DB13河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I本標準按照GB/T1.1-2009給本標準起草單位：河北省食品檢驗研究院、河北養(yǎng)元智匯飲品股份有限公司、清華大學(xué)李巖；第二法主要起草人為龍峰、施漢昌、范素芳、張巖、1食品金屬包裝內(nèi)壁涂層中三聚氰胺和雙酚A遷移量的測定本標準規(guī)定了食品金屬包裝內(nèi)壁涂層中三聚氰胺和雙酚A遷移量的測本標準適用于食品金屬包裝內(nèi)壁涂層中三聚氰胺和雙酚A遷移量下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注GB5009.156食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移實驗預(yù)處理方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和GB31604.1食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗通則物浸泡液經(jīng)提取、凈化、衍生后進氣相色譜-質(zhì)譜儀測定，溶液中三聚氰胺和雙酚A通過毛細管4試劑和材料4.1.4衍生化試劑：N,O-三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+三甲基氯硅烷（TMCS99+1，V/V4.2試劑配制24.3標準品），），4.4標準溶液配制4.4.1三聚氰胺標準儲備液（1mg/mL準確稱50mL容量瓶，加入40mL水，在水?。囟葹?0℃)中超聲15min～30min，使三聚氰胺能夠充分溶解，冷卻至室溫后用水定容，將溶液轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中，4℃~20℃條件下保存，6個月內(nèi)容量瓶，用甲醇溶解、定容至刻度，搖勻，靜置，將溶液轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中，0℃~4℃條件下保）：至棕色玻璃瓶中，0℃~4℃保存，有效期1個月。4.5材料5.3渦旋振蕩器。5.4氮吹儀:可控溫?？梢缘玫绞称纺M物浸泡液。如果食品模擬物浸泡液不能馬上進行下一步試驗，應(yīng)將食品液于0℃~4℃冰箱中避光保存。36.1.2.1水性、酸性、酒精類食品模擬5mL甲醇-水混合溶液（1+1，V/V），渦旋振蕩2mi擬物按照6.1.2.2操作，過濾后所得取食品模擬物標準工作溶液、食品模擬物試液、空白試液2mL于15mL離心管中，準確加入4mL乙腈，劇烈振蕩提取10min，4000r/min離心10min，a)色譜柱：HP-5MS毛細管色譜柱(30m×0.25mm，0.25μm)，或相當者；d)進樣量：1.0μL，不分流進樣，溶劑延遲4min；46.6.1.1水性、酸性、酒精類食品模擬物標準工分別吸取三聚氰胺和雙酚A混合標準工作溶液（4.4.3）0mL、0.01mL、0mL、0.2mL、0.25mL于50mL容量瓶中，分別用水性食品模擬物定容，其中三聚氰胺和雙酚A分別用酸性、酒精類食品模擬物配制同樣濃度系列的三聚氰胺和雙酚A標準工作溶液。），在每個試管中再加入5mL正己烷，混勻，加入5mL甲醇-水混合溶液（），量色譜峰保留時間與標準溶液在±2.5%范圍內(nèi)；定性離子對的相對豐度與濃度相當?shù)幕旌匣|(zhì)標準溶液的相對豐度一致，相對豐度偏差不超過表2的規(guī)定，則可判斷樣品中存在相應(yīng)的待5a)水性、酸性、酒精類食品模擬物試液中三聚氰胺、雙酚A濃度按式(1)計算。）；ρ--上機樣液中三聚氰胺、雙酚A的含量，單位為毫克每升（mg/L）；b)油性食品模擬物試液中三聚氰胺、雙酚A濃度按式(2)計算。ρ--上機樣液中三聚氰胺、雙酚A的含量，單位為毫克每升（mg/LK--稀釋倍數(shù)；得到的食品模擬物試液中三聚氰胺和雙酚A濃度，按GB5009.156進行遷移量的計算，得到食品模擬物中三聚氰胺和雙酚A的遷移量。結(jié)果保留三位重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均9檢出限和定量限本方法對水性、酸性、酒精類食品模擬物中三聚氰胺、雙酚A的檢出限為0.擬物中三聚氰胺、雙酚A的檢出限為0.05本方法對水性、酸性、酒精類食品模擬物中三聚氰胺、雙酚A的定量6將待測物（三聚氰胺和雙酚A）和牛血清白蛋白合成的包被抗原（SM-BSA、BPA-BSA）共光纖探頭表面。激發(fā)光在光纖談都內(nèi)中以全內(nèi)反射方式傳播并在其表面上形成倏逝波場，以激發(fā)與包被抗原特異性結(jié)合抗體上標記的熒光分子。基于間接競爭免疫分析原理，利用），），）：充分溶解，冷卻至室溫后用水定容，將溶液轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中，4℃~20℃條件下保存，6個月）：mL容量瓶，用甲醇溶解、定容至刻度，搖勻，靜置，將溶液轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中，0℃~4℃條件下）：100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，靜置。將溶液轉(zhuǎn)移至棕色玻璃瓶中，0℃~4℃保存，容量瓶中，用甲醇定容至刻度，搖勻，靜置。將溶液轉(zhuǎn)移至棕色玻璃瓶中，0℃~4℃保存，有效期7可以得到食品模擬物浸泡液。如果食品模擬物浸泡液不能馬上進行下一步試驗，應(yīng)將食品液于0℃~4℃冰箱中避光保存。分別稱取5g（精確至0.01g）油基食品模擬物至具塞玻璃試管中，加入5mL正己烷，混入5mL甲醇-水混合溶液（1+1，V/V渦旋振蕩2min，靜置分未與食品金屬包裝內(nèi)壁涂層接觸的水性、酸性、酒精類食品模擬物按照13.1.2.1模擬物按照13.1.2.2操作，過濾后所得為空白1.0mL于50mL容量瓶中，用水性食品模擬物定容，其中三聚氰胺和雙酚A的濃度分別為0μg/L、10分別吸取雙酚A標準工作溶液（11.4.4）0mL、0.025mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL8），取200μL食品模擬物標準工作溶液（13.2.1）與200μL的三聚氰胺Cy5.5熒0.2mg/L）混合，另取200μL食品模擬物標準工作溶液（13.2.1）與200μL的雙酚ACy5.a)水性、酸性、酒精類食品模擬物試液中三聚氰胺、雙酚A濃度按式(3)計算：Xi--試樣中三聚氰胺、雙酚A的含量，單位為克每升(μg/L）；ρ--上機樣液中三聚氰胺、雙酚A的含量，單位為微克每升(μg/L）；）；b)油性食品模擬物試液中三聚氰胺、雙酚A濃度按式(4)計算：Xi--樣品中三聚氰胺、雙酚A的含量，單位為微克每千克(μg/kg）；ρ--上機樣液中三聚氰胺、雙酚A的含量，單位為微克每升(μg/L9