1、總有機(jī)碳分析器TOC230確認(rèn)方案 總有機(jī)碳分析器確認(rèn)方案 文件編號(hào)：起草人職位簽名日期審核人職位簽名日期批準(zhǔn)人職位簽名日期目 錄1.確認(rèn)目的12.確認(rèn)范圍13.確認(rèn)工作小組及職責(zé)14.儀器描述25.確認(rèn)前準(zhǔn)備26.確認(rèn)內(nèi)容37.確認(rèn)過(guò)程中的偏差處理68.再確認(rèn)周期69.確認(rèn)結(jié)果評(píng)定與結(jié)論7總有機(jī)碳分析器TOC230確認(rèn)方案 第 9 頁(yè) 共 9 頁(yè)1.確認(rèn)目的： 按照GMP的要求，對(duì)該儀器進(jìn)行設(shè)計(jì)確認(rèn)、安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定目前的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器是否有具有良好的檢測(cè)性能，能否滿足可接受標(biāo)準(zhǔn)和日常分析測(cè)試工作的需要。2.確認(rèn)范圍：本確認(rèn)方案適用于對(duì)總有

2、機(jī)碳分析器TOC230的確認(rèn)。3.確認(rèn)小組及職責(zé)3.1 確認(rèn)小組組 長(zhǎng) 姓 名職務(wù)/職稱部門質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室主任質(zhì)量部組 員 實(shí)驗(yàn)室儀器管理員質(zhì)量部實(shí)驗(yàn)室儀器組組長(zhǎng)質(zhì)量部工程部部長(zhǎng)工程部QA部部長(zhǎng)質(zhì)量部設(shè)備管理員工程部實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)員質(zhì)量部3.2 確認(rèn)職責(zé)人員職責(zé)確認(rèn)組長(zhǎng)負(fù)責(zé)組織起草驗(yàn)證項(xiàng)目的確認(rèn)方案、組織項(xiàng)目的具體確認(rèn)實(shí)施、督促確認(rèn)小組成員按照方案的要求做好確認(rèn)記錄、起草確認(rèn)報(bào)告、整理確認(rèn)檔案；當(dāng)漏項(xiàng)或偏差發(fā)生時(shí)，負(fù)責(zé)對(duì)其評(píng)估并報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)批準(zhǔn)；組織相關(guān)的培訓(xùn)。確認(rèn)組員在確認(rèn)小組組長(zhǎng)的領(lǐng)導(dǎo)下，負(fù)責(zé)按各自的職責(zé)范圍內(nèi)完成確認(rèn)方案的起草、會(huì)審，確認(rèn)具體的實(shí)施，對(duì)確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行記錄，對(duì)實(shí)施確認(rèn)的結(jié)果負(fù)責(zé)。

3、4.儀器描述總有機(jī)碳分析儀（以下簡(jiǎn)稱TOC 儀），在測(cè)量溶液或固體狀態(tài)樣品中的含碳量時(shí)，是將樣品中的碳元素氧化為二氧化碳，利用二氧化碳與碳質(zhì)量之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，得到樣品中碳元素的含量。TOC230總有機(jī)碳分析儀是根據(jù)質(zhì)量控制的目的和要求，在調(diào)研的基礎(chǔ)上，公司于 年 月 日購(gòu)置的精密儀器，其生產(chǎn)廠為 ，主要用于 。該儀器由 組成。應(yīng)用軟件為 。5.確認(rèn)前準(zhǔn)備5.1 文件資料的確認(rèn)下列文件資料是否齊全，是否符合GMP要求序號(hào)文件/資料編號(hào)存放地1設(shè)備采購(gòu)定單2原版操作說(shuō)明書 安裝手冊(cè)和維修手冊(cè)（如必要）3儀器操作規(guī)程SOP4儀器使用、維修記錄5儀器檔案（如必要）6中國(guó)藥典（2010版）附錄7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

4、證書8驗(yàn)證方案5.2售后服務(wù)維修單位：聯(lián)系電話：地址：傳真：聯(lián)系人：5.3關(guān)鍵性儀表及消耗性備品備件：見附件6確認(rèn)內(nèi)容6.1安裝確認(rèn)儀器名稱：總有機(jī)碳分析器型號(hào)：TOC230生產(chǎn)廠家：所在部門和房間號(hào)：6.1.1安裝確認(rèn)所需文件及資料名 稱是否齊全存放處UV2450紫外可見分光光度計(jì)使用說(shuō)明書HP1020打印機(jī)使用手冊(cè)附件備件清單產(chǎn)品保修卡6.1.2安裝場(chǎng)地項(xiàng) 目要 求檢查情況位 置應(yīng)無(wú)強(qiáng)震動(dòng)源,無(wú)強(qiáng)電磁干擾源，避免陽(yáng)光直射 符 合 不符合臺(tái) 面應(yīng)水平,應(yīng)至少能承受100kg的壓力 符 合 不符合環(huán) 境潔凈度室內(nèi)應(yīng)保持清潔,腐蝕性氣體未超標(biāo) 符 合 不符合溫度535 符 合 不符合相對(duì)濕度35

5、%75% 符 合 不符合電 路電源AC220V±22V、50HZ±1HZ 符 合 不符合接地應(yīng)接地 符 合 不符合設(shè) 置應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)行狀態(tài) 符 合 不符合6.1.3計(jì)算機(jī)的安裝確認(rèn)情況：項(xiàng)目?jī)?nèi)容安裝的主要軟件文件格式安裝位置數(shù)據(jù)文件保存位置工作站安裝6.1.4安裝確認(rèn)結(jié)論： 檢測(cè)人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日6.2 運(yùn)行確認(rèn)：6.2.1 測(cè)試項(xiàng)目和認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG 821-2005 總有機(jī)碳分析儀檢定規(guī)程、中國(guó)藥典（2010版）二部附錄確定。如無(wú)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，參考儀器說(shuō)明書確定。6.2.2 驗(yàn)證所需要的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及儀器6.2

6、.2.1 所需要的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)a)碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度值不確定度：0.02%，k=2。b)鄰苯二甲酸氫鉀純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度值不確定度：0.02%，k=2。6.2.2.2 所需要的儀器a)分析天平：最小分度值0.1mg；b)玻璃量器：A 級(jí)；c)檢定儀器標(biāo)準(zhǔn)所用的空白水；d)絕緣電阻表:500V，10 級(jí)；e)其他儀器和設(shè)備。6.2.3 軟件系統(tǒng)安全性確認(rèn)打開計(jì)算機(jī)開關(guān)，待屏幕運(yùn)行Windows xp 操作系統(tǒng)以后，由可以授權(quán)操作該儀器的檢驗(yàn)員設(shè)定登陸用戶名、密碼，重新啟動(dòng)系統(tǒng)。再讓其他不知被授權(quán)人員登陸，嘗試輸入用戶名和密碼，嘗試能否進(jìn)入計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，連續(xù)嘗

7、試5 次。不知用戶名和密碼的操作人，應(yīng)無(wú)法登陸計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。6.2.4運(yùn)行確認(rèn)實(shí)施6.2.4.1 絕緣電阻儀器不連接供電電源，接通其電源開關(guān)。將絕緣電阻表的一個(gè)接線端子接到電源插頭的相線（或零線）上，另一接線端子接到儀器的接地端上，用絕緣電阻表測(cè)量?jī)x器的絕緣電阻。6.2.4.2 絕緣強(qiáng)度儀器不連接供電電源，接通其電源開關(guān)，把絕緣強(qiáng)度測(cè)試儀的兩根接線分別接在儀器電源插頭的相線（或零線）及接地端（或機(jī)殼）上。試驗(yàn)時(shí)電壓應(yīng)平穩(wěn)上升到規(guī)定值1500V，電流為5mA，保持1min，然后將電壓平穩(wěn)地降到0V。試驗(yàn)過(guò)程中不應(yīng)出現(xiàn)擊穿和飛弧現(xiàn)象。6.2.4.3 無(wú)機(jī)碳檢測(cè)示值誤差按使用說(shuō)明書對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱。參照

8、儀器的使用說(shuō)明書，用空白水和適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液儀器的零點(diǎn)和滿量程。在儀器已校正過(guò)的量程內(nèi)，選取3個(gè)濃度的溶液：滿量程的20%，50%，80%濃度的無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度的溶液重復(fù)3次進(jìn)樣并記錄儀器的數(shù)值，計(jì)算3次測(cè)量示值的算術(shù)平均值。用平均值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差作為示值誤差。計(jì)算公式如下： （1）式中：d1 無(wú)機(jī)碳檢測(cè)的示值誤差；c1 儀器3次測(cè)量值的算術(shù)平均值，mg/L；c1s 無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)準(zhǔn)值，mg/L。取絕對(duì)值最大的d 1 作為儀器的無(wú)機(jī)碳檢測(cè)示值誤差。6.2.4.4 有機(jī)碳檢測(cè)示值誤差按使用說(shuō)明書對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱。參照儀器的使用說(shuō)明書，用空白水和適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器的零點(diǎn)

9、和滿量程。在儀器已經(jīng)校正過(guò)的量程范圍內(nèi)，選取3個(gè)濃度的溶液：滿量程的20%，50%，80%濃度的有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度的溶液重復(fù)3次進(jìn)樣，并記錄儀器的示值，計(jì)算3次測(cè)量示值的算術(shù)平均值。用平均值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差作為示值誤差。計(jì)算公式如下： （2）式中： d0 總有機(jī)碳分析儀有機(jī)碳檢測(cè)的示值誤差；c0 儀器3次測(cè)量值的算術(shù)平均值，mg/L；c0s 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)準(zhǔn)值，mg/L。取絕對(duì)值最大的d 0 作為儀器的無(wú)機(jī)碳檢測(cè)示值誤差。6.2.4.5 無(wú)機(jī)碳檢測(cè)重復(fù)性在儀器已經(jīng)校正過(guò)的量程范圍內(nèi)，用無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液（其濃度為滿量程的50%）為樣品，重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄儀器的測(cè)量示值。按下式計(jì)算其

10、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）并以其作為儀器的無(wú)機(jī)碳檢測(cè)重復(fù)性。 （3）式中：；X1i 儀器的無(wú)機(jī)碳測(cè)量示值； 儀器的有機(jī)碳測(cè)量示值的平均值；n 測(cè)量次數(shù)。6.2.4.6 有機(jī)碳檢測(cè)重復(fù)性在儀器已經(jīng)校正過(guò)的量程范圍內(nèi)，用有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液（其濃度為滿量程的50%）為樣品，重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄儀器的測(cè)量示值。按下式計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）并以其作為儀器的有機(jī)碳檢測(cè)重復(fù)性。 （4）式中： ；X0i 儀器有機(jī)碳測(cè)量示值；X0 儀器有機(jī)碳測(cè)量示值平均值；n 測(cè)量次數(shù)。6.2.5運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論：檢測(cè)人： 日期： 年 月 日復(fù)核人： 日期： 年 月 日6.3 性能確認(rèn)6.3.1 檢查項(xiàng)目：制藥用水中總有機(jī)碳含量的測(cè)定

11、6.3.2 檢查的目的和標(biāo)準(zhǔn)：檢查儀器在測(cè)試供試品的過(guò)程中，含量測(cè)定的相對(duì)偏差。檢查依據(jù)為中國(guó)藥典2010 年版二部（附錄P67）和中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。6.3.3 確認(rèn)所需要的試劑和溶液6.3.3.1 總有機(jī)碳檢查用水：應(yīng)采用每升含有總有機(jī)碳低于0.10mg,電導(dǎo)率低于1.0S/cm(25)的高純水。所用有機(jī)碳檢查用水與制備對(duì)照品溶液及系統(tǒng)適用性預(yù)實(shí)驗(yàn)溶液用水應(yīng)是同一容器所盛之水。6.3.3.2 對(duì)照品溶液的制備6.3.3.2.1 蔗糖對(duì)照品溶液：除另有規(guī)定外，精密稱定經(jīng)105干燥至恒重的蔗糖對(duì)照品1.20g，加總有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋至1000ml，作為儲(chǔ)備液。臨用前精密量取1ml

12、儲(chǔ)備液，加有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋至1000ml，作為蔗糖對(duì)照品溶液。6.3.3.2.2 1,4-對(duì)苯醌對(duì)照品溶液：除另有規(guī)定外，精密稱定1，4-對(duì)苯醌對(duì)照品0.75g，加總有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋至1000ml，作為儲(chǔ)備液。臨用前精密量取1ml 儲(chǔ)備液，加總有機(jī)碳檢查用水并稀釋至1000ml，作為1，4-對(duì)苯醌對(duì)照品溶液。6.3.3.2.3過(guò)硫酸鈉溶液：稱取過(guò)硫酸鈉60g 至500ml 量瓶中，加總有機(jī)碳檢查用水溶解，并加85%磷酸15ml，用總有機(jī)碳檢查用水稀釋定容。在陰涼處放置24 小時(shí)后使用。6.3.3.2.4磷酸溶液：取85%磷酸100ml，總有機(jī)碳檢查用水稀釋至定容至500ml 量

13、瓶中。6.3.4 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)取總有機(jī)碳檢查用水、蔗糖對(duì)照品和1，4-對(duì)苯醌對(duì)照品溶液分別進(jìn)樣，依次記錄總有機(jī)碳響應(yīng)值。按下式計(jì)算，以百分?jǐn)?shù)表示響應(yīng)效率為85%-115%。式中：rw 總有機(jī)碳檢查用水的空白響應(yīng)值；rs 蔗糖對(duì)照品溶液的響應(yīng)值；rss 為1，4-對(duì)苯醌對(duì)照品溶液的響應(yīng)值。6.3.5 測(cè)定法（離線測(cè)定）取供試制藥水適量，按儀器規(guī)定方法測(cè)定。記錄儀器的響應(yīng)值ru ，除另有規(guī)定外，供試制藥用水的響應(yīng)值不大于rs rw （0.50mg/L）。6.3.6性能確認(rèn)結(jié)論：檢測(cè)人： 日期： 年 月 日復(fù)核人： 日期： 年 月 日7. 確認(rèn)過(guò)程中的偏差處理：確認(rèn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照本確認(rèn)方案執(zhí)行，出現(xiàn)個(gè)別確認(rèn)項(xiàng)目不符合標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果時(shí)，應(yīng)按下列程序進(jìn)行處理：重新確認(rèn)不合格項(xiàng)目或全部項(xiàng)目，分析不合格原因，所有異常情況及處理過(guò)程均應(yīng)記錄備案。8再確認(rèn)周期：8.1 資料確認(rèn)：檢查有關(guān)資料完整性。8.