1、標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁(yè) 碼共12頁(yè)第1頁(yè)文件名稱(chēng) 蔗糖檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次01制 定 人制定日期審 核 人審核日期批 準(zhǔn) 人批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門(mén) 辦公室頒發(fā)日期執(zhí)行部門(mén) 質(zhì)管部生效日期分發(fā)部門(mén)： 辦公室、質(zhì)管部取代:目 的： 建立蔗糖檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。范 圍： 蔗糖的檢驗(yàn)責(zé) 任 者： QC檢驗(yàn)員、QC主管、質(zhì)管部部長(zhǎng)。內(nèi) 容： 1. 名 稱(chēng)： 蔗 糖2. 代 號(hào)： 3. 檢驗(yàn)項(xiàng)目3.1.1 性 狀3.1.1 操作方法取本品，攤在潔凈平板上，在明亮光線下，采用目測(cè)、口嘗法進(jìn)行檢查。稱(chēng)取研成細(xì)粉的供試品適量，于25±2分別用水、乙醇和無(wú)水乙醇溶解，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘，觀察

2、30分鐘內(nèi)的溶解情況。3.1.2 結(jié)果與判定本品為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性的松散粉末；無(wú)臭，味甜。在水中極易溶解，在乙醇中微溶，在無(wú)水乙醇中幾乎不溶，判為符合規(guī)定。3.1.3比旋度3.1.3.1儀器與用具 自動(dòng)旋光儀、分析天平(萬(wàn)分之一)3.1.3.2試藥與試液 水。3.1.3.3操作方法標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁(yè) 碼共12頁(yè)第2頁(yè)文件名稱(chēng) 蔗糖檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次01取本品，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋成每1ml中約含0.1g的溶液，立即依法測(cè)定（中國(guó)藥典2015年版四部通則0621）比旋度。3.1.3.4結(jié)果與判定比旋度為+66.3°至+67.0°，判為符合規(guī)定。3

3、.2 鑒 別3.2.1 顯色反應(yīng)3.2.1.1儀器與用具酒精燈、試管。3.2.1.2 試藥與試液0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氫氧化鈉溶液、堿性酒石酸銅試液。3.2.1.3 操作方法取本品，0.05mol/L加硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和，再加堿性酒石酸銅試液，加熱，觀察發(fā)生的現(xiàn)象。3.2.1.4 結(jié)果與判定加熱即生成氧化亞銅的紅色沉淀，判為符合規(guī)定。3.2.2 紅外鑒別3.2.2.1儀器與用具紅外分光光度計(jì)、瑪瑙研缽、壓片機(jī)、烘箱、電子分析天平（十萬(wàn)分之一）、壓片模具。3.2.2.2試劑溴化鉀（光譜純）、蔗糖對(duì)照品。3.2.2.3空白片的制備取干燥的溴化

4、鉀細(xì)粉適量，移置于直徑為13mm的壓模中，使鋪布均勻，加壓至20Mpa，保持25min,除去真空,取出制成的供試片,目視檢查應(yīng)均勻透明,無(wú)明顯顆粒。3.2.2.4供試片的制備取供試品3mg，置瑪瑙研缽中，加入干燥的溴化鉀細(xì)粉約0.6g，充分研磨，移置于直徑為13mm的壓模中，使鋪布均勻，加壓至20Mpa，保持25min,除去真空,取出制成的供標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁(yè) 碼共12頁(yè)第3頁(yè)文件名稱(chēng) 蔗糖檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次01試片,目視檢查應(yīng)均勻透明,無(wú)明顯顆粒。3.2.2.5 對(duì)照片的制備取蔗糖對(duì)照品適量，同法制得對(duì)照片。3.2.2.6測(cè)定方法將空白片置于儀器的樣品光路中，進(jìn)行掃描，作為

5、樣品的背景；另將對(duì)照片與供試片置于儀器的樣品光路中，進(jìn)行掃描，錄制光譜圖，將對(duì)照片與供試片的圖譜進(jìn)行對(duì)比。3.2.2.7記錄供試品與對(duì)照品的紅外光吸收?qǐng)D譜。3.2.2.8結(jié)果與判定本品紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與蔗糖對(duì)照品的圖譜一致，判為符合規(guī)定。3.3 檢 查3.3.1 溶液的顏色3.3.2.1 簡(jiǎn) 述本法為目測(cè)比色法，即將供試品溶液與各色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行比較，以判定結(jié)果。3.3.2.2 儀器與用具25ml 納氏比色管（具有10ml刻度標(biāo)線）、白色背景（白紙或白布）。3.3.2.3 試藥與試液3.3.2.3.1 比色用重鉻酸鉀液取重鉻酸鉀，研細(xì)后，在120干燥至恒重，精密稱(chēng)取0.4000g，置500m

6、l量瓶中，加3.3.2.3.2 比色用硫酸銅液取硫酸銅約32.5g，加適量的鹽酸溶液（140）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml與碘化鉀2g，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于24.97mg的CuSO4·5H2O。根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液（140），使每1ml溶液中適含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。3.3.2.3.3 比色用氯化鈷液標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁(yè) 碼共12頁(yè)第4頁(yè)文件名

7、稱(chēng) 蔗糖檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次01取氯化鈷約32.5g，加適量的鹽酸溶液（140）使溶解成500ml，精密量取2ml，置錐形瓶中，加水200ml，搖勻，加氨試液至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變至綠色，加醋酸醋酸鈉緩沖液（PH6.0）10ml，加熱至60，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯黃色。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于11.90mg的CoCl2·6H2O。根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液（140），使每1ml溶液中適含59.5mgCoCl2·6H2O，即得。3.3.2.3.4 各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)

8、貯備液的制備按表1量取比色用氯化鈷液、比色用重鉻酸鉀液、比色用硫酸銅液與水，搖勻，即得。3.3.2.3.5 各種色調(diào)色號(hào)比色液的制備按表2量取各色標(biāo)準(zhǔn)貯備液與水，搖勻，即得。表1 各種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制色 調(diào)比色用氯化鈷液（ml）比色用重鉻酸鉀液（ml）比色用硫酸銅液（ml）水（ml）黃綠色黃 色橙黃色橙紅色棕紅色1.24.010.612.022.522.823.319.020.012.57.204.0020.068.872.766.468.045.0表2 各種色調(diào)色號(hào)比色液的制備色 號(hào)12345678910貯備液/ml加水量/ml0.59.51.09.01.58.52.08.02.57.5

9、3.07.04.55.56.04.07.52.510.003.3.2.4 操作方法取本品5g，加水5ml溶解后，置25ml納氏比色管中，加水稀釋至10ml。另取黃色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液10ml，置另一納氏比色管中，兩管同置白色背景上，自上向下透視；或同置標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁(yè) 碼共12頁(yè)第5頁(yè)文件名稱(chēng) 蔗糖檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次01白色背景前，平視觀察；比較時(shí)可在自然光下進(jìn)行，以漫射光為光源，供試品管呈現(xiàn)的顏色與對(duì)照管比較。3.3.2.5 注意事項(xiàng)3.3.2.5.1 所用納氏比色管均應(yīng)潔凈、干燥，洗滌時(shí)不能用刷子，應(yīng)用鉻酸洗液浸泡，然后沖洗，避免表面粗糙。3.3.2.5.2 檢查時(shí)光線應(yīng)明

10、亮。3.3.2.5.3 如供試品管中的顏色與對(duì)照管中溶液顏色接近時(shí)，應(yīng)將比色管互換位置后再進(jìn)行觀察。3.3.2.6 記 錄記錄供試品溶液的制備方法、標(biāo)準(zhǔn)比色液的色調(diào)色號(hào)，比較結(jié)果。3.3.2.7 結(jié)果與判定供試品溶液如顯色，與黃色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，顏色不得更深，即判為符合規(guī)定；如更深，則判為不符合規(guī)定。3.3.2 硫酸鹽3.3.3.1 簡(jiǎn) 述硫酸鹽在鹽酸酸性溶液中與氯化鋇作用生成硫酸鋇渾濁液，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液在同一操作條件下生成的渾濁液比較，以檢查供試品中硫酸鹽的限量。3.3.3.2 儀器與用具納氏比色管 50ml。3.3.3.3 試藥與試液標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液的制備 稱(chēng)取硫酸鉀0.181

11、g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于100µg的SO42-)。3.3.3.4 操作方法3.3.3.4.1 供試溶液的配制取本品1.0g，置50ml納氏比色管中，加水溶解使成40ml；溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使遇PH試紙顯中性；溶液如不澄清，應(yīng)濾過(guò)；加稀鹽酸2ml，搖勻，即為供試品溶液。3.3.3.4.2 對(duì)照溶液的配制標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁(yè) 碼共12頁(yè)第6頁(yè)文件名稱(chēng) 蔗糖檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次01取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml置另一50ml納氏比色管中，加水溶解使成40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻，即為對(duì)照溶液。3.3.3.4.3 于供

12、試溶液與對(duì)照溶液中，分別加入25%氯化鋇溶液5ml，用水稀釋成50ml，充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較所產(chǎn)生的渾濁。3.3.3.4.4 供試溶液如帶顏色，可取供試溶液兩份，分置50ml納氏比色管中，一份加25%氯化鋇溶液5ml，搖勻，放置10分鐘，如顯渾濁，可反復(fù)過(guò)濾，至濾液完全澄清,再加規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液與水適量使成50ml，搖勻，放置10分鐘，作為對(duì)照溶液；另一份加25%氯化鋇溶液5ml與水適量使成50ml，搖勻，放置10分鐘，按上述方法與對(duì)照溶液比較，即得。3.3.3.5 注意事項(xiàng)3.3.3.5.1 供試溶液如需過(guò)濾，應(yīng)先用鹽酸使成酸性的水洗凈濾紙

13、中可能帶來(lái)的硫酸鹽，再濾過(guò)供試溶液，使其澄清。3.3.3.5.2 加入25%氯化鋇溶液后，應(yīng)充分振搖，以免影響濁度。3.3.3.5.3 25%氯化鋇溶液存放時(shí)間過(guò)久，如有沉淀析出，應(yīng)取上清液使用。3.3.3.5.4 應(yīng)將供試品管與對(duì)照管同置黑色臺(tái)面上，自上而下觀察濁度，較易判斷。必要時(shí)，可變換供試品管和對(duì)照管的位置后觀察。3.3.3.5.5 納氏比管用后立即用水沖洗，不應(yīng)用毛刷刷洗，以免劃出條痕損傷比色管。3.3.3.6 記 錄記錄實(shí)驗(yàn)時(shí)室溫、取樣量、標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀的濃度和所取毫升數(shù)。3.3.3.7 結(jié)果與判定供試溶液與對(duì)照液比較，不得更濃（0.05%），判為符合規(guī)定。3.3.3 還原糖3.3.4

14、.1 儀器與用具250ml錐形瓶、電子控溫電熱套、回流裝置、玻璃珠、滴定管。3.3.4.2 試藥與試液25%碘化鉀溶液、硫酸溶液（15）、硫代硫酸鈉滴定液 （0.1mol/L）、淀粉指示液。標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁(yè) 碼共12頁(yè)第7頁(yè)文件名稱(chēng) 蔗糖檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次013.3.4.3 操作方法3.3.4.3.1 取供試品5.0g，置250ml錐形瓶中，加水25ml溶解后，精密加入堿性枸椽酸銅試液25ml與玻璃珠數(shù)粒，加熱回流使在3分鐘內(nèi)沸騰，從全沸時(shí)起，連續(xù)沸騰5分鐘，迅速冷卻至室溫（此時(shí)應(yīng)注意勿使瓶中氧化亞銅與空氣接觸），立即加25%碘化鉀溶液15ml，搖勻，隨振搖隨緩緩加入硫酸溶

15、液（15）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸鈉滴定液 （0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。同時(shí)做一空白試驗(yàn)。3.3.4.3.2 滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。3.3.4.4 記 錄記錄供試品的取樣量、兩次試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉滴定液的體積。3.3.4.5 結(jié)果判定供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液與空白試驗(yàn)耗硫代硫酸鈉滴定液體積的差小于或等于2.0ml（0.10%），判為符合規(guī)定；若二者消耗硫代硫酸鈉滴定液體積的差大于2.0ml，則判為不符合規(guī)定。3.3.4 熾灼殘?jiān)?.3.5.1 簡(jiǎn) 述藥品（多為有機(jī)化合物）經(jīng)高溫加熱分解或揮發(fā)后遺留下不揮發(fā)的無(wú)機(jī)物，經(jīng)

16、加硫酸并熾灼（700800）后生成金屬氧化物或其硫酸鹽即為熾灼殘?jiān)?.3.5.2 儀器與用具高溫爐、坩堝、坩堝鉗、通風(fēng)柜、分析天平、干燥器。3.3.5.3 試藥與試液硫酸。3.3.5.4 操作方法3.3.5.4.1 空坩堝恒重 取坩堝置于高溫爐內(nèi)，將蓋子斜蓋在坩堝上，經(jīng)500600熾灼約3060分鐘，取出坩堝，稍冷片刻，移置干燥器內(nèi)并蓋上蓋子，放冷至室溫（一般約需60分鐘），精密稱(chēng)定坩堝重量。再在上述條件下熾灼約30分鐘，取出，置干燥器內(nèi)，放冷，稱(chēng)重；直標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁(yè) 碼共12頁(yè)第8頁(yè)文件名稱(chēng) 蔗糖檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次01至恒重，備用。3.3.5.4.2 稱(chēng)取供試品 取本

17、品2.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱(chēng)定。3.3.5.4.3 炭 化 將盛有供試品的坩堝斜置電爐上，緩緩灼燒（避免供試品驟然膨脹而逸出），熾灼至供試品全部炭化呈黑色，并不冒濃煙，放冷至室溫?！疤炕辈僮鲬?yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。3.3.5.4.4 灰 化 滴加硫酸0.51.0ml，使炭化物全部濕潤(rùn)，繼續(xù)在電爐上加熱至硫酸蒸氣除盡，白煙完全消失（以上操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行），將坩堝移置高溫爐內(nèi)，蓋子斜蓋于坩堝上，在500600約60分鐘，使供試品完全灰化。3.3.5.4.5 恒 重按空坩堝恒重操作方法自“取出坩堝稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。3.3.5.5 注意事項(xiàng)3.3.5.5.1 熾灼殘?jiān)鼨z查

18、同時(shí)做幾份時(shí)，坩預(yù)先編碼標(biāo)記，蓋子與坩堝應(yīng)編碼一致。坩堝從高溫爐取出的先后次序，在干燥器內(nèi)的放冷時(shí)間，以及稱(chēng)量順序，均應(yīng)前后一致；每一干燥器內(nèi)同時(shí)放置坩堝最好不超過(guò)4個(gè)，否則不易恒重。3.3.5.5.2 熾灼溫度一般為700800，如需將熾灼殘?jiān)髦亟饘贆z查，則熾灼溫度必須控制在500600。3.3.5.5.3 恒重，系指連續(xù)兩次熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量。3.3.5.5.4 熾灼至恒重的第二次稱(chēng)重，應(yīng)在連續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。3.3.5.6 記錄與計(jì)算3.3.5.6.1 記 錄記錄熾灼的溫度、時(shí)間、供試品的重量，坩堝、殘?jiān)佰釄宓暮阒財(cái)?shù)據(jù)，計(jì)算和結(jié)果等。3.3.5.6.2 計(jì) 算

19、熾灼殘?jiān)?） = × 100%標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁(yè) 碼共12頁(yè)第9頁(yè)文件名稱(chēng) 蔗糖檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次013.3.5.7 結(jié)果與判定計(jì)算結(jié)果，按有效數(shù)字?jǐn)?shù)值修約規(guī)程修約，其數(shù)值小于或等于0.1%時(shí)，判為符合規(guī)定；其數(shù)值大于0.1%時(shí)，判為不符合規(guī)定。3.3.5 鈣 鹽 3.3.6.1 儀器與用具納氏比色管、白色背景。3.3.6.2 試藥與試液3.3.6.2.1 標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液的制備精密稱(chēng)取碳酸鈣0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml與鹽酸0.5ml使溶解，加水至刻度，搖勻（每1ml相當(dāng)于0.10mg的Ca）。3.3.6.2.2 氨試液、草酸銨試液。3.3.6.3 操

20、作方法3.3.6.3.1 供試溶液的制備取本品1.0g，置納氏比色管中，加水25ml使溶解，加氨試液1ml與草酸銨試液5ml，搖勻，放置1小時(shí)，即得。3.3.6.3.2 對(duì)照溶液的制備 取標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液5.0ml置納氏比色管中加水使成25ml，即得。3.3.6.3.3 檢驗(yàn)方法將供試溶液與對(duì)照溶液同置白色背景下觀察，比較兩管的顏色。3.3.6.4 注 意標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液應(yīng)存放陰涼處，存放期如出現(xiàn)渾濁或其他異常情況時(shí)，不得再使用。3.3.6.5 記 錄記錄取樣量、標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液取用毫升數(shù)和結(jié)果。3.3.6.6 結(jié)果與判定供試溶液與對(duì)照液比較，不得更濃（0.05%），判為符合規(guī)定。3.3.7 重金屬標(biāo) 準(zhǔn) 操

21、作 規(guī) 程文件編號(hào)頁(yè) 碼共12頁(yè)第10頁(yè)文件名稱(chēng) 蔗糖檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次013.3.7.1 簡(jiǎn) 述重金屬是指在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下能與顯色劑作用的金屬鹽類(lèi)雜質(zhì)。由于在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機(jī)會(huì)較多，且鉛易積蓄中毒，故以鉛作為重金屬的代表，用硝酸鉛配制標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液。3.3.7.2 儀器與用具納氏比色管 25ml。3.3.7.3 試藥和試液3.3.7.3.1 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液精密稱(chēng)取在105干燥至恒重的硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稱(chēng)釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10&#

22、181;g的Pb）。3.3.7.3.2 硝酸、鹽酸、硫代乙酰胺試液、氨試液、酚酞指示液、醋酸鹽緩沖液（PH3.5）。3.3.7.4 操作方法3.3.7.4.1 供試溶液的制備取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，加硝?.5ml蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯微粉紅色，再加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml，微熱溶解后，移至納氏比色管中，加水稀釋成25ml。3.3.7.4.2 對(duì)照溶液的制備取硝酸0.5ml置瓷皿中，蒸干至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解后，移至納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1ml，加水稀釋成25ml。3.3.7.4.3 檢驗(yàn)方法在兩管中分別加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白色襯板上，自上向下透視，比較兩管的顏色。3.3.7.5 注意事項(xiàng)3.3.7.5.1 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)在臨用前精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液新鮮稀釋配制，以防止硝酸鉛水解造成誤差，配制標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液使用的玻璃儀器，均不得含有鉛。3.3.7.5.2 硫代乙酰胺試液與重金屬反應(yīng)的最佳PH值是3.5，故配制醋酸鹽緩沖液標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁(yè) 碼共12頁(yè)第11頁(yè)文件名稱(chēng) 蔗糖檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次01（P