1、 試樣預(yù)處理二試樣提取三儀器參考條件四標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作五試樣溶液的測(cè)定六 食品營(yíng)養(yǎng)與檢測(cè)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 目 錄 2 儀器準(zhǔn)備一 食品營(yíng)養(yǎng)與檢測(cè)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 3 儀器準(zhǔn)備一儀 器規(guī) 格儀 器規(guī) 格離子色譜儀配電導(dǎo)檢測(cè)器計(jì)抑制器或紫外檢測(cè)器，高容量陰離子交換柱，50L定量環(huán)離心機(jī)10000r/min，配50mL離心管電子天平0.1mg、1mg凈化柱C18柱、Ag柱、和Na柱或等效柱恒溫水浴鍋1001具塞錐形瓶50mL、100mL、150mL水性濾膜針頭濾器0.22m刻度移液管1mL、2mL容量瓶100mL濾紙食物粉碎機(jī)注射器1.0mL、2.5mL超聲波清洗儀35kHz 食品營(yíng)養(yǎng)與檢測(cè)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)

2、 4 試樣預(yù)處理二 食品營(yíng)養(yǎng)與檢測(cè)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 5 試樣提取 1.蔬菜、水果等植物性試樣 2.肉類、蛋類、魚及其制品等 3.腌魚類、腌肉類及其他腌制品 4.乳 5.乳粉及干酪 6.洗脫三 食品營(yíng)養(yǎng)與檢測(cè)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 6 1.蔬菜、水果等植物性試樣亞硝酸鹽、硝酸鹽含量的測(cè)定 食品營(yíng)養(yǎng)與檢測(cè)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 7 2.肉類、蛋類、魚類及其制品等亞硝酸鹽、硝酸鹽含量的測(cè)定定容至100mL準(zhǔn)確稱取5g（0.001g）150mL具塞錐形瓶加水80mL超聲提取30min，每隔5min振搖1次放置至室溫，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶75水浴5min10000r/min離心15min，上清液備用濾紙過濾 食品營(yíng)養(yǎng)與

3、檢測(cè)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 8 3.腌魚類、腌肉類及其他腌制品亞硝酸鹽、硝酸鹽含量的測(cè)定定容至100mL稱取試樣勻漿2g（0.001g）150mL具塞錐形瓶加水80mL超聲提取30min，每隔5min振搖1次放置至室溫，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶75水浴5min10000r/min離心15min，上清液備用濾紙過濾 食品營(yíng)養(yǎng)與檢測(cè)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 9 4.乳亞硝酸鹽、硝酸鹽含量的測(cè)定定容至100mL稱取試樣10g（0.01g）100mL具塞錐形瓶加水80mL超聲提取30min轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶濾液備用3%乙酸溶液2mL濾紙過濾4放置20min 食品營(yíng)養(yǎng)與檢測(cè)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 10 5.乳粉及干酪亞硝酸鹽、

4、硝酸鹽含量的測(cè)定定容至100mL稱取試樣2.5g（0.01g）100mL具塞錐形瓶加水80mL超聲提取30min放置至室溫，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶濾液備用3%乙酸溶液2mL,4放置20min濾紙過濾 食品營(yíng)養(yǎng)與檢測(cè)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 11 取上述備用溶液約15mL，通過0.22m水性濾膜針頭濾器、C18柱，棄去前面3mL（如果氯離子大于100mg/L，需要一次通過針頭濾器、C18柱、Ag柱和Na柱，棄去前面7mL），收集后面洗脫液待測(cè)。 6.洗脫亞硝酸鹽、硝酸鹽含量的測(cè)定 食品營(yíng)養(yǎng)與檢測(cè)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 12 儀器參考條件色譜柱：氫氧化物選擇性，可兼容梯度洗脫的二乙烯基苯-乙基苯乙烯共聚物基質(zhì)，烷醇

5、基季銨鹽功能團(tuán)的高容量陰離子交換柱，4mm250mm（帶保護(hù)柱4mm50mm），或性能相當(dāng)?shù)碾x子色譜柱。淋洗液。氫氧化鉀溶液：6mmol/L70mmol/L，洗脫梯度為6mmol/L 30min，70mmol/L 5min，6mmol/L 5min；流速1.0mL/min。粉狀嬰兒配方食品：氫氧化鉀溶液，5mmol/L50mmol/L，洗脫梯度為5mmol/L 33min，50mmol/L 5min，5mmol/L 5min；流速1.3mL/min。抑制器。檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器，檢測(cè)池溫度為35；或紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為226nm。進(jìn)樣體積：50 L。（可根據(jù)試樣中被測(cè)離子含量進(jìn)行調(diào)整）。四 食品營(yíng)養(yǎng)與檢測(cè)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 13 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液分別注入離子色譜儀中，得到各濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖，測(cè)定相應(yīng)的峰高或峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，以峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。五 食品營(yíng)養(yǎng)與檢測(cè)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 14 試樣溶液的測(cè)定 將空白和試樣溶液注入離子色譜儀中，得到空白和試樣溶液的峰高或峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中亞硝酸根離子或硝酸根離子的濃度。六 食品營(yíng)養(yǎng)與檢測(cè)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù) 15 式中：X試樣中亞硝酸根離子或硝酸根離子的含量，mg/kg；測(cè)定用試樣溶液中的亞硝酸根離子或硝酸根離子濃度，mg/L；0試劑空白液中亞硝酸根離子或硝酸根