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文檔簡介
1、 PAGE 7食品安全國家標準食品添加劑 高粱紅范圍本標準適用于以黑紫色或紅棕色高粱(Sorghum Vulgare pers)殼為原料用水或稀乙醇水溶液抽提后,經(jīng)濃縮、干燥制得的食品添加劑高粱紅?;瘜W(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量化學(xué)名稱a) 5,7,4三羥基黃酮b) 3,5,3,4四羥基黃酮7葡萄糖苷2.2 分子式a) C15H10O5 b) C21H20O122.3 結(jié)構(gòu)式a) b)2.4 相對分子質(zhì)量a) 270.24(按2007年國際相對原子質(zhì)量) b) 464.38(按2007年國際相對原子質(zhì)量)3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1 的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求
2、檢驗方法色澤深紅棕色取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下觀察色澤和狀態(tài)狀態(tài)粉末3.2 理化指標理化指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標項 目指 標檢驗方法色價() 25附錄A中A.3pH7.50.5附錄A中A.4干燥失重(w)/% 7附錄A中A.5砷(以As計)/(mg/kg) 2GB/T 5009.76鉛(Pb)/(mg/kg) 3GB/T 5009.75附錄A檢驗方法A.1 一般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標準溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑和制品,在沒有注明其他要求時均按GB/T 601、GB/T 602
3、、GB/T 603之規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。A.2 鑒別試驗A.2.1 溶解性溶于水及乙醇水溶液,不溶于石油醚和三氯甲烷。A.2.2 色澤0.1%水溶液中性時為紅棕色透明溶液,水溶液堿性時為深紅棕色透明溶液。A.2.3 顏色反應(yīng) 取1%試樣的水溶液少許,滴于濾紙上,干燥后置于氨蒸氣中,樣點轉(zhuǎn)變成橙黃色,立即置紫外光下觀察,具有黃綠色熒光。A.2.4 最大吸收峰取1 g試樣,用水定容到100 mL,從中取出1 mL,再用水定容到100 mL,此溶液在波長500 nm 10 nm處有最大吸收峰。A.2.5 紙層析A.2.5.1 儀器和設(shè)備A.2.5.1.1 層
4、析缸。A.2.5.1.2 毛細管。A.2.5.1.3 濾紙:15 cm7 cm。A.2.5.2 試劑和材料A.2.5.2.1 正丁醇。A.2.5.2.2 冰乙酸。A.2.5.2.3 展開劑:正丁醇:冰乙酸:水4:l:5(體積比)。將三者加入到分液漏斗中,充分振搖,靜置24 h以上。取上層作為展開劑。下部水層放入到一個小燒杯中,放入層析缸作為平衡液。A.2.5.3 分析步驟將展開劑上層加入到大培養(yǎng)皿中,而展開劑下層水液加入到小燒杯中,二者均平放到層析缸底部。蓋上蓋,使層析缸空間為展開劑蒸汽充分飽和。在距濾紙一端的1.5 cm處用細鉛筆輕劃一條線,在此線處點1%高粱紅水溶液試樣,斑點直徑不超過2
5、mm,風(fēng)干,重復(fù)點樣三次。放入層析缸內(nèi),在溫度16 l 條件上行展開。待流動相溶劑進行到濾紙的三分之二處時,取出濾紙,用鉛筆劃出展開劑前沿和斑點位置形狀。A.2.5.4 結(jié)果計算第一組分的比移值(Rf1)和第二組分的比移值(Rf2)分別按式(A.1)和式(A.2)計算: Rf1=b1a A.1 Rf2=b2a A.2式中:a 原點到展開劑前沿距離,單位為厘米(cm);b1原點到第一組分點中心距離,單位為厘米(cm);b2原點到第二組分點中心距離,單位為厘米(cm)。結(jié)果:Rf1=0.90.05;Rf2=0.50.05。A.3 色價的測定A.3.1 方法提要通過測定試樣溶液在特定波長處的吸光度來
6、表示試樣的純度。A.3.2 儀器和設(shè)備分光光度計,附1 cm比色皿。A.3.3 分析步驟準確稱取試樣1 g(準確到0.000 2 g),用水溶解,置于100 mL容量瓶中定容,搖勻;從中取出1 mL,用水定容到100 mL容量瓶中,搖勻。取此溶液置于1 cm比色皿中,在波長500 nm10 nm處測定吸光度。試樣溶液的濃度應(yīng)使測出的吸光度在0.20.7范圍內(nèi)為最佳,當(dāng)試樣溶液的吸光度大于0.7時,可用水將溶液稀釋到適當(dāng)?shù)臐舛?,然后測定。A.3.4 結(jié)果計算試樣的吸光度按式(A.3)計算: Anm1100 A.3式中:A稀釋后試樣溶液的吸光度;m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);n稀釋倍數(shù)。 試驗結(jié)果
7、以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的2 %。A.4 pH的測定稱取高粱紅色素試樣1.0 g,用二級水溶解后,置于100 mL容量瓶中,用二級水定容,用酸度計測定pH值。A.5 干燥失重的測定A.5.1 方法提要在規(guī)定溫度下,將試樣烘干至恒重,然后測定試樣減少的質(zhì)量。A.5.2 儀器和設(shè)備稱量瓶,直徑5 cm,高3 cm。A.5.3 分析步驟稱取試樣2 g(精確至0.000 2 g),置于已在105 2 烘至恒重的稱量瓶中,放入105 2 烘箱中,烘至恒重。A.5.4 結(jié)果計算干燥失重的質(zhì)量分數(shù)w1按式(A.4)計算: w1=m1-m2m0100%
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