以有機(jī)化合物制備及提純?yōu)橹鞯木C合實(shí)驗(yàn)探究1．有機(jī)物制備的注意要點(diǎn)(1)熟知常用儀器及用途三頸燒瓶恒壓滴液漏斗梨形分液漏斗球形分液漏斗直形冷凝管球形冷凝管(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴(低于100℃)、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流：有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管和圖2中的長(zhǎng)玻璃管的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷卻后補(bǔ)加。2．常見有機(jī)物分離提純的方法(1)分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。(2)蒸餾：用于分離沸點(diǎn)不同的互溶液體。分餾的原理與此相同。(3)洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過(guò)溴水洗氣除去。(4)重結(jié)晶：將晶體用蒸餾水溶解，經(jīng)過(guò)濾、蒸發(fā)、冷卻等步驟再次析出晶體，得到更純凈的晶體的過(guò)程。注意事項(xiàng)①被提純的有機(jī)物在溶劑中的溶解度受溫度影響大，冷卻后容易結(jié)晶析出②雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大，易于除去(5)提純有機(jī)物的系列方法有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)有反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)多等特點(diǎn)，制得的產(chǎn)物中?；煊须s質(zhì)，根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物與雜質(zhì)的性質(zhì)差異，可用如下方法分離提純：例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、雜質(zhì))的工藝流程：【正誤辨析】(1)蒸餾時(shí)，溫度計(jì)水銀球放在蒸餾燒瓶支管口處。()[提示]√蒸餾時(shí)，溫度計(jì)水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口處。(2)制取無(wú)水乙醇可向乙醇中加入CaO后過(guò)濾。()[提示]×制取無(wú)水乙醇可向乙醇中加入CaO后蒸餾。(3)可用氯氣與甲烷按照比例4∶1在光照條件下反應(yīng)制備純凈的CCl4。()[提示]×氯氣與甲烷按照比例4∶1在光照條件下反應(yīng)，生成幾種氯代物的混合物而不是純凈的CCl4。(4)苯與溴水混合后加入FeBr3，發(fā)生放熱反應(yīng)，制備密度大于水的溴苯。()[提示]×制備溴苯的原料是苯與液溴。(5)將冰醋酸、乙醇和2mol·L－1的硫酸加熱制取乙酸乙酯。()[提示]×制備乙酸乙酯的催化劑是濃硫酸。(6)制取乙烯時(shí)采用酸性高錳酸鉀