合成氨生產(chǎn)之中間控制氣體分析

——轉(zhuǎn)化氣的分析第一小組羅恒鮮磊鳴張家虹雷婷許開蓉張夢靈學(xué)號：1213141516班級：工分1233班目錄一、簡介二、實(shí)驗(yàn)原理三、使用儀器四、操作條件五、操作步驟六、結(jié)果計(jì)算一、簡介天然氣中甲烷在一段爐與水蒸汽反應(yīng)，轉(zhuǎn)化成氫氣，一氧化碳、二氧化碳等，在二段爐通過加適量空氣，使甲烷進(jìn)一步轉(zhuǎn)化，并使粗合成氣體配成所需要的氫氮比。通過轉(zhuǎn)化氣成分的分析，隨時(shí)了解轉(zhuǎn)化情況，為一、二段爐工藝操作調(diào)節(jié)提供依據(jù)。二、實(shí)驗(yàn)原理進(jìn)行轉(zhuǎn)換氣分析時(shí)，我們通過色譜儀的定量管把被測樣品送進(jìn)氣相色譜儀的進(jìn)樣口內(nèi)，樣品中的各種組分，經(jīng)過進(jìn)樣口后被載氣送進(jìn)色譜柱逐漸被分離，然后進(jìn)入檢測器，由檢測器把通過色譜柱后，按一定順序逐個(gè)流出的各組分的濃度信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺?jīng)過測量臂檢測，形成按時(shí)間順序排列的譜峰面積圖，這些色譜圖通過微機(jī)軟件定性分析處理和定量計(jì)算后，就可以求得分析樣品中各組分的百分含量。因此在氣相色譜儀中，色譜柱和檢測器是兩個(gè)關(guān)鍵的組成部件，下面就這兩個(gè)部件的原理簡要介紹。1.色譜柱的分離原理當(dāng)氣樣通過色譜柱時(shí)由于色譜柱中的固定相對被測氣樣中的各組分有不同的吸附和溶解的能力，這也稱為氣樣中各組分在固定相和流動相中有不同的分配系數(shù)。當(dāng)氣樣被載氣帶入色譜柱中，并不斷向前移動時(shí)，分配系數(shù)（即被固定相溶解和吸附的能力）較小的組分移動速度快，而分配系數(shù)較大的組分移動速度較慢。這樣分配系數(shù)小的組分先流出色譜柱。分配系數(shù)大的組分后流出色譜柱，從而達(dá)到各組分分離的效果。2.檢測器熱導(dǎo)檢測器是基于不同組分具有與載氣不同的導(dǎo)熱系數(shù)。當(dāng)流過熱導(dǎo)池的氣體組成及濃度發(fā)生變化時(shí)，都會在熱敏元件上引起溫度變化，由此產(chǎn)生熱絲的阻值變化。該阻值的變化可以用惠斯登電橋測量出來，測量所得信號大小即為組分的含量。在使用熱導(dǎo)檢測器時(shí)，選用導(dǎo)熱系數(shù)較大的氫或氦為載氣，比選用氮?dú)鉃檩d氣靈敏度要高。三、使用儀器氣相色譜儀色譜柱的制備：柱I：碳分子篩柱，長2米，內(nèi)徑3毫米不銹鋼管，內(nèi)裝60-80目碳分子篩。柱子在使用前，于150℃下通氣活化5-8小時(shí)。柱II：5A分子篩柱，長2米，內(nèi)徑3毫米不銹鋼管，內(nèi)裝40-605A目碳分子篩，裝柱前，將5A分子篩于550℃高溫爐中恒溫活化4小時(shí)。四、操作條件檢測器：熱導(dǎo)橋電流：200毫安柱溫：95℃載氣：氫氣（流速：60毫安/分）進(jìn)樣量：1毫升氣相色譜儀分析燃?xì)鈽悠返牧鞒?/p>

五、操作步驟1.通氣：打開氫氣鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥及色譜儀開關(guān)閥門，使氫氣流速達(dá)所需數(shù)值；2.接通電源，調(diào)節(jié)溫控旋鈕，使儀器穩(wěn)定在所需溫度上；3.加橋電流，待上述各測溫點(diǎn)恒溫后，加橋電流至200毫安；4.調(diào)整池平衡：開動記錄儀使其處于工作狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，按儀器說明書將池平衡調(diào)好，則可進(jìn)行分析；5.進(jìn)樣：將進(jìn)樣閥置于充氣位置，用氣樣置換10~20秒鐘，停止通氣，抽出置于水觀察排氣情況下的膠管，使之與大氣瞬時(shí)平衡下，立即將進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)至進(jìn)樣位置，將氣樣送入柱分析，待柱I出峰完畢后，再次進(jìn)樣，送入II分析。氣樣分析結(jié)束后，按同樣方法在兩柱上各進(jìn)一標(biāo)準(zhǔn)氣樣。6.色譜峰的記錄，根據(jù)氣樣中各組分的分量，選擇合適的衰減檔，把色譜峰完整的記錄下來，量取各組分峰高。7.分析結(jié)束后，按下列步驟關(guān)閉儀器：①關(guān)閉記錄紙開關(guān)和記錄儀電源；②關(guān)閉橋電流開關(guān)和恒溫電源開關(guān)；③松開載氣減壓閥閥桿，關(guān)閉鋼瓶總閥，停止通氣。六、結(jié)果計(jì)算Ci％=fi×hi式中：◆Ci-i組分的體積百分含量，％；◆