13I 2 2 2 2 3 3 4 4 5 5 6本文件起草單位：河北浦安檢測技術(shù)有限公司、河北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、保定市環(huán)境監(jiān)控中青島明華電子儀器有限公司、青島博睿光電科技有限公司、北京雪迪龍科技股份有限公司、青島嶗1固定污染源廢氣氨的測定便攜式紫外吸收法本方法氨的檢出限為0.5mg/m3（以NH3計測定下限為2.0mg/m3（以NH3計）。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范校準所用標準氣體的濃度值（進行多點校準時，為校準所用標準氣體的最高濃度值），校準量程（以下用C.S.表示）應(yīng)小于或等于儀器的在測定前后，儀器對同一校準量程點標準氣體的測定結(jié)果的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的2標準氣體直接導(dǎo)入儀器主機進氣口(直接測定模式)得到的測定結(jié)果與標準氣體由采樣管導(dǎo)入儀器(系統(tǒng)測定模式)得到的測定結(jié)果之間的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的百分比。4方法原理氨對紫外光區(qū)內(nèi)185nm～220nm特征波長光具有選擇性吸收，根據(jù)朗伯—比爾定律定加熱采樣管和導(dǎo)氣管、冷卻裝置快速除濕或測定熱濕廢氣樣品等方法，消除或減少廢氣中水汽冷凝氨標準氣體：市售有證標準氣體，擴展不確定度≤2%;或用6.3中的配氣裝置以氮氣稀釋高濃純度≥99.99%的氮氣或不干擾測定的環(huán)境空氣。度應(yīng)滿足：當流量小于50%的滿量程時，流量精度優(yōu)于滿量程的0.5%;當流量不小于50%的滿量程時，流量精度優(yōu)于設(shè)定流量的1.0%。紫外吸收法氨氣測定儀(簡稱：儀器)組成：分析儀(含控制單元、光源、檢測器、吸收池等)、氣體流量計、抽氣泵、采樣管、除濕除塵裝置采用熱濕法測定廢氣樣品的儀器應(yīng)配置測定廢氣中水分含量的檢測器，無需配置除濕裝置，但7.1.2.1示值誤差：校準量程>50mg/m3時，相對誤差不超過±4%;校準量程≤50mg/m3時，絕對7.1.2.2系統(tǒng)誤差：校準量程>50mg/m3時，相對誤差不超過±5%;校準量程≤50mg/m3時，絕對37.1.2.3零點漂移：校準量程>50mg/m3時，相對誤差不超過±4%;校準量程≤50mg/m3時，絕對7.1.2.4量程漂移：校準量程>50mg/m3時，相對誤差不超過±4%;校準量程≤50mg/m3時，絕對7.1.2.6采樣管加熱及保溫溫度：≥120℃,可設(shè)、可調(diào)；7.1.2.7其他性能應(yīng)符合HJ1045對儀器的要求。配可調(diào)式減壓閥、流量控制器及導(dǎo)氣管。減壓閥、流量控制器及導(dǎo)氣管材料應(yīng)避免與氨發(fā)生物9.1.3啟動儀器采樣泵開始抽氣，同時觀察儀器氣路中的壓力傳感器或流量傳感器的顯示值；9.1.4當流量傳感器顯示進氣流量接近0時，記錄壓力傳感器顯示的負壓值并開始計時，保持抽氣30s,壓力傳感器負壓下降應(yīng)不超過0.2kPa(該過程可以設(shè)置由儀器自動記錄完成);將零點氣和氨標準氣體依次導(dǎo)入儀器，按照儀器說明書校準儀器零點和校準量程。通入零點氣以儀器規(guī)定的流量，將標準氣體通入儀器的進氣口。注意各連接處不得漏氣。對于儀器內(nèi)置抽氣泵的，應(yīng)適當增大鋼瓶氣供氣流量，并采用旁路泄壓方式，保證氣路內(nèi)沒有負壓且分析儀進氣量不會把采樣管插入采樣點位，以儀器規(guī)定的采樣流量連續(xù)自動采樣，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后即可記錄讀測單位根據(jù)本文件12.3要求安排，定期開展零點漂移檢查);4d)如需開展量程漂移檢查，從采樣管通入濃度為校準量程的標準氣體，待示數(shù)穩(wěn)定后記錄儀器示值，計算量程漂移，否則直接進入下一步(監(jiān)測單位根據(jù)本文件12.3要求安排，定期開展量程漂移檢查);e)若b)、c)、d)的結(jié)果滿足7.1.2要求，測試結(jié)果有效，否則測試結(jié)果無效；f)將采樣管置于零點氣中，待儀器示數(shù)穩(wěn)定后，關(guān)閉儀器和預(yù)處理器電源，斷開儀器各部分連接，整理好儀器裝箱，測試結(jié)束。10結(jié)果計算與表示10.1結(jié)果計算按下式計算標準狀態(tài)(273.15K,101.325kPa)下廢氣中的氨質(zhì)量濃度：a)測試得到干基濃度的，由體積分數(shù)轉(zhuǎn)換為標準狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式(1)計算：p=0.76×φ………………(1)式中：p——標準狀態(tài)下干基廢氣中氨的質(zhì)量濃度，mg/m3;0.76——氨體積分數(shù)和質(zhì)量濃度轉(zhuǎn)換系數(shù)，g/L;b)測試得到濕基濃度的，由體積分數(shù)轉(zhuǎn)換為標準狀態(tài)下的質(zhì)量濃度，按式(2)計算：式中：p——標準狀態(tài)下干基廢氣中氨的質(zhì)量濃度，mg/m3;0.76——氨體積分數(shù)和質(zhì)量濃度轉(zhuǎn)換系數(shù)，g/L;氨的濃度計算結(jié)果<100mg/m3時，保留至小數(shù)點后一位數(shù)字；濃度≥100mg/m3時，保留三位有效數(shù)字。11準確度七家實驗室分別對濃度為6.1mg/m3、37.9mg/m3、75.9mg/m3的氨標準氣體進行了6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為0.97%～3.25%、0.69%～2.94%和0.73%～1.28%;實驗室間相對標準偏差分別為2.43%、1.54%和1.46%;重復(fù)性限為0.41mg/m3、1.89mg/m3和2.16mg/m3;再現(xiàn)性限為0.55mg/m3、2.39mg/m3和3.69mg/m3。七家實驗室對某化肥廠脫硫塔和造粒塔排放廢氣中的氨濃度進行了同步測定，其中，脫硫塔廢氣中氨濃度為0.88mg/m3~1.67mg/m3,平均值為1.44mg/m3;造粒塔廢氣中氨濃度為37.8mg/m3~45.5mg/m3,平均值為41.8mg/m3。實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為8.67%～31.28%和4.66%～8.36%;實驗室間相對標準偏差分別為35.06%和6.03%;重復(fù)性限0.75mg/m3和8.00mg/m3;再現(xiàn)性限為1.5611.2正確度七家實驗室分別對濃度為6.1mg/m3、37.9mg/m3、75.9mg/m3的氨標準氣體進行了測定：5相對誤差分別為-4.2%～1.7%、-2.4%～0.9%、-1.8%～1.7%;相對誤差最終值為-1.2%±應(yīng)滿足7.1.2.1和7.1.2.2的要求。也可以采取包括采樣管、導(dǎo)氣管、除濕裝置等全系統(tǒng)示值誤差的檢查，其評價執(zhí)行7.1.2.1的要求。12.2樣品測定結(jié)果應(yīng)處于儀器校準量程的20%～100%之間，否則應(yīng)重新選擇校準量程；如測定12.3儀器使用期間，每個月至少進行一次零點漂移、量程漂移檢查，如儀器長期未使用(超過1個月),在下一次使用時應(yīng)當進行一次零點漂移、量程漂移檢查。檢查結(jié)果應(yīng)符合7.1.2.3和7.1.2.4的要求。12.4當測定結(jié)果不滿足12.1、12.2、12.3任意一條的要求時，測試結(jié)果無效，應(yīng)當重新選擇校準量程、維護修復(fù)儀器后重新測試。13.2測定前應(yīng)確保采樣管和導(dǎo)氣管暢通，并清潔顆粒物過濾裝置，必要時更換濾料。13.3測定前應(yīng)檢查采樣管加熱系統(tǒng)是否正常工作，采樣管是否加熱到預(yù)設(shè)溫度，儀器必須充分地預(yù)熱。13.4如有除濕冷卻裝置，測定前應(yīng)確保正常運行，測定全過程應(yīng)注意觀察冷凝水，及時排出，防13.5當監(jiān)測點位負壓過大時，容易導(dǎo)致儀器無法正常采集煙氣，影響測試結(jié)果準確性。應(yīng)選擇抗負壓能力大于煙道負壓的儀器或?qū)⒇搲簾煹罋庖龅狡胶庋b置內(nèi)等手段消除影響，然后進行測定。13.6用氨標準氣體校準儀器時，應(yīng)在通風良好的環(huán)境中進行，避免實驗人員吸入或與接觸皮膚。6監(jiān)測單位