標準解讀

《GB/T 8654.4-1988 金屬錳化學分析方法 高氯酸脫水重量法測定硅量》是一項國家標準，用于指導通過高氯酸脫水重量法來測定金屬錳中硅含量的具體操作。該標準適用于金屬錳及其合金中硅含量的測定，其中硅的質(zhì)量分數(shù)范圍為0.01%～0.5%。

根據(jù)此標準，測試過程主要包括以下幾個步驟：

  1. 樣品處理：首先需要將待測樣品進行適當?shù)念A處理，確保樣品均勻且適合后續(xù)的化學反應。
  2. 溶解與分離：采用特定溶劑（如鹽酸）溶解樣品，并加入過量的鉬酸銨溶液以形成硅鉬黃沉淀。隨后使用過濾等手段去除多余的試劑和雜質(zhì)，保留所需的硅鉬黃沉淀物。
  3. 洗滌與干燥：對得到的硅鉬黃沉淀進行徹底清洗，去除表面吸附的其他離子或化合物，然后在一定條件下（如溫度控制）下進行干燥處理。
  4. 灼燒：將干燥后的沉淀物置于馬弗爐內(nèi)，在規(guī)定條件下進行高溫灼燒，使硅鉬黃轉化為穩(wěn)定的二氧化硅形式。
  5. 稱重計算：最后，通過精確稱量灼燒前后沉淀物的質(zhì)量變化，并結合相關化學計量關系，計算出樣品中硅的實際含量。

整個實驗過程中需要注意控制好每一步驟的操作條件，包括但不限于使用的試劑純度、反應溫度、時間以及最終測量時的精度要求等，以保證結果的準確性和可靠性。此外，還應按照實驗室安全規(guī)范操作，注意個人防護及環(huán)境保護。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 5686.2-2008
  • 1988-01-18 頒布
  • 1989-02-01 實施
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UDC669.74:543.062H11中華人民共和國國家標準GB8654.4-88金屬錳化學分析方法高氯酸脫水重量法測定硅量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalTheperehloricaciddehydrationgravimetricmethodforthedeterminationofsiliconcontent1988-01-18發(fā)布1989-02-01實施家標推局國發(fā)布

中華人民共和國國家標準UDC669.74金屬錳化學分析方法：543.062高氯酸脫水重量法測定硅量GB8654.4-88MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalTheperchloricaeiddchydrationBravimetricmethodforthedeterminationofsiliconcontent本標準適用于金屬鈺中硅基的測定。測定范圍：0.50%～2.00%。本標準遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣用硝酸、鹽酸分解，以高氯酸蒸發(fā)冒煙使硅酸脫水。經(jīng)過濾洗滌后，將沉淀于1100℃灼燒至恒最，加氫氟酸使硅成四氟化硅揮發(fā)除去，再灼燒至恒量，由氫氟酸處理前后的質(zhì)量差，計算硅的百分含量2試劑2.1鹽酸(1+2)。鹽酸(5十95)。2.3硝酸（01.428/ml）。24高氯酸（01.678/ml）2.5過過氧化氫（30%），市售。2.6氫狐酸（p1.158/ml）。2.7硫酸（1+3），2.8硫氰酸銨溶液(5%）2.9硝酸銀溶液(1%)。3試樣試樣應全部通過0.177mm篩孔。分析步臻4.1試樣量稱取2.000g試樣4.2空白試驗隨同試樣做空白試驗。4.3測定“.3.1將試樣(4.1)置于300ml燒杯中，蓋上表血，用少最水潤濕試樣,緩慢加入40ml鹽酸(2.1)5ml硝酸（2.3)，置于低溫電爐上加熱至試樣分解.加入25ml高氯酸（2.4），繼續(xù)加

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