2025年化學(xué)檢驗工(高級技師)職業(yè)技能鑒定練習(xí)題試卷（附答案）一、單項選擇題（每題2分，共20分）1.采用高效液相色譜法（HPLC）測定某藥物中主成分含量時，若流動相pH值偏離方法規(guī)定范圍2個單位，最可能導(dǎo)致的后果是（）。A.保留時間顯著變化B.檢測器靈敏度下降C.色譜柱壽命延長D.基線噪聲降低2.配制0.1000mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時，若使用部分潮解的NaOH固體（含少量Na2CO3），則標(biāo)定后的實際濃度會（）。A.偏高B.偏低C.無影響D.先高后低3.原子吸收光譜法（AAS）中，火焰溫度過高可能導(dǎo)致的問題是（）。A.基態(tài)原子數(shù)減少B.譜線變寬減小C.背景吸收降低D.靈敏度提高4.用EDTA滴定法測定水樣中Ca2+、Mg2+總量時，若水樣中含有Fe3+干擾，應(yīng)加入（）掩蔽。A.三乙醇胺（pH>12）B.抗壞血酸C.氰化鉀D.鹽酸羥胺5.氣相色譜（GC）中，分離非極性樣品時，應(yīng)優(yōu)先選擇（）固定相。A.極性B.弱極性C.強極性D.離子交換6.測定食品中苯甲酸含量時，若采用紫外分光光度法（UV），最佳檢測波長應(yīng)選擇（）。A.苯甲酸的最大吸收波長B.溶劑的最大吸收波長C.220nm（末端吸收區(qū)）D.與標(biāo)準(zhǔn)品無關(guān)的任意波長7.滴定分析中，若指示劑的變色點與化學(xué)計量點不一致，會引入（）。A.系統(tǒng)誤差B.隨機誤差C.過失誤差D.操作誤差8.實驗室用萬分之一天平（精度0.1mg）稱量基準(zhǔn)物質(zhì)時，若要求稱量相對誤差≤0.1%，則最小稱樣量應(yīng)為（）。A.0.1gB.0.2gC.0.05gD.0.02g9.電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）中，內(nèi)標(biāo)元素的選擇原則不包括（）。A.與待測元素電離能相近B.樣品中不含內(nèi)標(biāo)元素C.內(nèi)標(biāo)元素濃度固定D.內(nèi)標(biāo)元素原子量遠(yuǎn)大于待測元素10.實驗室質(zhì)量控制中，平行雙樣測定的主要目的是（）。A.評價方法準(zhǔn)確度B.評價方法精密度C.驗證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確性D.消除系統(tǒng)誤差二、多項選擇題（每題3分，共15分，少選、錯選均不得分）1.下列關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（RM）的說法正確的是（）。A.一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW）由國家計量行政部門批準(zhǔn)發(fā)布B.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于校準(zhǔn)測量儀器C.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法至少需兩種獨立的準(zhǔn)確方法D.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期可無限延長2.高效液相色譜儀日常維護中，需重點關(guān)注的部件有（）。A.色譜柱B.輸液泵C.檢測器流通池D.進樣器轉(zhuǎn)子密封墊3.影響原子吸收光譜法測定結(jié)果準(zhǔn)確性的因素包括（）。A.空心陰極燈燈電流B.燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤鼵.單色器狹縫寬度D.實驗室溫濕度4.滴定分析中，屬于基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備的條件是（）。A.純度≥99.9%B.易吸濕C.性質(zhì)穩(wěn)定，不易分解D.摩爾質(zhì)量較大5.實驗室數(shù)據(jù)有效性控制措施包括（）。A.使用經(jīng)校準(zhǔn)的儀器B.定期進行人員能力驗證C.空白試驗D.加標(biāo)回收試驗三、判斷題（每題2分，共10分，正確打“√”，錯誤打“×”）1.不確定度是衡量測量結(jié)果準(zhǔn)確性的指標(biāo)，數(shù)值越小表示結(jié)果越準(zhǔn)確。（）2.氣相色譜中，程序升溫適用于寬沸程多組分樣品的分離。（）3.用pH計測定溶液pH時，玻璃電極使用前需用去離子水浸泡24小時以上。（）4.紅外光譜法（IR）中，分子對稱伸縮振動不會產(chǎn)生紅外吸收。（）5.實驗室超純水可直接用于配制所有標(biāo)準(zhǔn)溶液。（）四、綜合分析題（共35分）1.（10分）某實驗室采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器（GC-FID）測定工業(yè)廢水中苯系物（苯、甲苯、乙苯）含量，實驗中出現(xiàn)以下異?，F(xiàn)象：-目標(biāo)峰保留時間重復(fù)性差（RSD>5%）；-基線出現(xiàn)規(guī)律性鋸齒波動。請分析可能的原因及解決措施。2.（12分）采用EDTA滴定法測定某礦石中CaO含量（已知礦石中含F(xiàn)e3+、Al3+、Mg2+雜質(zhì)），具體步驟如下：①稱取0.5000g樣品，酸溶后定容至250mL容量瓶；②移取25.00mL試液，調(diào)節(jié)pH=10，加鉻黑T指示劑，用0.02000mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗體積V1=22.50mL；③另移取25.00mL試液，調(diào)節(jié)pH>12，加鈣指示劑，用同濃度EDTA滴定至終點，消耗體積V2=18.20mL。（1）步驟②和步驟③分別測定的是哪種離子的總量？（2）計算礦石中CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（CaO摩爾質(zhì)量56.08g/mol）；（3）若步驟③中pH調(diào)節(jié)不足（pH=11），會對結(jié)果產(chǎn)生何種影響？說明理由。3.（13分）某企業(yè)委托檢測機構(gòu)測定新型鋰電池電解液中HF含量（≤10ppm），要求采用離子色譜法（IC）。檢測機構(gòu)按以下步驟操作：①樣品前處理：取1.00mL電解液，加入9.00mL去離子水稀釋；②色譜條件：陰離子交換柱，淋洗液為2.0mmol/LNa2CO3-1.0mmol/LNaHCO3，抑制電導(dǎo)檢測器；③標(biāo)準(zhǔn)曲線：配制0.1、0.5、1.0、5.0、10.0ppm的HF標(biāo)準(zhǔn)溶液，進樣測定，繪制峰面積-濃度曲線（R2=0.9992）；④樣品測定：稀釋后樣品進樣，測得峰面積對應(yīng)濃度為2.5ppm。（1）計算原電解液中HF的含量（單位：ppm）；（2）若樣品中含有高濃度SO42-，可能對HF測定產(chǎn)生何種干擾？如何消除？（3）簡述抑制電導(dǎo)檢測器的作用原理。五、實操模擬題（共20分）題目：采用原子吸收光譜法（火焰法）測定土壤樣品中Pb含量（要求寫出關(guān)鍵操作步驟、注意事項及數(shù)據(jù)處理要點）。參考答案一、單項選擇題1.A2.B3.A4.A5.B6.A7.A8.B9.D10.B二、多項選擇題1.ABC2.ABCD3.ABCD4.ACD5.ABCD三、判斷題1.×（不確定度衡量分散性，準(zhǔn)確度用誤差衡量）2.√3.√4.√（對稱振動無偶極矩變化）5.×（部分痕量分析需更高純度水）四、綜合分析題1.（1）保留時間重復(fù)性差可能原因：①載氣流速不穩(wěn)定（如穩(wěn)壓閥故障、氣路漏氣）；②柱溫箱溫度波動（溫控系統(tǒng)故障）；③進樣量不準(zhǔn)確（進樣器損壞或操作不規(guī)范）。解決措施：檢查氣路密封性，校準(zhǔn)載氣流速；檢修柱溫箱溫控系統(tǒng)；更換進樣針或培訓(xùn)進樣操作。（2）基線鋸齒波動可能原因：①檢測器污染（FID噴嘴堵塞或離子收集極積灰）；②氫氣/空氣流量比例失調(diào)；③電路干擾（電源電壓不穩(wěn)）。解決措施：清洗檢測器噴嘴和收集極；優(yōu)化燃?xì)庵細(xì)獗壤℉2:Air≈1:10）；使用穩(wěn)壓電源。2.（1）步驟②測定Ca2+、Mg2+總量；步驟③測定Ca2+含量（pH>12時Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，不干擾）。（2）CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)計算：Ca2+消耗EDTA體積V2=18.20mL，n(Ca2+)=0.02000mol/L×0.01820L=3.64×10??mol，m(CaO)=3.64×10??mol×56.08g/mol=0.02042g，樣品中CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)=(0.02042g×250/25)/0.5000g×100%=40.84%。（3）pH=11時，Mg2+沉淀不完全，部分Mg2+會與EDTA反應(yīng)，導(dǎo)致V2偏大，CaO含量結(jié)果偏高。3.（1）原電解液HF含量=2.5ppm×(1.00+9.00)/1.00=25ppm（注：稀釋倍數(shù)為10倍）。（2）SO42-為強保留陰離子，可能在色譜柱中滯留，導(dǎo)致HF峰與SO42-峰重疊（拖尾干擾），或占用色譜柱固定相位點，使HF保留時間改變。消除方法：增加淋洗液濃度或采用梯度淋洗，加快SO42-洗脫；或樣品前處理時用沉淀法（如加入Ba2+）去除SO42-。（3）抑制電導(dǎo)檢測器原理：通過離子交換膜（抑制器）將淋洗液中的強電解質(zhì)（如Na2CO3）轉(zhuǎn)化為弱電解質(zhì)（H2CO3），降低背景電導(dǎo)；同時將樣品離子（如F?）轉(zhuǎn)化為對應(yīng)酸（HF），提高檢測靈敏度（電導(dǎo)信號僅反映樣品離子濃度）。五、實操模擬題關(guān)鍵操作步驟：1.樣品前處理：稱取0.5000g風(fēng)干土壤，加入HNO3-HClO4-HF混合酸消解至白煙冒盡，殘渣用2%HNO3溶解并定容至50mL。2.儀器準(zhǔn)備：開機預(yù)熱空心陰極燈（Pb燈）30min，調(diào)節(jié)燈電流（8-10mA）、燃燒器高度（7-10mm）、空氣-乙炔流量（空氣400L/h，乙炔40L/h）。3.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：配制0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/LPb標(biāo)準(zhǔn)溶液（2%HNO3介質(zhì)），依次進樣，記錄吸光度，擬合線性方程（R2≥0.999）。4.樣品測定：將處理后樣品過濾（0.45μm濾膜），進樣3次，取平均吸光度代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算濃度。注意事項：①消解時需在通風(fēng)櫥中進行，HF需用聚四氟乙烯坩堝；②空白試驗（不加土壤）需同步進行，扣除試劑空白；③燃燒器需定期