13I 2 2 2 2 3 3 4 4 5 5 6本文件起草單位：河北浦安檢測(cè)技術(shù)有限公司、河北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、保定市環(huán)境監(jiān)控中青島明華電子儀器有限公司、青島博睿光電科技有限公司、北京雪迪龍科技股份有限公司、青島嶗1固定污染源廢氣氨的測(cè)定便攜式紫外吸收法本方法氨的檢出限為0.5mg/m3（以NH3計(jì)測(cè)定下限為2.0mg/m3（以NH3計(jì)）。下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣HJ/T373固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值（進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)時(shí)，為校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)氣體的最高濃度值），校準(zhǔn)量程（以下用C.S.表示）應(yīng)小于或等于儀器的在測(cè)定前后，儀器對(duì)同一校準(zhǔn)量程點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體的測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差或絕對(duì)誤差與校準(zhǔn)量程的2標(biāo)準(zhǔn)氣體直接導(dǎo)入儀器主機(jī)進(jìn)氣口(直接測(cè)定模式)得到的測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)氣體由采樣管導(dǎo)入儀器(系統(tǒng)測(cè)定模式)得到的測(cè)定結(jié)果之間的絕對(duì)誤差或絕對(duì)誤差與校準(zhǔn)量程的百分比。4方法原理氨對(duì)紫外光區(qū)內(nèi)185nm～220nm特征波長(zhǎng)光具有選擇性吸收，根據(jù)朗伯—比爾定律定加熱采樣管和導(dǎo)氣管、冷卻裝置快速除濕或測(cè)定熱濕廢氣樣品等方法，消除或減少?gòu)U氣中水汽冷凝氨標(biāo)準(zhǔn)氣體：市售有證標(biāo)準(zhǔn)氣體，擴(kuò)展不確定度≤2%;或用6.3中的配氣裝置以氮?dú)庀♂尭邼饧兌取?9.99%的氮?dú)饣虿桓蓴_測(cè)定的環(huán)境空氣。度應(yīng)滿足：當(dāng)流量小于50%的滿量程時(shí)，流量精度優(yōu)于滿量程的0.5%;當(dāng)流量不小于50%的滿量程時(shí)，流量精度優(yōu)于設(shè)定流量的1.0%。紫外吸收法氨氣測(cè)定儀(簡(jiǎn)稱：儀器)組成：分析儀(含控制單元、光源、檢測(cè)器、吸收池等)、氣體流量計(jì)、抽氣泵、采樣管、除濕除塵裝置采用熱濕法測(cè)定廢氣樣品的儀器應(yīng)配置測(cè)定廢氣中水分含量的檢測(cè)器，無(wú)需配置除濕裝置，但7.1.2.1示值誤差：校準(zhǔn)量程>50mg/m3時(shí)，相對(duì)誤差不超過(guò)±4%;校準(zhǔn)量程≤50mg/m3時(shí)，絕對(duì)7.1.2.2系統(tǒng)誤差：校準(zhǔn)量程>50mg/m3時(shí)，相對(duì)誤差不超過(guò)±5%;校準(zhǔn)量程≤50mg/m3時(shí)，絕對(duì)37.1.2.3零點(diǎn)漂移：校準(zhǔn)量程>50mg/m3時(shí)，相對(duì)誤差不超過(guò)±4%;校準(zhǔn)量程≤50mg/m3時(shí)，絕對(duì)7.1.2.4量程漂移：校準(zhǔn)量程>50mg/m3時(shí)，相對(duì)誤差不超過(guò)±4%;校準(zhǔn)量程≤50mg/m3時(shí)，絕對(duì)7.1.2.6采樣管加熱及保溫溫度：≥120℃,可設(shè)、可調(diào)；7.1.2.7其他性能應(yīng)符合HJ1045對(duì)儀器的要求。配可調(diào)式減壓閥、流量控制器及導(dǎo)氣管。減壓閥、流量控制器及導(dǎo)氣管材料應(yīng)避免與氨發(fā)生物9.1.3啟動(dòng)儀器采樣泵開(kāi)始抽氣，同時(shí)觀察儀器氣路中的壓力傳感器或流量傳感器的顯示值；9.1.4當(dāng)流量傳感器顯示進(jìn)氣流量接近0時(shí)，記錄壓力傳感器顯示的負(fù)壓值并開(kāi)始計(jì)時(shí)，保持抽氣30s,壓力傳感器負(fù)壓下降應(yīng)不超過(guò)0.2kPa(該過(guò)程可以設(shè)置由儀器自動(dòng)記錄完成);將零點(diǎn)氣和氨標(biāo)準(zhǔn)氣體依次導(dǎo)入儀器，按照儀器說(shuō)明書校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)和校準(zhǔn)量程。通入零點(diǎn)氣以儀器規(guī)定的流量，將標(biāo)準(zhǔn)氣體通入儀器的進(jìn)氣口。注意各連接處不得漏氣。對(duì)于儀器內(nèi)置抽氣泵的，應(yīng)適當(dāng)增大鋼瓶氣供氣流量，并采用旁路泄壓方式，保證氣路內(nèi)沒(méi)有負(fù)壓且分析儀進(jìn)氣量不會(huì)把采樣管插入采樣點(diǎn)位，以儀器規(guī)定的采樣流量連續(xù)自動(dòng)采樣，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后即可記錄讀測(cè)單位根據(jù)本文件12.3要求安排，定期開(kāi)展零點(diǎn)漂移檢查);4d)如需開(kāi)展量程漂移檢查，從采樣管通入濃度為校準(zhǔn)量程的標(biāo)準(zhǔn)氣體，待示數(shù)穩(wěn)定后記錄儀器示值，計(jì)算量程漂移，否則直接進(jìn)入下一步(監(jiān)測(cè)單位根據(jù)本文件12.3要求安排，定期開(kāi)展量程漂移檢查);e)若b)、c)、d)的結(jié)果滿足7.1.2要求，測(cè)試結(jié)果有效，否則測(cè)試結(jié)果無(wú)效；f)將采樣管置于零點(diǎn)氣中，待儀器示數(shù)穩(wěn)定后，關(guān)閉儀器和預(yù)處理器電源，斷開(kāi)儀器各部分連接，整理好儀器裝箱，測(cè)試結(jié)束。10結(jié)果計(jì)算與表示10.1結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(273.15K,101.325kPa)下廢氣中的氨質(zhì)量濃度：a)測(cè)試得到干基濃度的，由體積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式(1)計(jì)算：p=0.76×φ………………(1)式中：p——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干基廢氣中氨的質(zhì)量濃度，mg/m3;0.76——氨體積分?jǐn)?shù)和質(zhì)量濃度轉(zhuǎn)換系數(shù)，g/L;b)測(cè)試得到濕基濃度的，由體積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式(2)計(jì)算：式中：p——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干基廢氣中氨的質(zhì)量濃度，mg/m3;0.76——氨體積分?jǐn)?shù)和質(zhì)量濃度轉(zhuǎn)換系數(shù)，g/L;氨的濃度計(jì)算結(jié)果<100mg/m3時(shí)，保留至小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)字；濃度≥100mg/m3時(shí)，保留三位有效數(shù)字。11準(zhǔn)確度七家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)濃度為6.1mg/m3、37.9mg/m3、75.9mg/m3的氨標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.97%～3.25%、0.69%～2.94%和0.73%～1.28%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.43%、1.54%和1.46%;重復(fù)性限為0.41mg/m3、1.89mg/m3和2.16mg/m3;再現(xiàn)性限為0.55mg/m3、2.39mg/m3和3.69mg/m3。七家實(shí)驗(yàn)室對(duì)某化肥廠脫硫塔和造粒塔排放廢氣中的氨濃度進(jìn)行了同步測(cè)定，其中，脫硫塔廢氣中氨濃度為0.88mg/m3~1.67mg/m3,平均值為1.44mg/m3;造粒塔廢氣中氨濃度為37.8mg/m3~45.5mg/m3,平均值為41.8mg/m3。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為8.67%～31.28%和4.66%～8.36%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為35.06%和6.03%;重復(fù)性限0.75mg/m3和8.00mg/m3;再現(xiàn)性限為1.5611.2正確度七家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)濃度為6.1mg/m3、37.9mg/m3、75.9mg/m3的氨標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行了測(cè)定：5相對(duì)誤差分別為-4.2%～1.7%、-2.4%～0.9%、-1.8%～1.7%;相對(duì)誤差最終值為-1.2%±應(yīng)滿足7.1.2.1和7.1.2.2的要求。也可以采取包括采樣管、導(dǎo)氣管、除濕裝置等全系統(tǒng)示值誤差的檢查，其評(píng)價(jià)執(zhí)行7.1.2.1的要求。12.2樣品測(cè)定結(jié)果應(yīng)處于儀器校準(zhǔn)量程的20%～100%之間，否則應(yīng)重新選擇校準(zhǔn)量程；如測(cè)定12.3儀器使用期間，每個(gè)月至少進(jìn)行一次零點(diǎn)漂移、量程漂移檢查，如儀器長(zhǎng)期未使用(超過(guò)1個(gè)月),在下一次使用時(shí)應(yīng)當(dāng)進(jìn)行一次零點(diǎn)漂移、量程漂移檢查。檢查結(jié)果應(yīng)符合7.1.2.3和7.1.2.4的要求。12.4當(dāng)測(cè)定結(jié)果不滿足12.1、12.2、12.3任意一條的要求時(shí)，測(cè)試結(jié)果無(wú)效，應(yīng)當(dāng)重新選擇校準(zhǔn)量程、維護(hù)修復(fù)儀器后重新測(cè)試。13.2測(cè)定前應(yīng)確保采樣管和導(dǎo)氣管暢通，并清潔顆粒物過(guò)濾裝置，必要時(shí)更換濾料。13.3測(cè)定前應(yīng)檢查采樣管加熱系統(tǒng)是否正常工作，采樣管是否加熱到預(yù)設(shè)溫度，儀器必須充分地預(yù)熱。13.4如有除濕冷卻裝置，測(cè)定前應(yīng)確保正常運(yùn)行，測(cè)定全過(guò)程應(yīng)注意觀察冷凝水，及時(shí)排出，防13.5當(dāng)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位負(fù)壓過(guò)大時(shí)，容易導(dǎo)致儀器無(wú)法正常采集煙氣，影響測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性。應(yīng)選擇抗負(fù)壓能力大于煙道負(fù)壓的儀器或?qū)⒇?fù)壓煙道氣引出到平衡裝置內(nèi)等手段消除影響，然后進(jìn)行測(cè)定。13.6用氨標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)儀器時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)良好的環(huán)境中進(jìn)行，避免實(shí)驗(yàn)人員吸入或與接觸皮膚。6監(jiān)測(cè)單位