WRS-2微機(jī)熔點(diǎn)儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1、目的：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了WRS-2微機(jī)熔點(diǎn)儀的操作規(guī)程，以規(guī)范熔點(diǎn)儀的操作，保證儀器正常使用，延長儀器使用壽命。2、范圍：適用于WRS-2微機(jī)熔點(diǎn)儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。精品文檔放心下載3、依據(jù)：WRS-2微機(jī)熔點(diǎn)儀說明書。4、責(zé)任：檢驗(yàn)員對本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施負(fù)責(zé)。5、規(guī)格及主要技術(shù)參數(shù)：5.1熔點(diǎn)測量范圍：室溫~300℃5.2“起始溫度”設(shè)定時(shí)間：50℃~300℃不大于6min300℃~50℃不大于7min5.3“起始溫度”設(shè)定示值誤差：±0.8℃5.4溫度數(shù)顯最小示值：0.1℃5.5線性升溫速率：0.2℃/min，0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，2℃/min，3℃/min，4℃/min，5℃/min八檔5.6線性升溫速率誤差：不大于設(shè)定值的10%5.7測量示值誤差：小于200℃范圍內(nèi)：±0.5℃200℃~300℃范圍內(nèi)：±0.8℃5.8重復(fù)性：升溫速率為0.2℃/min時(shí)，0.2℃升溫速率為1.0℃/min時(shí)，0.3℃5.9標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管尺寸：外徑φ1.4mm內(nèi)徑φ1.0mm1_5.10樣品填裝高度：3mm5.11電源：220V±22V，100W，50Hz5.12尺寸（長、寬、高）：398mm×278mm×210mm5.13質(zhì)量：12.5kg5.14RS232接口：波特率96001位停止位8位數(shù)據(jù)位6、工作原理：儀器的工作原理基于如下事實(shí)：物質(zhì)在結(jié)晶狀態(tài)時(shí)反射光線，在熔融狀態(tài)時(shí)透射光線。謝謝閱讀因此，物質(zhì)在熔化過程中隨著溫度的升高會產(chǎn)生透光度的躍變。圖1是典型的熔化曲線（圖謝謝閱讀A點(diǎn)所對應(yīng)的溫度Ta稱為初熔點(diǎn)；B點(diǎn)所對應(yīng)的溫度Tb稱為終熔點(diǎn)（或全熔點(diǎn)）；AB稱謝謝閱讀為熔距（即熔化間隔或熔化范圍）。）本儀器采用光電方式自動檢測熔化透光度δ曲線的變化。當(dāng)溫度達(dá)到初熔點(diǎn)和終熔點(diǎn)B時(shí)，顯示初熔溫度及終熔溫度，并保存至檢測下一樣品。A儀器的原理如圖2所示。自白熾燈源TaTb溫度T發(fā)生的光，經(jīng)光纖穿過電熱爐和毛細(xì)管座的透光孔會聚在毛細(xì)管中，透過熔融樣品的光，由硅光電池接收。當(dāng)溫度上升時(shí)，樣品在熔感謝閱讀解的過程中，光通量變大，經(jīng)微機(jī)記錄，顯示熔化曲線及初熔和終熔溫度。溫度檢測采用直謝謝閱讀接插入 圖 1 毛細(xì)管座底部的鉑電阻作探頭，所得的測溫信號經(jīng)電壓放大送至A/D轉(zhuǎn)換器，由軟件計(jì)算溫度并顯示。通過感謝閱讀鍵盤輸入可得到相應(yīng)的升溫速率。輸入的起始溫度，經(jīng)D/A轉(zhuǎn)換器與測溫單元所得的溫度模感謝閱讀擬電壓一同送入加法器，其輸出的偏差訊號經(jīng)調(diào)節(jié)器驅(qū)動加熱執(zhí)行。當(dāng)電熱爐實(shí)際溫度高于感謝閱讀_D/A轉(zhuǎn)換的模擬溫度時(shí)，電熱爐降溫。當(dāng)實(shí)際溫度低于D/A轉(zhuǎn)換的模擬溫度時(shí)或未達(dá)到設(shè)定謝謝閱讀的起始溫度時(shí)，加熱電流加大。通過這樣一個(gè)閉環(huán)系統(tǒng)及軟件對溫度的自動校正實(shí)現(xiàn)電熱爐感謝閱讀的跟隨功能，同時(shí)也消除了季節(jié)溫差對預(yù)置溫度的影響。三根樣品毛細(xì)管光電池1光電池3光電放大加熱執(zhí)行Pt(鉑電阻）光源 高精度恒流源熔化風(fēng)扇（冷風(fēng)）+Σ-Vt0曲線熔點(diǎn)檢測A/DA/D微機(jī)

VgD/A溫度顯示 線形校正 設(shè)定及升溫圖2注：WRS-2爐芯一次只能放一根毛細(xì)管。7、儀器結(jié)構(gòu)：7.1儀器正面視圖見圖3_2毛細(xì)管插口1液晶顯示屏3復(fù)位鍵RESET4鍵盤起始溫度76升溫速率1.0123升溫爐溫76.0C456δ7.9清除T80校正初熔終熔37.2儀器液晶顯示屏如圖4顯示預(yù)設(shè)溫度操作提示測藥粉時(shí)的升溫速率顯示當(dāng)前爐溫本次測量的終熔值本次測量的初熔值

起始溫度75升溫速率1.0爐溫75.0δ°C80.680.580.779.8 79.7 79.9T初熔79.8 終熔80.6n次測量的初熔平均值（此處n=3） n次測量的終熔平均值（此處n=3）謝謝閱讀4注：操作提示說明：①“E123”表示未放入毛細(xì)管而按升溫鍵或起始溫度設(shè)定太高，藥精品文檔放心下載_粉剛放入就已熔化；②表示現(xiàn)在正在升溫；③表示現(xiàn)在正在降溫；④“校正”表示按了校正鍵；i.“OKC”表示校正時(shí)：本次測量有效（WRS-2A：3個(gè)終熔值很集中精品文檔放心下載WRS-2的曲線很連續(xù)）按OK鍵；本次測量無效（有個(gè)別終熔值分散大或曲線連續(xù)性差）按C（清除鍵）；精品文檔放心下載“A”表示現(xiàn)在正在校正；⑤“123C”按清除鍵后出現(xiàn)的情況：123為欲清除的曲線序數(shù)，最精品文檔放心下載左邊的曲線為1、中間的為2、最右邊的為3；C(清除鍵)為取消清除；精品文檔放心下載7.3鍵盤操作系統(tǒng)見圖5RESET1 2 3 升溫4 5 67 8 9 清除0 校正_圖51電源開關(guān)3.15A2電源插座1A5RS232接口3保險(xiǎn)絲座（1）保險(xiǎn)絲（BGXP-1A-20)7.4儀器后視圖見圖6

4保險(xiǎn)絲座（2）保險(xiǎn)絲（BGXP-3.15A-20)圖65 4 3 2 19 8 7 67.5RS232接口（儀器后側(cè)，見圖7）（1） 接RS232接口RXRS232接口（2） 接RS232接口TX（3） 接地屏蔽端_圖78、操作步驟：A、常規(guī)熔點(diǎn)測定8.1 開啟電源開關(guān)（見圖6○），顯示上一次起始溫度及升溫速率。穩(wěn)定20mins，此時(shí)，謝謝閱讀1光標(biāo)將停止在“起始溫度”第一位數(shù)字，用戶可通過鍵盤修改起始溫度，并按“ ”鍵精品文檔放心下載表示確認(rèn)，若起始溫度不需修改可直接按“”鍵，此時(shí)光標(biāo)跳至“升溫速率”第一位謝謝閱讀數(shù)字。8.2通過鍵盤輸入升溫速率，按“”鍵表示確認(rèn)，亦可直接按“”鍵，默認(rèn)當(dāng)前的升謝謝閱讀溫速率，此時(shí)光標(biāo)又回到“起始溫度”第一位數(shù)字。8.3用戶也可通過光標(biāo)移動鍵“←”將光標(biāo)移到需修改的數(shù)字中，然后進(jìn)行修改（總之光標(biāo)所謝謝閱讀停的位置即是可修改的），修改后按“”鍵表示確認(rèn)。8.4當(dāng)實(shí)際爐溫達(dá)到預(yù)設(shè)溫度并穩(wěn)定后，可插入已研磨好細(xì)密的粉末并裝入毛細(xì)管的樣品精品文檔放心下載（WRS-2一次只能放入一根毛細(xì)管）。8.5按升溫鍵，操作提示顯示“↑”，此時(shí)儀器將按照預(yù)先設(shè)定的工作參數(shù)對樣品進(jìn)行測量。（注感謝閱讀意！按升溫鍵后，未放毛細(xì)管的爐子將出現(xiàn)Enn---為爐子的序號而不顯示“↑”）。精品文檔放心下載8.6當(dāng)?shù)竭_(dá)初熔點(diǎn)時(shí)，顯示初熔溫度，當(dāng)?shù)竭_(dá)終熔點(diǎn)時(shí)，顯示終熔溫度，同時(shí)，顯示熔化曲線。謝謝閱讀（具體數(shù)據(jù)的含義見圖4）。8.7只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保留。注：樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響到測量讀數(shù)的準(zhǔn)確性，“裝樣不好”感謝閱讀可能導(dǎo)致熔化曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù)，此時(shí)的測量值僅供參考。精品文檔放心下載8.8若用戶想測量另一新樣品，輸入完“起始溫度”并按“ ”鍵后，原先的曲線將自動清感謝閱讀_除，開始下一樣品的測量。8.9“清除”鍵的使用：用戶每測完一樣品，會顯示出對應(yīng)樣品的熔化曲線，若由于裝樣等精品文檔放心下載因素造成某條曲線長距離不連續(xù)，測量誤差過大，此時(shí)用戶可清除該條曲線，而重新測謝謝閱讀量，具體操作如下：8.9.1按下“清除”鍵，操作提示處將顯示：123C；謝謝閱讀8.9.2用戶可按下相應(yīng)的數(shù)字鍵以清除該曲線，亦可再次按下“清除”鍵以便放棄精品文檔放心下載清除操作（注：①曲線的序數(shù)從左至右依次為1、2、3；②每清除一曲線，熔點(diǎn)的感謝閱讀平均值亦會做相應(yīng)的改變，即：放棄的樣品將不計(jì)入平均值的運(yùn)算）；精品文檔放心下載7.9.3設(shè)定好工作參數(shù)后，將裝有藥粉的毛細(xì)管放入對應(yīng)的爐子（其余不測的爐子精品文檔放心下載不要放毛細(xì)管），按“升溫”鍵；7.9.4此時(shí)儀器將重新測量該藥粉，并計(jì)算平均值，另外（WRS-2A）未放毛細(xì)管精品文檔放心下載的爐子因不測量而顯示En(n為爐子的序數(shù))。8.10“校正”鍵的使用：8.10.1使用校正鍵的情況：（1）當(dāng)儀器使用時(shí)間長，或由于季節(jié)溫差大造成儀器測量的誤差過大，此時(shí)用戶可對儀謝謝閱讀器進(jìn)行校正，以保證精度要求；（2）本儀器出廠時(shí)是以我廠默認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品（萘（80.6℃）、已二酸（152.9℃）、醌蒽感謝閱讀（285.7℃））為準(zhǔn)進(jìn)行校正的，若用戶希望以自己的標(biāo)準(zhǔn)樣品為準(zhǔn)，亦可進(jìn)行校正；謝謝閱讀注：如果沒有出現(xiàn)上述兩種情況，請用戶不要隨意去校正?。。≈x謝閱讀8.10.2校正鍵的具體操作：_操作提示起始溫度75升溫速率1.0爐溫75.0校正δ°C0---------默認(rèn)1---------重設(shè)T初熔終熔按下“校正”鍵，儀器將調(diào)出校正界面（圖8）；8用戶可根據(jù)操作提示按下相應(yīng)的鍵（在操作提示處將顯示“校正”字樣）；感謝閱讀按下“0”鍵，表示恢復(fù)儀器出廠時(shí)的默認(rèn)值（當(dāng)用戶運(yùn)行校正程序后，儀器不能正常工作即校正失敗時(shí)，可以按下該鍵，然后按下RESET鍵，此時(shí)儀器又恢復(fù)到出廠時(shí)的默認(rèn)狀態(tài)。）；感謝閱讀起始溫度75升溫速率1.0爐溫75.0校正δ°C溫度1溫度2溫度3T初熔終熔按下“1”鍵，表示重新校正儀器的參數(shù)，儀器將調(diào)出溫度輸入界面（圖感謝閱讀9）：圖9溫度1、溫度2、溫度3為標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度，可以進(jìn)行1點(diǎn)校正、精品文檔放心下載2點(diǎn)校正、3點(diǎn)校正。（3）1點(diǎn)校正（見圖10）：_若用戶只有一種標(biāo)準(zhǔn)樣品就在溫度1處輸入該標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度（如：080.6°C），然后按 鍵起始溫度75升溫速率1.0爐溫75.0校正δ°C溫度1080.6溫度2百位輸入0溫度3T初熔 終熔圖10（4）2點(diǎn)校正（見圖11）：若用戶只有二種標(biāo)準(zhǔn)樣品就在溫度1和溫度2處輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度（如：080.6°C和152.9°C），感謝閱讀然后按 鍵起始溫度75升溫速率1.0爐溫75.0校正δ°C溫度1080.6溫度2152.9溫度3T初熔 終熔圖11（5）3點(diǎn)校正（見圖12）：_若用戶有三種標(biāo)準(zhǔn)樣品就在溫度1、溫度2和溫度3處輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度（如：080.6°C、152.9°C和285.7°C），謝謝閱讀然后按 鍵起始溫度75升溫速率1.0爐溫75.0校正δ°C溫度1080.6溫度2152.9溫度3285.7T初熔 終熔12用戶可根據(jù)自己的實(shí)際情況設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度，輸入完溫度后按感謝閱讀“”鍵表示確認(rèn)，儀器將自動清除溫度輸入界面而恢復(fù)到測量界面，然后感謝閱讀按照前述測量藥粉的方法，測量標(biāo)準(zhǔn)樣品（注：輸入了幾個(gè)溫度就必須測量謝謝閱讀幾種標(biāo)準(zhǔn)樣品、輸入溫度的順序與測量樣品的順序無關(guān)、當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品的溫度精品文檔放心下載低于100℃時(shí)應(yīng)將百位輸入為0如：80.6℃應(yīng)輸入為080.6℃見圖10）；精品文檔放心下載3“OKC”的選擇：a）每測好一標(biāo)準(zhǔn)樣品，操作提示處將顯示“OKC”，由用戶決定本次測感謝閱讀量是否有效；b）對于WRS-2A：若3根曲線的終熔值很集中（即重復(fù)性好），則可認(rèn)感謝閱讀為本次測量有效而選擇OK按“”鍵；(見圖13)精品文檔放心下載_終熔值雖已超差（80.6±0.4°C）但重復(fù)性好可以按 鍵操作提示OKC起始溫度75升溫速率1.0爐溫75.0OKC校正δ°C82.682.582.781.081.181.2T初熔81.1終熔82.613c）對于WRS-2：若曲線比較連續(xù)、熔距正常即可認(rèn)為本次測量有效而感謝閱讀選擇OK按“ ”鍵；（見圖14）終熔值雖已超差（80.6±0.4°C）但曲線連續(xù)熔距正?？梢园?鍵操作提示OKC起始溫度75升溫速率1.0爐溫75.0OKC校正δ°C82.681.0T初熔81.0終熔82.614d）若用戶認(rèn)為本次測量誤差很大（熔距不正常）想重新測量該樣品，則感謝閱讀只能選擇C而按“清除”鍵；（見圖15、圖16）感謝閱讀_對于WRS-2A型熔點(diǎn)儀本次測量終熔溫度重復(fù)性差，應(yīng)該按清除鍵，重新測量。操作提示OKC起始溫度75升溫速率1.0爐溫75.0OKC校正δ°C82.683.085.181.081.181.2T初熔81.1終熔83.6圖15對于WRS-2型熔點(diǎn)儀本次測量曲線長距離不連續(xù)造成熔距太長，已超出正常范圍（萘的熔距<1.5°C），應(yīng)該按清除鍵，重新測量。精品文檔放心下載操作提示OKC起始溫度75升溫速率1.0爐溫75.0OKC校正δ°C84.1熔距（3.1°）太長C81.0T初熔81.0終熔84.1圖16注：（1）校正時(shí)可以不管樣品終熔點(diǎn)的準(zhǔn)確性，而只要關(guān)注樣品的重復(fù)性即如果謝謝閱讀樣品的重復(fù)性很好，而熔點(diǎn)不在允許的范圍內(nèi)亦可認(rèn)為本次測量有效而謝謝閱讀選擇OK按“”鍵；（2）OK與C的選擇非常關(guān)鍵，將直接關(guān)系到校正成功與否，甚至導(dǎo)致儀器謝謝閱讀_不能正常工作，如果用戶認(rèn)為本次測量有效而按了“”鍵，則不可精品文檔放心下載再次測量該樣品，而應(yīng)該測量下一標(biāo)準(zhǔn)樣品；只有用戶認(rèn)為本次測量無精品文檔放心下載效而按了“清除鍵”，才可再次測量該樣品，直到測量有效而按了“”謝謝閱讀鍵為止；8.10.3用戶輸入了幾個(gè)終熔溫度，就必須測量幾種標(biāo)準(zhǔn)樣品。當(dāng)最后一種標(biāo)準(zhǔn)感謝閱讀樣品被確認(rèn)為有效后而按下“ ”鍵，則操作提示處將顯示“A”，表示儀器進(jìn)感謝閱讀當(dāng)測完最后一種標(biāo)準(zhǔn)樣品按下 后操作提示A停數(shù)秒后即刻消失。感謝閱讀起始溫度75升溫速率1.0爐溫75.0A校正δ°C82.6校正完成后“校正”亦會消失81.0T初熔81.0終熔82.6圖17入校正狀態(tài)，待“A“消失后即為校正結(jié)束（見圖17），用戶可用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行精品文檔放心下載檢驗(yàn)。注：1.校正時(shí)不可以按RESET鍵，不然儀器將取消校正操作；當(dāng)然用戶亦可用RESET鍵退謝謝閱讀出校正操作，或者重新校正。2.校正時(shí)預(yù)置溫度須低于標(biāo)準(zhǔn)樣品終熔點(diǎn)5℃，升溫速率須為1℃/min。感謝閱讀3.本廠所附標(biāo)準(zhǔn)樣品已封口，啟用時(shí)請將封口折斷。8.11RESET鍵的使用：若儀器出現(xiàn)死機(jī)或需要刷新界面可以按下面板右上角的RESET鍵。精品文檔放心下載B、1.用RS232電纜連接熔點(diǎn)儀和計(jì)算機(jī)。_2.將隨機(jī)軟盤插入計(jì)算機(jī)。3.計(jì)算機(jī)進(jìn)入Win95或98執(zhí)行WRS-2A程序（詳見軟盤中的Readme）。感謝閱讀9、使用注意事項(xiàng)：9.1樣品必須按要求烘干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細(xì)管，使樣品填精品文檔放心下載裝結(jié)實(shí)，樣品填裝高度為3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致，以確保測量結(jié)果的一致性。精品文檔放心下載9.2儀器開機(jī)后自動預(yù)置到上一次起始溫度，爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設(shè)精品文檔放心下載定。9.3設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍(<300℃)，否則儀器將會損壞。謝謝閱讀9.4某些樣品起始溫度高低對熔點(diǎn)測定結(jié)果是有影響的，應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前感謝閱讀3min~5min插入毛細(xì)管，如線性升溫速率選1℃/min，起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3℃~5℃，精品文檔放心下載速率選3℃/min，9℃~15℃，一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定最佳測試條件。感謝閱讀9.5線性升溫速率不同，測定結(jié)果也不一致，要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大，讀數(shù)值越高。感謝閱讀各檔速率的熔點(diǎn)讀數(shù)值可用實(shí)驗(yàn)修正值加以統(tǒng)一。未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫或大謝謝閱讀的速率，得到初步熔點(diǎn)范圍后再精測。9.6有參比樣品時(shí)，可先測參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測量，感謝閱讀用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)鄰近精品文檔放心下載標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。9.7被測樣品最好一次填裝5根毛細(xì)管，分別測定后廢棄最大最小值，取用中間3個(gè)讀數(shù)的精品文檔放心下載平均值作為測定結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。精品文檔放心下載9.8測定較高熔點(diǎn)樣品后再測較低熔點(diǎn)樣品，可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度儀器將自動降溫。精品文檔放心下載_9.9對有色樣品中少數(shù)熔化特性太差或完全炭化的樣品，塑料切片樣品及微量樣品可用本廠生感謝閱讀產(chǎn)的WRX—1S顯微分析儀測定。聚合物之類的高分子產(chǎn)品可用本廠出品的WQD—1A謝謝閱讀滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測定儀測定。9.10毛細(xì)管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會積垢，導(dǎo)致無謝謝閱讀法檢測。10、儀器的維修及校驗(yàn)：10.1儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用3芯電源插頭，接地端精品文檔放心下載應(yīng)接大地，不通用中線代替。10.2儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠提供的產(chǎn)品，切忌用手工制的毛細(xì)管代用，以防太緊而斷謝謝閱讀裂，精測的毛細(xì)管應(yīng)經(jīng)過挑選。10.3儀器毛細(xì)管斷裂在管座內(nèi)時(shí)，可先切斷電源，待爐子冷卻后用1mm銅絲（儀器附件）感謝閱讀插入斷裂的毛細(xì)管中，然后慢慢提起，即可把斷裂的毛細(xì)管取出，如果管座中還有玻璃碎謝謝閱讀屑，可將管座拔出，將玻璃碎屑倒出或敲出，然后按原來方向插入電熱爐中，插入時(shí)要精品文檔放心下載注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對齊。最后應(yīng)對儀器進(jìn)行檢查，如遇不正常情況應(yīng)請我感謝閱讀廠技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部處理。10.4如果測樣品時(shí)，顯示En，可能有以下幾種原因：（1）起始溫度設(shè)置過高，藥品剛放入謝謝閱讀即熔化。（2）忘了放入裝有待測藥品的毛細(xì)管。(3)可能由于裝樣不好，導(dǎo)致熔化過程中曲感謝閱讀線來回震蕩，而使得液晶指針溢出，針對這種情況，用戶可不必理會，因?yàn)榇藭r(shí)儀器仍謝謝閱讀然按照設(shè)定的參數(shù)測量，只是