PAGE3PAGE1目的：為檢驗(yàn)泛酸鈣輔料規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。范圍：適用于泛酸鈣的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)員，檢驗(yàn)室主任。規(guī)程：1． 性狀： 本品為白色粉末，無臭；味微苦；有引濕性；水溶液顯中性或弱堿性反應(yīng)。本品在水中易溶，在乙醇中極微溶解，在氯仿或乙醚中幾乎不溶。1.1 比旋度：精密稱取本品，加水溶解并定量稀釋成每1ml中含50mg的溶液（即稱取本品5.0g至100ml量瓶，加水至刻度），照旋光度測(cè)定法（SOP-QC-310-00）檢測(cè)，比旋度為+25.0°至+28.5°為符合規(guī)定。2．鑒別2.1 試劑與儀器2.1.1 氫氧化鈉試液 2.1.2 硫酸銅試液2.1.3 酚酞指示液 2.1.4 鹽酸溶液(9→100)2.1.5 三氯化鐵試液 2.1.6 電子天平2.1.7 刻度吸管，燒杯 2.1.8 電爐，紅外分光光度計(jì)2.1.9 甲基紅指示液，氨試液 2.1.10 草酸銨試液，鹽酸2.2 項(xiàng)目與步驟2.2.1 取本品約50mg，加氫氧化鈉試液5ml，振搖，加硫酸銅試液2滴，即顯藍(lán)紫色為符合規(guī)定。2.2.2 取本品約50mg，加氫氧化鈉試液5ml，振搖，煮沸1分鐘，放冷，加酚酞指示液1滴，并滴加鹽酸溶液(9→100)至溶液褪色后，再加0.5ml加三氯化鐵試液2滴，即顯鮮明的黃色為符合規(guī)定。2.2.3 取本品，按紅外分光光度法(SOP-QC-302-00)測(cè)定，紅外吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致為符合規(guī)定。2.2.4 本品的水溶液顯鈣鹽的鑒別反應(yīng)：取本品溶液（1→20），加甲基紅指示液2滴，用氨試液中和，再滴加鹽酸至恰呈酸性，加草酸銨試液即生成白色沉淀；分離，沉淀不溶于醋酸，但可溶于鹽酸為符合規(guī)定。3．檢查3.1 試劑與儀器3.1.1 電子天平 3.1.2 鹽酸溶液(9→100)3.1.3 恒溫烘箱 3.1.4 量筒，燒杯3.2 項(xiàng)目與步驟3.2.1溶液的澄清度與顏色：取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色為符合規(guī)定。3.2.2干燥失重：取本品1.0g，按干燥失重測(cè)定法（SOP-QC-325-00）測(cè)定，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%為符合規(guī)定。3.2.3 重金屬：取本品1.0g，加水適量使溶解，加鹽酸溶液(9→100)1.0ml，加水稀釋至25ml，按重金屬檢查法（SOP-QC-322-00）測(cè)定，含重金屬不得過百萬分之二十為符合規(guī)定。4．含量測(cè)定4.1 試劑與儀器4.1.1 氫氧化鈉試液 4.1.2 鈣紫紅素指示劑4.1.3 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L) 4.1.4 硫酸鉀(或無水硫酸鈉)4.1.5 硫酸酮粉末 4.1.6 硫酸4.1.7 氫氧化鈉溶液(40%) 4.1.8 鋅粒4.1.9 硼酸(2%) 4.1.10 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液4.1.11 硫酸滴定液(0.05mol/L) 4.1.12 電子天平(萬分之一克)4.1.13 凱氏燒瓶(500ml) 4.1.14 漏斗，燒杯，三角燒瓶，滴定管4.1.15 量筒，刻度吸管 4.1.16 電爐，冷凝管4.2 檢驗(yàn)步驟4.2.1 鈣：取本品約0.5g，精密稱定，加水100ml溶解后，加氫氧化鈉試液15ml與鈣紫紅色素指示劑約0.1g，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于2.004mg的鈣（Ca）。據(jù)下式可計(jì)算本品含Ca的含量（C%） 式中：V：供試品消耗滴定液的容積ml； N1：滴定液的實(shí)際濃度mol/L； 0.05:滴定液的理論濃度，即0.05mol/L； W樣:供試品的稱重量g；0.002004:每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于鈣（Ca）之克數(shù)g。4.2.2 氮： 取本品約0.5g，精密稱定，照氮測(cè)定法（SOP-QC-316-00）第一法測(cè)定，每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于1.401mg的氮(N)。 據(jù)下式可計(jì)算本品含N的含量（C%） 式中：V：供試品消耗滴定液的體積ml`； V0：空白試驗(yàn)消耗滴定液的體積ml； N1：滴定液的實(shí)際濃度mol/L；0.05