C T/CACM1329.2—Qualitygradestandardof 中發(fā)布T/CACMT/CACM1329.2— 前 水 GB/T1.1-20091部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。T/CACMT/CACM1329.2—子洲黃芪membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao）的干燥根。金井玉欄直如箭桿折之如綿商品規(guī)格等級(jí)commodityspecification本品呈圓柱形，有的具分枝，上端較粗，長30cm～90cm，直徑1cm～3.5cm，呈明顯的“直3～52個(gè)～3個(gè)相聚；導(dǎo)管間有木纖維；射線中有時(shí)可見單個(gè)或2個(gè)～4個(gè)成群的石細(xì)黃白色粉末。纖維成束或散離，直徑8μm～30μm，壁厚，表面有縱裂紋，初生壁常與次生壁取本品粉末3g，加甲醇20mL，加熱回流1h，濾過，濾液加于中性氧化鋁柱（100目120目，5g10mm～15mm)40100mL30220mL，合并正丁醇液，用水洗滌220mL，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5mL使溶解，作為供試品溶液。1mg/mL上述兩種溶液各2μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色取本品粉末2g，加乙醇30mL，加熱回流20min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?.3％氫氧化鈉溶液15mLpH5～6，用乙酸乙酯15mL振搖提取，分取乙酸乙酯液，用鋪有適量無水硫酸鈉的濾紙濾過，濾液蒸干。殘?jiān)右宜嵋阴?mL使溶解，作為供試2g6.2.2.1上述兩種溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1)為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相DNAAA.220min8hB384bp593，202-206，220-221，315，347Gen。主導(dǎo)單倍型序列特征見圖圖110.0％。采用《中華人民共和國藥典》（2015年版）08324.0％。采用《中華人民共和國藥典》（2015年版）2302鉛不應(yīng)超過5mg/kg；鎘不應(yīng)超過0.3mg/kg；砷不應(yīng)超過2mg/kg；汞不應(yīng)超過0.220mg/kg。采用《中華人民共和國藥典》（2015年版）2321不應(yīng)超過pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT之和）0.2mg/kg0.1mg/kg四部通則部通則2201的熱浸法進(jìn)行測(cè)定。a）流動(dòng)相：純水（A相），乙腈（B相）0min～20min，32％B等度；b）流速：1.0mL/min；c）柱溫：30℃；d）樣品溫度：25e）漂移管溫度：95℃；f）氮?dú)饬魉伲?.0L/min；g）進(jìn)樣量：20μL；對(duì)照品溶液的制備：取黃芪甲苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶解制成0.5mg/mL的2.0g50mL3030min5min（3000xg）30mL30min，5min，合并上清液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干。殘?jiān)芗尤?0mL10％（V/V）10min，不時(shí)振20μL20μL7.6.2.2（C22H22O100.02％（按干WatersAtlantisT3C18(4.6mm×250mm，50.2AB，1c）流速：1.0mL/min；d）柱溫：25℃；e）樣品溫度：25℃；f）檢測(cè)波長：261nm；g）進(jìn)樣量：20μL。1時(shí)間流動(dòng)相流動(dòng)相0.2mg/mL供試品溶液的制備：取本品粉末（過四號(hào)篩）約1g，精密稱定，置圓底燒瓶中，精密加50mL4h，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25μL，回收溶劑至干，殘?jiān)?mL甲醇和50mL乙酸乙酯，靜置1h，抽濾，取濾液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。20μL等級(jí)，具體要求見表2。子洲黃芪規(guī)格等級(jí)性狀圖見附錄C。表2長上端直徑下端直徑附錄100mg30mg中加入巰基乙醇，使其終濃度為0.1％），迅速顛倒混勻后，將離心管放在65℃水浴20min，水700μL12000rpm(13400xg5min700μLGP2將混勻的液體轉(zhuǎn)入吸附柱CB3中，12000rpm(13400xg)離心30s，棄掉廢液。（吸附柱容積為700μL左右，可分次加入離心。）向吸附柱CB3中加入500μL緩沖液GD（使用前請(qǐng)先檢查是否已加入無水乙醇），12000rpm(13400xg)離心30s，倒掉廢液，將吸附柱CB3放入收集管中。xg)離心30s，倒掉廢液，將吸附柱CB3放入收集管中。A.7將吸附柱CB312000rpm(13400xg)離心2min，倒掉廢液。將吸附柱CB3置CB350μL～200μL沖液TE2min～5min，12000rpm(