犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７８．１—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第１部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狅犱犻狌犿狊狋犪狀狀犪狋犲—

犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狀犮狅狀狋犲狀狋—犜犻狋狉犪狋犻狅狀

２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７８．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《錫酸鈉化學(xué)分析方法》共分為８個部分：

———第１部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測定砷銻鉬藍分光光度法；

———第４部分：鉛量的測定原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：游離堿的測定中和滴定法；

———第７部分：堿不溶物的測定重量法；

———第８部分：硝酸鹽含量的測定離子選擇電極法。

本部分為第１部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由柳州華錫集團有限公司、云南紅河州出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：丁錫波、普麗、高春霞、蘇坤、林文霜、江寨伸、王麗仙、壽潔云。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７８．１—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第１部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分規(guī)定了錫酸鈉中錫含量的測定方法。

本部分適用于錫酸鈉中錫含量的測定，測定范圍為３５．００％～４４．００％。

２方法提要

試料經(jīng)鹽酸溶解，用鐵粉、金屬鋁還原錫（Ⅳ）為錫（Ⅱ），鐵粉消除溶解氧的影響，淀粉為指示劑，碘

酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錫（Ⅱ）。

３試劑和裝置

試驗用水為三級蒸餾水。

３．１金屬鋁（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．５％）。

３．２還原鐵粉（通過０．０７４ｍｍ篩）。

３．３金屬錫（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．８５％）。

３．４鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．５鹽酸（１＋１）。

３．６碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［犮（１／６ＫＩＯ３）＝０．０５ｍｏｌ／Ｌ］。

３．６．１配制：稱?。保罚梗绲馑徕浫苡冢担埃埃恚趟?，加入８９．５ｇ碘化鉀和１０ｇ無水碳酸鈉溶解，用水

稀釋至１０Ｌ，搖勻。

３．６．２標(biāo)定：稱?。埃保玻埃埃纾恚埃┙饘馘a（３．３）置于３００ｍＬ錐形瓶中，加入１ｇ還原鐵粉（３．２），８０ｍＬ

鹽酸（３．５），將錐形瓶接上還原裝置。低溫加熱至錫溶解，加２０ｍＬ水，加入１．５ｇ金屬鋁（３．１）。連續(xù)

搖動錐形瓶至大部分金屬鋁溶解，繼續(xù)加熱煮沸試液至產(chǎn)生大氣泡１分鐘左右。在二氧化碳?xì)獗Ｗo下，

將錐形瓶放入冷水槽中冷卻至室溫。取下錐形瓶，立即加入５ｍＬ淀粉溶液（３．７），用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定

溶液滴定至淺藍色為終點（犞１）。同時做空白試驗（犞０）。

按式（１）計算碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度：

犿０·狑（Ｓｎ）

犮＝－３……………（１）

５９．３５×（犞１－犞０）×１０

式中：

犮———碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犿０———金屬錫量，單位為克（ｇ）；

狑（Ｓｎ）———錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

犞１———標(biāo)定時，滴定錫標(biāo)準(zhǔn)所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ｍＬ）；

犞０———標(biāo)定時，滴定空白試液所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ｍＬ）；

５９．３５———錫（１／２Ｓｎ）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（ｇ／ｍｏｌ）。

平行標(biāo)定三份，其極差值不大于１．５×１０－４ｍｏｌ／Ｌ時，取其平均值，否則重新標(biāo)定。

３．７淀粉溶液