，故硝基苯需從上方緩慢加入；反應(yīng)完成后，改用蒸餾裝置，將苯胺-水蒸餾出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固體，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油狀物晶體析出，分液分離出有機層，水層用乙醚萃取，分出醚層；合并有機層和醚層，加入粒狀氫氧化鈉干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸餾得到苯胺，據(jù)此解答?！驹斘觥浚?）硝基苯在常溫下是液體，應(yīng)保存在細口瓶中，故選A；（2）為了確保較好的冷凝效果，水流方向應(yīng)下進上出，即進水口是a；（3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用鹽析效應(yīng)，加入NaCl固體，溶液中離子濃度增加，會爭奪水分子，導(dǎo)致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就會以油狀物晶體析出，提升實驗產(chǎn)率；（4）乙醚密度小于水，故醚層位于上層；（5）乙醚沸點低（34.5℃），冰水浴可防止其揮發(fā)損失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸點相差較大，回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸餾，這樣操作的原因是：避免冷凝水殘留影響后續(xù)高溫蒸餾（180-185℃收集苯胺）時冷凝管的效率（或防止高溫下冷凝管因溫差過大破裂）；（6）A．緩慢滴加是為了控制反應(yīng)溫度，而非單純減小速率，因為該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，若溫度過高，產(chǎn)物苯胺會與乙酸發(fā)生取代反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)率下降，故A錯誤；B．蒸餾時加沸石防暴沸是正確的操作，B正確；C．紅外光譜可區(qū)分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C錯誤；D．乙醚是一種有毒物質(zhì)，具有揮發(fā)性，尾氣需要處理，D錯誤；故選B；（7）根據(jù)反應(yīng)原理可知，0.08mol硝基苯，理論上制備0.08mol苯胺，理論產(chǎn)量：0.08mol×93g/mol=7.44g，實際產(chǎn)量：5.58g，產(chǎn)率：75%。1．（2025·湖南·三模）疊氮化鈉()是一種防腐劑和分析試劑，在有機合成和汽車行業(yè)有著重要應(yīng)用。學(xué)習(xí)小組對疊氮化鈉的制備和產(chǎn)品純度測定進行相關(guān)探究。(略去裝置圖中部分夾持裝置)Ⅰ．制備氨基鈉的反應(yīng)為，裝置如圖。已知：氨基鈉()的熔點為，極易與水劇烈反應(yīng)生成，且易被空氣氧化。(1)裝置為制取氨氣的裝置，可選擇下列裝置中的；裝置中試劑可選用。Ⅱ．制備疊氮化鈉：將得到的與在的條件下反應(yīng)生成、和，反應(yīng)裝置如圖(裝置中溫度計略去)。已知：有強氧化性，易被還原為，不與酸、堿反應(yīng)。(2)裝置用于制備氣體，反應(yīng)中生成，則該反應(yīng)中(氧化產(chǎn)物)：(還原產(chǎn)物)。(3)儀器的名稱為，為了使儀器受熱均勻，裝置中進行油浴而不用水浴的主要原因是，生成的化學(xué)方程式為。(4)已知裝置中生成沉淀，試寫出對應(yīng)反應(yīng)的離子方程式：。Ⅲ．實驗室用滴定法測定某疊氮化鈉樣品中的質(zhì)量分數(shù)(雜質(zhì)不參與反應(yīng))：①將樣品配成溶液。②取配成的溶液置于錐形瓶中，用滴定管量取溶液加入錐形瓶中，發(fā)生反應(yīng)。③充分反應(yīng)后，將溶液酸化，滴入3滴鄰菲羅啉指示劑，用標準溶液滴定過量的，消耗溶液的體積為，發(fā)生反應(yīng)。(5)樣品中的質(zhì)量分數(shù)為；若其他操作均正確，下列操作會導(dǎo)致所測樣品中質(zhì)量分數(shù)偏小的是(填標號)。A．步驟②中取樣品溶液至錐形瓶時，錐形瓶中有少量蒸餾水B．用滴定管量取溶液，開始時仰視讀數(shù)，后來俯視讀數(shù)C．滴定過量的時，搖動錐形瓶有少量液體濺出D．滴定過量的時，滴定管開始時尖嘴處有氣泡，結(jié)束時氣泡消失【答案】(1)bcd堿石灰(2)(3)三頸燒瓶(或三口燒瓶)反應(yīng)需要在下進行，水浴加熱不能達到該溫度(4)(5)97.5BD〖祥解〗I．裝置A中制取氨氣通過裝置B干燥后在裝置C中與Na反應(yīng)制備NaNH2和H2，經(jīng)裝置D除去水和過量的氨氣后，裝置E收集氫氣；II．結(jié)合實驗原理可知A裝置用于制取N2O，B用于除去中混有得HCl、HNO3，C裝置中N2O與NaNH2在210℃-220℃下反應(yīng)生成NaN3，過量得氨氣在D中被吸收，過量的N2O進入E中與SnCl2發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氮氣和SnO2?xH2O，據(jù)此解答：（1）裝置A若使用NH4Cl和Ca(OH)2加熱制取氨氣，應(yīng)使用裝置c，也可使用氨水分解制取氨氣方法，即加熱濃氨水或?qū)獍彼稳牍腆w堿（如固體NaOH、堿石灰、生石灰），應(yīng)使用裝置bd；裝置B為干燥氨氣，應(yīng)選用堿石灰干燥劑；（2）裝置A中發(fā)生的反應(yīng)為2HNO3+8HCl+4SnCl2=4SnCl4+5H2O+N2O↑，N元素化合價降低，HNO3為氧化劑，N2O為還原產(chǎn)物，Sn元素化合價升高，SnCl2為還原劑，SnCl4為氧化產(chǎn)物，則n(氧化產(chǎn)物)：n(還原產(chǎn)物)=4：1；（3）儀器a的名稱為三頸燒瓶(或三口燒瓶)；為了使儀器a受熱均勻，且反應(yīng)需要在下進行，而水浴加熱不能達到該溫度，因此裝置C中進行油浴加熱；NaNH2和N2O加熱生成NaN3、NaOH和NH3，化學(xué)方程式為；（4）裝置中SnCl2溶液吸收N2O生成沉淀，Sn元素化合價升高，則N2O應(yīng)被還原為N2，對應(yīng)反應(yīng)的離子方程式為；（5）經(jīng)分析，可知計量關(guān)系Ce4+~Fe2+，1.200g樣品消耗的(NH4)2Ce(NO3)6的物質(zhì)的量為，依據(jù)反應(yīng)，可知1.200gNaN3的質(zhì)量為，該疊氮化鈉樣品中NaN3的質(zhì)量分數(shù)為；A．錐形瓶中殘留水不影響滴定結(jié)果，不符合題意，故A錯誤；B．滴定過程中開始時仰視讀數(shù)，后來俯視讀數(shù)，標準液體積偏小，濃度偏低，NaN3質(zhì)量分數(shù)偏小，符合題意，故B正確；C．振蕩錐形瓶時部分液體濺出，導(dǎo)致滴定測得的Ce4+質(zhì)量減少，原樣品中的Ce4+質(zhì)量增加，NaN3質(zhì)量分數(shù)偏大，不符合題意，故C錯誤；D．滴定前存在氣泡，滴定后氣泡消失，標準液體積偏小，濃度偏低，NaN3質(zhì)量分數(shù)偏小，符合題意，故D正確；故答案為BD。2．（2025·湖南·一模）三硝酸六氨合鈷(Ⅲ)[Co(NH3)6](NO3)3在配位化學(xué)、分析化學(xué)和工業(yè)催化中起到重要作用，某實驗小組制備三硝酸六氨合鈷(Ⅲ)[Co(NH3)6](NO3)3的過程分為兩步：Ⅰ．以CoCl2為原料來制備[Co(NH3)6]Cl3，化學(xué)方程式為：，其設(shè)計如圖裝置(夾持儀器及加熱裝置已省略)。已知：Co2+在pH為7.6時開始生成Co(OH)2沉淀。Ⅱ．制備[Co(NH3)6](NO3)3：待I反應(yīng)結(jié)束后，過濾，向濾液中加入硝酸銨，冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥，最終得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置B中盛放H2O2溶液的儀器名稱為。(2)多孔球泡的作用是。(3)裝置B中反應(yīng)溫度不宜過高的原因是。(4)裝置B中的NH4Cl溶液除做反應(yīng)物外，另一個作用是。(5)在[Co(NH3)6](NO3)3中，比較NH3鍵角鍵角(填“>、<或=”)，試說明原因。(6)現(xiàn)有樣品[Co(NH3)6]Cl3?nH2O，為測定n值進行如下實驗：①實驗I：稱取m1g產(chǎn)品，加入足量NaOH溶液蒸出NH3，再加入稀硫酸充分溶解，得到含Co3+溶液。②向含Co3+溶液加入過量KI溶液將Co3+還原成Co2+，再滴加幾滴淀粉溶液，并用cmol/LNa2S2O3標準溶液滴定Co2+達終點時消耗VmL(滴定過程中I2將S2O氧化為S4O，Cl-不反應(yīng))。③實驗Ⅱ：另取m1g樣品，在坩堝中加熱至恒重(整個過程沒有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生)，得到固體質(zhì)量為m2g。則n=(用含c、V、m1、m2的代數(shù)式表示)；實驗②中滴定至終點的現(xiàn)象是?！敬鸢浮?1)恒壓滴液漏斗(2)增大氣體與溶液的接觸面積，加快化學(xué)反應(yīng)速率，使反應(yīng)充分進行(3)溫度過高會加快氨的揮發(fā)和的分解(4)抑制的電離(5)<中N為雜化，且存在一對孤電子對，鍵角小于，中N為雜化，鍵角為，故的鍵角小于(6)最后半滴標準溶液滴入后，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色〖祥解〗在裝置A中將濃氨水滴入氧化鈣生成氨氣，將氨氣通入CoCl2、NH4Cl混合液中得到[Co(NH3)6]Cl2，然后再加入H2O2溶液，在活性炭的催化作用下，溶液中[Co(NH3)6]Cl2被氧化生成[Co(NH3)6]Cl3，過濾，向濾液中加入硝酸銨，冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥，最終得到產(chǎn)品[Co(NH3)6](NO3)3，據(jù)此分析；【詳析】（1）裝置B中盛放H2O2溶液的儀器名稱為恒壓滴液漏斗；（2）多孔球泡的作用是增大氣體與溶液的接觸面積，加快化學(xué)反應(yīng)速率，使反應(yīng)充分進行；（3）易分解，氨易揮發(fā)，溫度過高會加快氨的揮發(fā)和的分解；（4）加入NH4Cl溶液，由于溶液中增大，可以抑制NH3·H2O的電離，防止堿性過強生成Co(OH)2沉淀，故答案為抑制的電離；（5）NH3中心原子的價層電子對數(shù)為，中N為雜化，且存在一對孤電子對，鍵角小于，中心原子的價層電子對數(shù)為，中N為雜化，鍵角為，故的鍵角小于；（6）發(fā)生反應(yīng)、2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，得關(guān)系式2Co3+I22Na2S2O3，m1g樣品中[Co(NH3)6]Cl3?nH2O的物質(zhì)的量=cV×10-3mol，結(jié)晶水物質(zhì)的量為mol，則n=；實驗②中滴定至終點的現(xiàn)象是最后半滴標準溶液滴入后，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色。3．（2025·湖南婁底·一模）蛋氨酸銅配合物（結(jié)構(gòu)如圖）是一種飲料添加劑，其中蛋氨酸為2-氨基-4-甲硫基丁酸。某小組設(shè)計實驗制備蛋氨酸銅并測定其含量。實驗（一）制備蛋氨酸銅。步驟1：配制溶液。將膽礬溶于水配成溶液；將蛋氨酸溶于水配成熱溶液。步驟2：引發(fā)反應(yīng)。趁熱將溶液緩慢加入蛋氨酸溶液中，在下攪拌。用溶液調(diào)節(jié)溶液至為8，在下攪拌。步驟3：分離產(chǎn)品。利用如圖裝置抽濾，得到藍紫色粉末，用去離子水洗滌產(chǎn)品，再用乙醇洗滌，自然晾干或烘干。(1)蛋氨酸易溶于水，其主要原因是（填官能團名稱）與水形成氫鍵。(2)步驟2中，調(diào)節(jié)為8的具體實驗操作為。(3)步驟3中，相對普通過濾，抽濾的主要優(yōu)點有（答一條即可）。(4)步驟3中，檢驗產(chǎn)品洗凈的實驗方法是取最后一次洗滌液于試管，滴加（填化學(xué)式）溶液和稀鹽酸，若無沉淀生成，則已洗凈；產(chǎn)品采用“自然晾干”或“烘干”，不宜采用高溫烘干，其原因是。實驗（二）測定產(chǎn)品中蛋氨酸銅含量。準確稱取產(chǎn)品置于碘量瓶中，加入水和鹽酸，微熱溶解，加入磷酸鹽緩沖溶液（為6.5），充分搖勻（此時溶液變渾濁），冷卻至室溫。加入標準溶液，充分搖勻，立即用標準溶液滴定，直至溶液變?yōu)榕R近終點的淡黃綠色，加入幾滴淀粉溶液，此時溶液變?yōu)樯钏{色，繼續(xù)滴定至天藍色，平行測定三次，測得消耗滴定液平均體積為。已知相關(guān)信息：①蛋氨酸、以物質(zhì)的量之比反應(yīng)；②。(5)本實驗滴定至終點溶液不能為無色，是因為溶液中（填離子符號）呈天藍色，淀粉溶液的作用是。(6)根據(jù)上述數(shù)據(jù)，該產(chǎn)品中蛋氨酸銅質(zhì)量分數(shù)為（用含、w的代數(shù)式表示）?！敬鸢浮?1)氨基、羧基(2)逐滴加入溶液，用pH計(或pH試紙)連續(xù)測定pH(3)過濾速率快、固體較干燥、固體與液體易分離等(4)避免產(chǎn)品分解(5)作指示劑(6)〖祥解〗該實驗的實驗?zāi)康氖且阅懙\和蛋氨酸為原料制備蛋氨酸銅，并用滴定法測定產(chǎn)品中蛋氨酸銅含量。【詳析】（1）由結(jié)構(gòu)簡式可知，蛋氨酸易溶于水是因為分子中含有的氨基和羧基能與水分子形成分子間氫鍵，故答案為：氨基、羧基；（2）步驟2中，調(diào)節(jié)溶液pH為8的實驗操作為向溶液中逐滴加入氫氧化鈉溶液，同時用pH計(或pH試紙)連續(xù)測定溶液pH，直至pH為8，故答案為：逐滴加入溶液，用pH計(或pH試紙)連續(xù)測定pH；（3）與普通過濾相比，抽濾可以加快過濾速率，便于固體與液體分離，且所得固體較干燥，故答案為：過濾速率快、固體較干燥、固體與液體易分離等；（4）由題意可知，實驗制得的蛋氨酸銅固體表面附有可溶的硫酸鈉，檢驗產(chǎn)品洗凈實際上就是檢驗洗滌液中是否存在硫酸根離子，具體操作為取最后一次洗滌液于試管，滴加氯化鋇溶液和稀鹽酸，若無沉淀生成，則已洗凈；蛋氨酸銅性質(zhì)不穩(wěn)定，高溫條件下易受熱分解，所以實驗所得產(chǎn)品采用“自然晾干”或“100℃烘干”，不宜采用高溫烘干，故答案為：；避免產(chǎn)品分解；（5）由題意可知，蛋氨酸銅與鹽酸反應(yīng)生成蛋氨酸和氯化，滴定終點所得溶液中含有銅離子，銅離子與水形成的四水合銅離子在溶液中呈天藍色，所以實驗滴定至終點溶液不能為無色；滴定時，淀粉溶液作指示劑，便于確定滴定是否達到滴定終點，故答案：；作指示劑；（6）由題意可知，蛋氨酸消耗碘三離子的物質(zhì)的量與硫代硫酸鈉溶液消耗碘三離子的物質(zhì)的量之和等于加入溶液中碘三離子的物質(zhì)的量，滴定消耗V2mLc2mol/L硫代硫酸鈉溶液，則產(chǎn)品中蛋氨酸銅的質(zhì)量分數(shù)為=，故答案為：。4．（2024·江西上饒·模擬預(yù)測）連二亞硫酸鈉()易溶于水，難溶于甲醇，在空氣中極易被氧化，用于紡織業(yè)的還原性染色。甲酸鈉法制備的原理為，裝置如圖1.回答下列問題：(1)實驗開始時先打開(填“”或“”)，原因為。(2)裝置丙的作用除了防倒吸還有。Ⅱ．亞硝酸鈉()是一種肉制品生產(chǎn)中常見的食品添加劑，使用時必須嚴格控制其用量：某興趣小組設(shè)計了如圖2所示的裝置制備(A中加熱裝置已略去，可與過氧化鈉粉末發(fā)生化合反應(yīng)，也能被酸性溶液氧化成)。(3)為保證制得的亞硝酸鈉的純度，C裝置中盛放的試劑可能是______(填字母)。A．濃硫酸 B． C．無水 D．堿石灰(4)F中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(5)從提高氮原子利用率的角度出發(fā)，B裝置設(shè)計存在一定缺陷，如何改進？。(6)已知：；為測定得到產(chǎn)品中的純度，采取如下實驗步驟：準確稱取質(zhì)量為2.0g樣品配成500mL溶液，取其中25mL于錐形瓶中，加入過量的溶液20mL；然后滴加稀硫酸充分反應(yīng)后，用溶液滴定至終點，讀數(shù)，重復(fù)以上操作4次，所消耗溶液的體積分別為20.02mL、20.00mL、19.98mL，21.25mL。①所得樣品中亞硝酸鈉的質(zhì)量分數(shù)為(填百分式，保留三位有效數(shù)字)。②下列操作可能會導(dǎo)致測定結(jié)果偏高的是(填字母)a．整個滴定操作過慢，用時過長b．滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后無氣泡c．讀數(shù)時，滴定前俯視，滴定后仰視d．滴定終點時未等30秒立即讀數(shù)【答案】(1)排除裝置中的空氣，防止生成的被氧化(2)吸收尾氣和防止空氣進入到乙裝置(3)D(4)(5)在B裝置中加入一定量的稀硫酸(6)69.0%ad〖祥解〗利用亞硫酸鈉與硫酸反應(yīng)制備二氧化硫，與甲酸鈉、甲醇混合溶液作用、加入NaOH，生成、二氧化硫和水，利用氫氧化鈉吸收尾氣；濃硫酸與碳反應(yīng)得到NO2、CO2混合氣體，通入裝有銅和水的集氣瓶，作用后干燥，通過過氧化鈉作用，得到的氣體干燥后用酸性高錳酸鉀吸收；【詳析】（1）連二亞硫酸鈉在空氣中極易被氧化，所以先通將裝置中空氣排盡，再滴加溶液；（2）連二亞硫酸鈉在空氣中極易被氧化，裝置丙的作用是防止空氣進入乙，還有吸收尾氣及防倒吸；（3）為保證制得的亞硝酸鈉的純度，生成的一氧化氮需要在C裝置中凈化，主要目的是除去水蒸氣、和可能出現(xiàn)的酸霧，因此盛放的試劑是堿石灰，其他幾種均不能除去酸霧；（4）根據(jù)題意，E中被酸性高錳酸鉀溶液氧化生成，反應(yīng)的離子方程式為；（5）濃硝酸易揮發(fā)，A中生成的二氧化氮中會有少量硝酸蒸氣逸出，二氧化氮與水反應(yīng)也會生成硝酸，B中銅與硝酸反應(yīng)仍有硝酸根離子剩余，從提高氮原子利用率的角度出發(fā)，可以在B裝置中加入一定量的稀硫酸，使氮元素全部轉(zhuǎn)化為；（6）①由題干信息可知，數(shù)據(jù)與其他三組偏差較大，應(yīng)舍去，則每次平均消耗溶液，由可知，未與反應(yīng)的的物質(zhì)的量為，則與反應(yīng)的的物質(zhì)的量為，由知，，即，則，故質(zhì)量分數(shù)為；②若滴定用時過長，會導(dǎo)致空氣中的氧氣氧化，使測得滴定消耗溶液的體積數(shù)據(jù)偏小，使測定結(jié)果偏高；未等30秒便立即讀數(shù)可能使滴定不完全，溶液的消耗數(shù)據(jù)偏小，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，ad正確。5．（2025·湖南岳陽·一模）草酸是一種用途廣泛的有機酸，易溶于水，常用來作還原劑、沉淀劑、媒染劑、絡(luò)合劑等。某實驗小組通過查閱資料設(shè)計了如圖所示的裝置(夾持儀器省略)制備一定量的草酸晶體，回答下列問題：經(jīng)查找資料得知：乙炔在左右硝酸汞作催化劑的條件下，經(jīng)濃硝酸氧化可制得草酸。(1)儀器a的名稱是。(2)硫酸銅溶液除去的雜質(zhì)氣體分子式為。(3)裝置C中反應(yīng)一般控制在左右，適宜采用的加熱方式為，若溫度高于，則生成草酸的速率會減慢，原因是。(4)裝置C中發(fā)生的化學(xué)方程式為。(5)某實驗小組稱取電石(雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)為4.0%)，在濃硝酸足量情況下，完成實驗，最后得到草酸晶體。①從C中分離出草酸晶體的方法是：，過濾，洗滌，干燥。②該實驗中草酸晶體的產(chǎn)率：%(結(jié)果保留兩位有效數(shù)字)。(6)設(shè)計實驗證明草酸屬于二元酸(寫出簡要步驟)?！敬鸢浮?1)蒸餾燒瓶(2)(3)水浴加熱溫度過高，濃硝酸分解，導(dǎo)致草酸生成速率減慢(或催化劑活性降低)(4)(5)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶80(6)取草酸溶液，使用等濃度氫氧化鈉滴定，消耗氫氧化鈉體積(或常溫下，測得草酸氫鈉溶液的小于7)〖祥解〗裝置A中飽和食鹽水和電石（雜質(zhì)CaS、Ca3P2）反應(yīng)，生成乙炔，乙炔中混有H2S和PH3，通過B中CuSO4溶液除去H2S和PH3，乙炔進入C中和濃硝酸反應(yīng)生成草酸，裝置D中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收二氧化氮，防止污染空氣，以此解答?！驹斘觥浚?）儀器a的名稱是蒸餾燒瓶；（2）根據(jù)分析可知，飽和食鹽水和電石（雜質(zhì)CaS、Ca3P2）反應(yīng)生成乙炔，乙炔中混有H2S和PH3，通過乙中CuSO4溶液除去H2S和PH3；（3）由于裝置C中反應(yīng)控制在左右，采用水浴加熱，若溫度高于，則生成草酸的速率會減慢，原因是溫度過高，濃硝酸分解，導(dǎo)致草酸生成速率減慢(或催化劑活性降低)；（4）結(jié)合已知條件和氧化還原反應(yīng)的書寫原則，得裝置C中發(fā)生的化學(xué)方程式為；（5）①從C中分離出草酸晶體的方法是：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥；②電石(雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)為4.0%)，則電石質(zhì)量為1.25g×96%=1.2g，物質(zhì)的量為0.01875mol，根據(jù)關(guān)系式知，得草酸物質(zhì)的量為0.01875mol，則草酸晶體質(zhì)量為0.01875mol×126g/mol=2.3625g，產(chǎn)率為；（6）若證明草酸屬于二元酸，我們可以取草酸溶液，使用等濃度氫氧化鈉滴定，消耗氫氧化鈉體積(或常溫下，測得草酸氫鈉溶液的小于7，說明電離大于水解，可以證明草酸屬于二元酸)。6．（2025·湖南株洲·一模）某興趣小組探究鹵化銀能否發(fā)生置換反應(yīng)。已知：AgBrAgIAgSCN白色沉淀顏色淺黃色沉淀黃色沉淀磚紅色沉淀Ⅰ．探究鋅能否置換出氯化銀中的銀：(1)下列實驗儀器中，在過濾時不需要用到的是：___________(填標號)。A．容量瓶 B．玻璃棒 C．燒瓶 D．漏斗(2)簡述驗證AgCl固體已洗凈的操作：。(3)溶液能檢驗溶液中的，反應(yīng)原理類似于用溶液來檢驗溶液中的，寫出檢驗的離子方程式：。(4)用莫爾法測定濾液中的濃度：取三份上述濾液于錐形瓶中，滴加兩滴指示劑，用標準溶液滴定至終點。記錄數(shù)據(jù)如下表：編號123樣品體積/mL10.0010.0010.00消耗溶液體積/mL17.2817.2017.18①寫出滴定終點的顏色變化：。②計算濾液中(保留三位有效數(shù)字)。Ⅱ．探究鐵能否置換出氯化銀中的銀：取的溶液兩份，分別加入的溶液、0.1mol/L的溶液，充分振蕩后放置一段時間，離心分離、蒸餾水洗滌三次后，用煮沸后的蒸餾水加注至試管口，各加入一片鐵片(1cm×0.5cm)后，最后用橡膠塞封閉試管口，12h后再觀察，取上層清液加5滴。(5)采用煮沸后蒸餾水以及用橡膠塞封閉試管口的目的是：。(6)預(yù)測能說明鐵可以與AgBr、AgI發(fā)生置換反應(yīng)的實驗現(xiàn)象：?！敬鸢浮?1)AC(2)向最后一次洗滌后的濾液中加入溶液，無明顯現(xiàn)象，證明已洗凈(3)2K++Zn2++[Fe(CN)6]4–=K2Zn[Fe(CN)6]↓或2K++3Zn2++2[Fe(CN)6]4–=K2Zn3[Fe(CN)6]2↓(4)懸濁液由白色變?yōu)闇\磚紅色0.017mol/L或1.72×10–2mol/L(5)防止鐵片發(fā)生吸氧腐蝕，對Fe2+的檢驗造成干擾(6)淡黃色的AgBr和黃色的AgI消失，鐵片上有黑色物質(zhì)生成〖祥解〗向10mL0.1mol/L的硝酸銀溶液中加入過量氯化鈉溶液，經(jīng)過過濾、洗滌干燥得到氯化銀沉淀。向盛有氯化銀沉淀的燒杯中加入鋅片、50mL蒸餾水并進行攪拌，鋅片表面有大量灰黑色固體產(chǎn)生，再次過濾，將濾液分成兩份，分別加入硝酸銀溶液、溶液均產(chǎn)生白色沉淀，濾液中加入濃氨水無明顯變化。【詳析】（1）過濾操作需要的儀器有：鐵架臺、漏斗、燒杯、玻璃棒，不需要容量瓶、燒瓶，所以選擇AC。（2）檢驗氯化銀固體已經(jīng)洗凈的就是檢驗最后一次洗滌液中是否含有氯離子，故操作為：向最后一次洗滌后的濾液中加入溶液，無明顯現(xiàn)象，證明已洗凈。（3）溶液能檢驗溶液中的，反應(yīng)原理類似于用溶液來檢驗溶液中的，所以檢驗的離子方程式：2K++Zn2++[Fe(CN)6]4–=K2Zn[Fe(CN)6]↓或2K++3Zn2++2[Fe(CN)6]4–=K2Zn3[Fe(CN)6]2↓。（4）①由題目信息中鹵化銀的顏色可知，指示劑可選擇重鉻酸鉀溶液，滴定終點是生成沉淀，所以滴定終點的顏色變化為：懸濁液由白色變?yōu)闇\磚紅色。②由題目表格可知，第一組數(shù)據(jù)與第二、三組數(shù)據(jù)相差較大，應(yīng)該刪去，所以消耗標準液的平均體積為：，。（5）探究鐵能否置換出氯化銀中的銀，利用檢驗是否會產(chǎn)生亞鐵離子，由于鐵在氧氣存在時會發(fā)生吸氧腐蝕負極：，從而干擾亞鐵離子檢驗，所以采用煮沸后蒸餾水以及用橡膠塞封閉試管口的目的是：防止鐵片發(fā)生吸氧腐蝕，對Fe2+的檢驗造成干擾。（6）鐵可以與AgBr、AgI發(fā)生置換反應(yīng)，則沉淀會消失，鐵片的表演要有銀單質(zhì)產(chǎn)生，所以實驗現(xiàn)象為：淡黃色的AgBr和黃色的AgI消失，鐵片上有黑色物質(zhì)生成。7．（2025·湖南·三模）檸檬酸鐵銨是一種食品鐵強化劑，吸收效果比無機鐵好，為檸檬酸鐵和檸檬酸銨的復(fù)鹽。極易溶于水，水溶液近中性，不溶于乙醇等有機溶劑。化學(xué)興趣小組用還原鐵粉、一水合檸檬酸、濃氨水、，按如圖所示的裝置制備檸檬酸鐵銨，具體步驟如下。(棕色鱗片狀的含鐵量較高，達18.5%，綠色鱗片狀的含鐵量較低，為14.5%~16%)第一步：將檸檬酸加入裝有一定量水的燒杯中，控制溫度在下分次加入還原鐵粉，攪拌反應(yīng)物，生成檸檬酸亞鐵的白色沉淀。第二步：將混合物轉(zhuǎn)移至A中，冷水降溫至，用儀器B滴加一定量的濃氨水充分反應(yīng)，白色沉淀溶解，生成檸檬酸亞鐵銨。第三步：保持在，用儀器C緩慢滴加30%的過氧化氫溶液充分反應(yīng)，得到檸檬酸鐵銨。第四步：向裝置A中加入試劑X，經(jīng)一系列操作，轉(zhuǎn)入烘箱中，在以下干燥即得產(chǎn)物檸檬酸鐵銨，稱量產(chǎn)品mg。(1)裝置A和B的名稱分別為、。(2)控制溫度在的方法為。(3)多次試驗測得第一步中檸檬酸與鐵粉的物質(zhì)的量之比為最適宜，檸檬酸不能過多和過少的理由是。(4)寫出第三步中制備檸檬酸鐵銨的化學(xué)方程式：。(5)第四步的試劑X為(填分子式)，“一系列操作”選擇下圖的(填字母)裝置進行。(6)實驗室制得含有雜質(zhì)的檸檬酸鐵銨常標記為(Fe為正三價)。取mg產(chǎn)品分為兩等份，一份在空氣中充分灼燒，冷卻稱量得0.32g紅色固體。另一份配成250.00mL溶液，取25.00mL溶液于錐形瓶中，向錐形瓶中再加入足量的甲醛溶液，反應(yīng)原理為[與NaOH反應(yīng)時，與相當]。搖勻、靜置5min后，加入1~2滴酚酞溶液，用標準溶液滴定至終點，消耗NaOH標準溶液的體積為18.00mL。①x=。②滴定時，第一次平視讀數(shù)，到達滴定終點時俯視讀數(shù)，測得的比值(填“偏大”“偏小”或“無影響”)?！敬鸢浮?1)三頸燒瓶恒壓滴液漏斗(2)水浴加熱(3)檸檬酸過少不能使鐵粉充分溶解，且Fe2+易水解，檸檬酸需要與氨水反應(yīng)生產(chǎn)檸檬酸氨；檸檬酸過多，加入氨水過多，產(chǎn)物中混入較多的檸檬酸銨(4)(5)C2H6OA(6)2偏小〖祥解〗將檸檬酸加入裝有一定量水的燒杯中，分次加入還原鐵粉，生成檸檬酸亞鐵和氫氣，將混合物轉(zhuǎn)移至A中，降溫至，滴加濃氨水，白色沉淀溶解，生成檸檬酸亞鐵銨，保持在，用儀器C緩慢滴加30%的過氧化氫溶液，將二價鐵氧化，得到檸檬酸鐵銨，檸檬酸鐵銨不溶于乙醇，可向裝置A中加入乙醇，有固體析出，經(jīng)一系列操作，轉(zhuǎn)入烘箱中，在以下干燥即得產(chǎn)物檸檬酸鐵銨。據(jù)此解答?！驹斘觥浚?）由實驗裝置圖可知，裝置A為三頸燒瓶，裝置B為恒壓滴液漏斗，故答案為：三頸燒瓶；恒壓滴液漏斗；（2）水在常壓下沸點為，所以控制溫度在的方法為：水浴加熱；（3）檸檬酸過少不能使鐵粉充分溶解，且Fe2+易水解，檸檬酸可抑制二價鐵水解，檸檬酸需要與氨水反應(yīng)生產(chǎn)檸檬酸氨；檸檬酸過多，加入氨水過多，產(chǎn)物中混入較多的檸檬酸銨，所以多次試驗測得第一步中檸檬酸與鐵粉的物質(zhì)的量之比為最適宜，故答案為：檸檬酸過少不能使鐵粉充分溶解，且Fe2+易水解，檸檬酸需要與氨水反應(yīng)生產(chǎn)檸檬酸氨；檸檬酸過多，加入氨水過多，產(chǎn)物中混入較多的檸檬酸銨；（4）由分析可知，第三步是檸檬酸亞鐵銨緩慢滴加30%的過氧化氫溶液，得到檸檬酸鐵銨，根據(jù)電子得失守恒配平化學(xué)方程式，可得化學(xué)方程式為：；（5）由分析可知，第四步的試劑X為乙醇，填分子式為：C2H6O；由于產(chǎn)品溶解度降低，有固體析出，需要過濾分離，所以“一系列操作”選擇下圖的：A；（6）①一份在空氣中充分灼燒，冷卻稱量得0.32g紅色固體為Fe2O3，物質(zhì)的量為0.002mol，則Fe3+的物質(zhì)的量為2×0.002mol=0.004mol；另一份經(jīng)過一系列反應(yīng)消耗氫氧化鈉0.018L×0.1mol/L×10=0.018mol，其中Fe3+消耗氫氧化鈉3×0.004mol=0.012mol，由反應(yīng)原理[與NaOH反應(yīng)時，與相當]，可知與消耗的氫氧化鈉的物質(zhì)的量為0.018mol-0.012mol=0.006mol，則NH為0.006mol，則NH與Fe3+的物質(zhì)的量之比為0.006：0.004，即2x=3y，又正負化合價代數(shù)和為0，x+3y-6=0，則x=2；②滴定時，第一次平視讀數(shù)，到達滴定終點時俯視讀數(shù)，導(dǎo)致測得消耗NaOH標準溶液的體積偏小，導(dǎo)致銨根的物質(zhì)的量偏小，即x偏小，由于y值不變，測得的比值偏小，故答案為：偏小。8．LiFePO4和FePO4可以作為鋰離子電池的正極材料。(1)LiFePO4的制備。將LiOH(強堿)加入煮沸過的蒸餾水配成溶液，在氮氣的氛圍中，將一定量的(NH4)2Fe(SO4)2溶液與H3PO4、LiOH溶液中的一種混合，加入圖1的三頸燒瓶中，在攪拌下通過滴液漏斗緩慢滴加剩余的另一種溶液，充分反應(yīng)后，過濾，洗滌，干燥，得到粗產(chǎn)品。①滴液漏斗中的放的溶液是溶液(填溶質(zhì)的化學(xué)式)。②(NH4)2Fe(SO4)2與H3PO4、LiOH反應(yīng)得到LiFePO4和NH4HSO4，該反應(yīng)的離子方程式為。已知Ka(HSO)=1.0×10-2。③在氮氣氛圍下，粗產(chǎn)品經(jīng)150℃干燥、高溫焙燒，即可得到鋰離子電池的正極材料。焙燒時常向其中加入少量活性炭黑，其主要目的是。(2)FePO4的制備。取一定量比例的鐵粉、濃磷酸、水放入容器中，加熱充分反應(yīng)，向反應(yīng)后的溶液中加入一定量H2O2，同時加入適量水調(diào)節(jié)pH，靜置后過濾，洗滌，得到FePO4·2H2O，高溫煅燒FePO4·2H2O，即可得到FePO4。①其他條件不變時，磷酸與水的混合比例對鐵粉溶解速率的影響如圖2所示。當時，隨著水的比例增加，鐵粉溶解速率增大幅度不大的原因是。②上述制備過程中，為使反應(yīng)過程中的Fe2+完全被H2O2氧化，下列操作控制不能達到目的的是(填序號)。a．用Ca(OH)2調(diào)節(jié)溶液pH=7

b．加熱，使反應(yīng)在較高溫度下進行c．緩慢滴加H2O2溶液并攪拌

d．加入適當過量的H2O2溶液③測定產(chǎn)物樣品中鐵元素的質(zhì)量分數(shù)，主要步驟如下：i．取ag樣品，加入過量鹽酸充分溶解，再滴加SnCl2(還原劑)至溶液呈淺黃色；ii．加入TiCl3，恰好將i中殘余的少量Fe3+還原為Fe2+；ⅲ．用cmol·L-1K2Cr2O7標準溶液滴定Fe2+，平行滴定三次，平均消耗K2Cr2O7標準溶液VmL。產(chǎn)物中鐵元素的質(zhì)量分數(shù)為。(寫出計算過程)【答案】(1)LiOH改善成型后LiFePO4的導(dǎo)電性能，防止+2價鐵被氧化(2)當時，隨著水的比例增加，的濃度變稀，使減小，使反應(yīng)速率減慢，同時反應(yīng)放熱能加快反應(yīng)速率，前者對反應(yīng)速率的影響略大于后者ab〖祥解〗將LiOH(強堿)加入煮沸過的蒸餾水配成溶液，首先H3PO4溶液與(NH4)2Fe(SO4)2溶液混合，加到三頸燒瓶中，連接好裝置，通入氮氣排盡裝置內(nèi)的空氣，然后通過滴液漏斗加入LiOH溶液，充分反應(yīng)后，過濾，洗滌，干燥，得到粗產(chǎn)品。【詳析】（1）①(NH4)2Fe(SO4)2在溶液中水解使溶液呈酸性，能與能與氫氧化鋰溶液反應(yīng)，則制備磷酸鐵鋰的實驗操作為在氮氣的氛圍中，將一定量的(NH4)2Fe(SO4)2溶液和H3PO4溶液混合加到三頸燒瓶中，在攪拌下通過滴液漏斗緩慢滴加氫氧化鋰溶液，充分反應(yīng)后，過濾、洗滌、干燥得到粗磷酸鐵鋰，故答案為：LiOH；②由分析可知，制備磷酸鐵鋰的反應(yīng)為氫氧化鋰溶液與硫酸亞鐵銨、磷酸混合溶液反應(yīng)生成磷酸鐵鋰、硫酸氫銨和水，反應(yīng)的離子方程式為：，故答案為：；③LiFePO4為鋰離子電池的正極材料，應(yīng)具有導(dǎo)電性，同時注意防止焙燒時發(fā)生Fe2+的氧化，常向其中加入少量活性炭黑，其主要目的是：改善成型后LiFePO4的導(dǎo)電性能，防止+2價鐵被氧化，故答案為：改善成型后LiFePO4的導(dǎo)電性能，防止+2價鐵被氧化；（2）①當時，隨著水的比例增加，一方面，c(H3PO4)減小，c(H+)減小，另一方面反應(yīng)放熱，則鐵粉溶解速率增大幅度不大的原因為：當時，隨著水的比例增加，的濃度變稀，使減小，使反應(yīng)速率減慢，同時反應(yīng)放熱能加快反應(yīng)速率，前者對反應(yīng)速率的影響略大于后者，故答案為：當時，隨著水的比例增加，的濃度變稀，使減小，使反應(yīng)速率減慢，同時反應(yīng)放熱能加快反應(yīng)速率，前者對反應(yīng)速率的影響略大于后者；②a．用Ca(OH)2調(diào)節(jié)溶液pH=7時，F(xiàn)e2+會生成Fe(OH)2沉淀，同時生成Ca3(PO4)2沉淀，故a項不能達到目的；b．加熱，使反應(yīng)在較高溫度下進行，此時H2O2大量分解，故b項不能達到目的；c．緩慢滴加H2O2溶液并攪拌，H2O2與Fe2+充分接觸，反應(yīng)充分，故c項能達到目的；d．加入適當過量的H2O2溶液，確保Fe2+完全被氧化為Fe3+，故d項能達到目的；故答案為：ab；③滴定時發(fā)生的離子方程式為+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O，則由題可得如下轉(zhuǎn)化關(guān)系：～6Fe2+～6Fe3+，的物質(zhì)的量為：cmol/L×V×10-3L=10-3cVmol，則產(chǎn)物中鐵元素的質(zhì)量分數(shù)為：，故答案為：。9．（2025·湖南邵陽·三模）丙酮酸乙酯廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、生物、農(nóng)藥、食品、香料及化妝品等領(lǐng)域。實驗室可采用乳酸乙酯進行催化氧化合成丙酮酸乙酯。實驗反應(yīng)原理如下：已知：丙酮酸乙酯是無色液體，溶于乙醇、乙醚、丙酮，微溶于水，相對分子質(zhì)量為116.丙酮酸乙酯易被溴取代，生成溴代丙酮酸乙酯。實驗步驟：I．制備：在如圖的三頸燒瓶中加入一定量三氯甲烷和溴化鈉及鹽酸，攪拌，控制溫度在，光照條件下滴加乳酸乙酯和稍過量的次氯酸鈉溶液，控制在內(nèi)滴完。Ⅱ．提純：倒出反應(yīng)液，加入10%碳酸鈉溶液，分離出有機層，用飽和食鹽水洗滌兩次，并用無水硫酸鎂干燥，蒸出溶劑得粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品經(jīng)減壓蒸餾得到精制丙酮酸乙酯17.8g，色譜測定其純度為98%。回答下面問題：(1)儀器A的名稱是。(2)制備丙酮酸乙酯過程，溴化鈉在反應(yīng)中起作用。(3)提純丙酮酸乙酯的過程中，用飽和食鹽水替代蒸餾水洗滌的目的是。(4)減壓蒸餾的裝置如下圖所示，提純丙酮酸乙酯中采用減壓蒸餾技術(shù)，目的是；毛細管的作用是。(5)探究溴化鈉與乳酸乙酯摩爾比(物質(zhì)的量之比)對丙酮酸乙酯產(chǎn)率的影響，實驗結(jié)果如圖所示。為了提高產(chǎn)率，實驗中采用的最佳的溴化鈉與乳酸乙酯摩爾比為；隨著溴化鈉與乳酸乙酯摩爾比增大，丙酮酸乙酯產(chǎn)率先增大后減少，后減少的原因是。(6)本實驗中丙酮酸乙酯產(chǎn)率為。(保留2位有效數(shù)字)【答案】(1)球形冷凝管(2)催化(3)降低丙酮酸乙酯的溶解度，減少丙酮酸乙酯損耗(4)降低沸點，防止在蒸餾過程中丙酮酸乙酯高溫分解平衡壓強；并提供氣化中心，防止暴沸；同時兼具攪拌作用(5)0.025溴化鈉的量增大，生成過多的溴與丙酮酸乙酯生成溴代丙酮酸乙酯，導(dǎo)致產(chǎn)率降低(合理即可)(6)75%〖祥解〗在三頸燒瓶中加入一定量三氯甲烷和溴化鈉及鹽酸，攪拌，控制溫度在，光照條件下滴加乳酸乙酯和稍過量的次氯酸鈉溶液，控制在內(nèi)滴完，發(fā)生反應(yīng)，待反應(yīng)完成后，倒出反應(yīng)液，加入10%碳酸鈉溶液，分離出有機層，用飽和食鹽水洗滌兩次，并用無水硫酸鎂干燥，蒸出溶劑得粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品經(jīng)減壓蒸餾得到精制丙酮酸乙酯17.8g，色譜測定其純度為98%，據(jù)此回答?！驹斘觥浚?）由圖知，儀器A是球形冷凝管；（2）由實驗反應(yīng)原理如下：可知，先被反應(yīng)，后又被生成，故溴化鈉在反應(yīng)中起催化作用；（3）利用鹽析原理，降低有機物在水中溶解度，用飽和食鹽水替代蒸餾水洗滌可降低丙酮酸乙酯的溶解度，減少產(chǎn)品損失；（4）減壓蒸餾可以降低沸點，防止在蒸餾過程中丙酮酸乙酯高溫分解；毛細管與外界連通，可以平衡壓強；并提供氣化中心，防止暴沸；同時兼具攪拌作用；（5）如圖所示，當溴化鈉與乳酸乙酯摩爾比約為0.025時，丙酮酸乙酯的產(chǎn)率最高，故為了提高產(chǎn)率，實驗中采用的最佳的溴化鈉與乳酸乙酯摩爾比為0.025；已知丙酮酸乙酯易被溴取代，生成溴代丙酮酸乙酯，若摩爾比過大，溴化鈉的量增大，生成過多的溴與丙酮酸乙酯生成溴代丙酮酸乙酯，導(dǎo)致產(chǎn)率降低(合理即可)；（6）由題知，乳酸乙酯物質(zhì)的量為，理論生成丙酮酸乙酯，質(zhì)量，實際精制后質(zhì)量17.8g，純度為98%，則實際純品質(zhì)量，產(chǎn)率（保留2位有效數(shù)字）。10．（2025·湖南·三模）二氯化二硫()是一種黃色至略微紅的液體，有劇毒。向熔融的硫中通入限量的氯氣即可生成，進一步氯化則會得到。已知：Ⅰ．、、S的部分性質(zhì)如下：物質(zhì)水溶性密度/()熔點/℃沸點/℃遇水即水解生成HCl、、S1.687-80135.6遇水即水解生成HCl、、S1.621-7859℃時分解S————112.8444.6Ⅱ．、，為磚紅色沉淀。下列是某興趣小組制備并分析其純度的實驗，回答下列問題：(1)所有原子滿足最外層8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，其電子式為。(2)寫出溶于水發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：。(3)興趣小組利用如下裝置制備。①A、B、C裝置中均用到的玻璃容器的名稱是。②C裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。③裝置的正確連接順序是e→j→k→h→i→→f(按氣流流出方向)。④D裝置中堿石灰的作用是。(4)(所含雜質(zhì)為)純度的測定：準確稱取1.35g所得產(chǎn)品溶于水，加入溶液調(diào)節(jié)pH至9.0左右，過濾后將濾液配成250.00mL溶液，用移液管量取25.00mL溶液放入錐形瓶中，加入幾滴溶液，用0.10的溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗溶液的體積為20.40mL。①加入溶液調(diào)節(jié)pH至9.0左右的目的是。②滴定終點的判斷依據(jù)是。③的純度為(保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?1)(2)(3)圓底燒瓶c→d→a→b除去過量的氯氣，防止環(huán)境污染；防止空氣中的水蒸氣進入裝置A與反應(yīng)(4)防止pH過低，會轉(zhuǎn)化為；防止pH過高，會與滴入的反應(yīng)生成AgOH，均會干擾滴定當?shù)稳胱詈蟀氲稳芤簳r，白色沉淀中出現(xiàn)磚紅色，且半分鐘內(nèi)磚紅色未消失93.6%〖祥解〗本題為實驗探究題，裝置C利用高錳酸鉀固體與濃鹽酸制備氯氣，同時生成氯化錳、氯化鉀與水，先F中飽和食鹽水除去氯氣中混有的氯化氫氣體，再E用濃硫酸干燥氯氣，氯氣與硫單質(zhì)在B的反應(yīng)，A冷凝收集產(chǎn)物，D中堿石灰吸收空氣中水蒸氣，防止進入A中導(dǎo)致S2Cl2水解，同時吸收未反應(yīng)的氯氣，防止污染空氣，(4)(所含雜質(zhì)為)純度的測定。該題是應(yīng)用沉淀滴定法進行測定，使用該方法時，首先將和中的Cl元素轉(zhuǎn)化為，以為指示劑，用標準的溶液進行滴定的過程。在實驗過程中，同時要保證溶液的pH，當溶液酸性較強時，會轉(zhuǎn)化為，使指示劑失效，當溶液堿性較強時，會產(chǎn)生AgOH干擾滴定結(jié)果，據(jù)此分析解題?！驹斘觥浚?）所有原子符合最外層8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，根據(jù)S和Cl原子結(jié)構(gòu)可知，S要形成2個共價鍵，Cl只需形成1個共價鍵，故其電子式為，故答案為：；（2）根據(jù)題干中信息，溶于水生成HCl、、S，則其發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為，故答案為：；（3）①A、B、C裝置中均用到的玻璃容器是圓底燒瓶，故答案為：圓底燒瓶；②C裝置是與濃鹽酸反應(yīng)制的裝置，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為，故答案為：；③根據(jù)題意，制備實驗的順序是：制備→除HCl→干燥→制→收集→防水→尾氣處理，故裝置連接順序是e→j→k→h→i→c→d→a→b→f(→g)(按氣流流出方向)，故答案為：c→d→a→b；④該實驗中堿石灰既要除去氯氣，防止環(huán)境污染，也要防止空氣中的水蒸氣進入收集裝置，使之與反應(yīng)，故其作用是除去過量的氯氣，防止環(huán)境污染；防止空氣中的水蒸氣進入裝置A與反應(yīng)，故答案為：除去過量的氯氣，防止環(huán)境污染，防止空氣中的水蒸氣進入裝置A與反應(yīng)；（4）①加入溶液調(diào)節(jié)pH至9.0左右的作用是若pH過低，會轉(zhuǎn)化為，pH過高，會與滴入的反應(yīng)生成AgOH，均會干擾滴定，故答案為：防止pH過低，會轉(zhuǎn)化為，防止pH過高，會與滴入的反應(yīng)生成AgOH，均會干擾滴定；②實驗中，當達到滴定終點后，再滴入溶液，即生成磚紅色的沉淀，故滴定終點的判斷依據(jù)是當?shù)稳胱詈蟀氲稳芤簳r，產(chǎn)生磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)磚紅色未消失，故答案為：當?shù)稳胱詈蟀氲稳芤簳r，白色沉淀中出現(xiàn)磚紅色，且半分鐘內(nèi)磚紅色未消失；③及均會與水反應(yīng)產(chǎn)生，故該題計算時可利用Cl原子守恒進行計算。設(shè)原1.35g產(chǎn)品中為xmol，為ymol，結(jié)合題意可得：135x＋103y=1.35，，解得x=0.00936mol，最終得到其純度約為×100%=93.6%，故答案為：93.6%。11．（2025·湖南長沙·二模）疊氮化鈉（）在防腐、有機合成和汽車行業(yè)有著廣泛的用途。用氨基鈉（）制取疊氮化鈉的化學(xué)方程式為。實驗室用下列裝置制取疊氮化鈉并測定其純度。已知：①氨基鈉（）熔點為208℃，易潮解和氧化；②有強氧化性，不與酸、堿反應(yīng)；③Sn的常見化合價為、。回答下列問題：(1)儀器的連接順序為a→→c→d→→b（儀器不能重復(fù)使用，每空1分）。裝置B中生成無污染性氣體，寫出B中發(fā)生的離子方程式，實現(xiàn)裝置D的作用還可選擇的試劑（裝置任選）為（填序號）。①硅膠

②

③NaOH溶液

④(2)制備時，正確的操作順序是（填序號）。①檢驗裝置氣密性并添加藥品

②打開分液漏斗上端玻璃塞并旋轉(zhuǎn)活塞③關(guān)閉分液漏斗活塞

④打開C中加熱套

⑤裝置C停止加熱(3)裝置A中反應(yīng)除生成裝置C中需要的物質(zhì)外，還生成NaCl等。其反應(yīng)的化學(xué)方程式是。(4)純度測定：取mg反應(yīng)后裝置C中所得固體，用如圖所示裝置測定產(chǎn)品的純度（原理為：加入NaClO溶液將氧化成，測定的體積，從而計算產(chǎn)品純度）。反應(yīng)結(jié)束讀數(shù)時，若F中液面低于球形干燥管液面，則測定結(jié)果（填“偏高”“偏低”或“無影響”）?！敬鸢浮?1)g→h（或h→g）e→f①④(2)①②④⑤③(3)(4)偏高〖祥解〗根據(jù)反應(yīng)原理，利用NH3OHCl與NaNO3溶液反應(yīng)產(chǎn)生一氧化二氮，經(jīng)過E中的堿石灰吸收N2O中混有的HNO3和水蒸氣，進入裝置C中與NaNH2反應(yīng)制備NaN3，D用于防止B中水蒸氣進入C中干擾實驗，B用于尾氣處理，據(jù)此分析解題。【詳析】（1）根據(jù)分析，儀器的連接順序為a→g→h→c→d→e→f→b；B中鹽酸酸化的SnCl2吸收N2O氣體，發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成無毒的N2和Sn4+離子，離子方程式為：；D的作用吸收水蒸氣，防止水蒸氣進入C裝置，硅膠和CaCl2具有吸水性，答案選①④；（2）制備時，先檢查裝置的氣密性并添加藥品，然后打開分液漏斗上端玻璃塞并旋轉(zhuǎn)活塞生成N2O氣體排出空氣，打開C中加熱套進行反應(yīng)，完畢后停止加熱，最后關(guān)閉分液漏斗活塞，正確的操作順序為：①②④⑤③；（3）裝置A中反應(yīng)除生成裝置C中需要的物質(zhì)N2O外，還生成NaCl等。其反應(yīng)的化學(xué)方程式：；（4）若G的初始讀數(shù)為V1mL、末讀數(shù)為V2mL，本實驗條件下氣體摩爾體積為VmL·mol-1，生成N2體積為(V1-V2)mL，由關(guān)系式2NaN3～3N2列式得產(chǎn)品中NaN3的質(zhì)量分數(shù)：%，反應(yīng)結(jié)束讀數(shù)時，若F中液面低于球形干燥管液面，則測定結(jié)果偏高。12．（2025·湖南邵陽·二模）某興趣小組在實驗室制備并探究其性質(zhì)。已知：①(紫黑色)。②是難溶于水，可溶于溶液的白色固體。Ⅰ．的制備利用上圖裝置進行實驗(其中C中加熱裝置省略)。(1)裝置C中盛裝和的儀器名稱是；裝濃選用恒壓滴液漏斗的目的是；A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是。(2)裝置C中，將和按物質(zhì)的量之比溶于煮沸過的蒸餾水中配成溶液后再通入，便可制得和，該反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為。Ⅱ．的性質(zhì)探究(3)取溶液于試管中，逐滴加入溶液，一段時間后，生成沉淀。經(jīng)檢驗，沉淀中有和，寫出該過程的離子方程式。(4)取溶液于試管中，逐滴加入溶液，溶液迅速變成紫黑色，一段時間后，溶液幾乎變?yōu)闊o色。通過進一步實驗，檢驗出無色溶液中含有。請從化學(xué)反應(yīng)速率和限度的角度分析，實驗中出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因可能是。(5)室溫下，已知：

；，在照相底片的定影過程中，未曝光的常用溶液溶解，發(fā)生反應(yīng)，該反應(yīng)的平衡常數(shù)為，欲使0.01mol完全溶解，最少需要100mL的溶液?！敬鸢浮?1)三頸燒瓶平衡氣壓，有利于濃順利流下(2)(3)(4)與反應(yīng)生成的化學(xué)反應(yīng)速率快，但化學(xué)反應(yīng)限度相對較小，與反應(yīng)生成的化學(xué)反應(yīng)速率慢，但化學(xué)反應(yīng)限度相對較大(5)160.225〖祥解〗裝置A中發(fā)生反應(yīng)：制取二氧化硫，裝置C中，盛有按物質(zhì)的量之比組成的混合物，二氧化硫通入裝置C中，生成，后接尾氣處理裝置，據(jù)此分析作答?！驹斘觥浚?）裝置C中盛裝的儀器名稱是三頸燒瓶，裝濃選用恒壓滴液漏斗的目的是平衡氣壓，有利于濃硫酸順利流下，A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是。（2）Na2S2O3中硫元素的化合價為+2價，二氧化硫中硫元素由+4價降低為+2價，一個SO2得到2個電子，元素由-2價升高為+2價、失去4個電子，根據(jù)化合價升降守恒，可得該反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為。（3）二者反應(yīng)后，沉淀中有和，鋁元素化合價未變化，則硫元素發(fā)生了歧化反應(yīng)生成S和SO2，所以離子方程式為：。（4）與反應(yīng)生成的化學(xué)反應(yīng)速率快，但化學(xué)反應(yīng)限度相對較小，與反應(yīng)生成的化學(xué)反應(yīng)速率慢，但化學(xué)反應(yīng)限度相對較大，所以實驗中出現(xiàn)：溶液迅速變成紫黑色，一段時間后，溶液幾乎變?yōu)闊o色。（5）已知：，則反應(yīng)的平衡常數(shù)表達式為：；完全溶解，則，，，根據(jù)，解得，又因為完全溶解生成需要，即，二者相加，故最少需要溶液。13．（2025·湖南岳陽·二模）某化學(xué)學(xué)習(xí)小組用如圖所示裝置(夾持儀器省略)，以甘氨酸與硫酸亞鐵為原料制備補鐵劑甘氨酸亞鐵[]。已知：Ⅰ．有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表所示：甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度檸檬酸易溶于水和乙醇，酸性較強，有強還原性甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸Ⅱ．甘氨酸亞鐵[]摩爾質(zhì)量為Ⅲ．氨基能被酸性溶液氧化：連接好裝置，裝入藥品，實驗步驟如下：①打開，反應(yīng)一段時間，將裝置中空氣排凈；②___________，使b中溶液進入c中；③在50℃恒溫條件下用磁力攪拌器不斷攪拌，然后向c中滴加NaOH溶液，調(diào)溶液pH至5.5~6.0，使反應(yīng)物充分反應(yīng)；④反應(yīng)完成后，向c中反應(yīng)混合液加入乙醇，生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌得粗產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟②中將b中溶液加入c中的操作是。(2)儀器c的名稱是，其中加入檸檬酸的作用是，裝置c中生成甘氨酸亞鐵的化學(xué)方程式是。(3)步驟④中加入乙醇的作用是。(4)裝置d的作用是。(5)產(chǎn)品純度測定。已知粗產(chǎn)品通常混有甘氨酸，稱取粗產(chǎn)品2.2克，先加入(填寫下列物質(zhì)的標號：a．水、b．乙醇、c．冰醋酸)，攪拌、過濾、洗滌得沉淀，將沉淀配成250mL溶液，取溶液25.00mL置于錐形瓶，用的溶液滴定至終點，三次平均消耗體積為26.00mL，則該樣品的純度為%。(結(jié)果保留一位小數(shù))【答案】(1)打開，關(guān)閉(2)三頸燒瓶防止亞鐵離子被氧化且能抑制亞鐵離子水解(3)降低甘氨酸亞鐵的溶解度，使其析出(4)液封或水封，防止空氣進入c中(5)c92.7%〖祥解〗實驗中，用鐵屑和稀硫酸反應(yīng)：，生成的可以排除裝置內(nèi)的空氣，防止亞鐵鹽被氧化，同時，產(chǎn)生的可使裝置b中的壓強增大，將溶液壓入三頸燒瓶中，與甘氨酸反應(yīng)制備甘氨酸亞鐵，據(jù)此解答。【詳析】（1）打開，關(guān)閉，產(chǎn)生的可使裝置b中的壓強增大，將溶液壓入三頸燒瓶中，與甘氨酸反應(yīng)制備甘氨酸亞鐵；（2）儀器c的名稱是三頸燒瓶；檸檬酸酸性較強，有強還原性，所以加入少量的檸檬酸，可以防止甘氨酸亞鐵被氧化，也可以調(diào)節(jié)溶液的，抑制亞鐵離子水解；與甘氨酸反應(yīng)制備甘氨酸亞鐵，化學(xué)方程式為：；（3）由有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)可知，甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸，故步驟④中加入乙醇可以降低甘氨酸亞鐵的溶解度，使其析出；（4）由于檸檬酸有強還原性，故裝置d的作用為液封或水封，防止空氣進入c中，將檸檬酸氧化；（5）因為甘氨酸在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度，甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于冰醋酸，所以先向稱取的粗產(chǎn)品加入冰醋酸，故選c，得到較純的甘氨酸亞鐵沉淀，再將其溶于水溶配成溶液，加入酸性高錳酸鉀溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：，，根據(jù)反應(yīng)得出關(guān)系式：，所以，所以，該樣品的純度。14．（2025·湖南·模擬預(yù)測）貝諾酯(分子式為，相對分子質(zhì)量為313)是白色結(jié)晶性粉末，無味，熔點175~176℃，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶；臨床上主要用于治療風濕及類風濕性關(guān)節(jié)炎、骨關(guān)節(jié)炎、神經(jīng)痛等。某化學(xué)興趣小組根據(jù)以下實驗流程制備貝諾酯。已知：根據(jù)路易斯酸堿理論，吡啶()是一種有機堿。部分實驗裝置(