UDC669.14/.15：543:06H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB223.61一88鋼鐵及合金化學(xué)分析方法磷鉬酸銨容量法測定磷量MethodsforchemicalanalysisofironsteeandalloyTheammoniumphosphomolybdatevolumetricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1988-02-05發(fā)布1989-02-01實施國家標(biāo)準(zhǔn)局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.14/.15鋼鐵及合金化學(xué)分析方法：543.06群鉑酸銨容量法測定磷量GB223.61-88Methodsforchemicalanalysisofiron.steelandalloy代棟GB223.3-81Theammoniunphosphomolybdatevolumetricmethod方法二forthedeterminationofphosphoruscontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于生鐵、鐵粉、碳鋼、合金鋼中磷量的測定。測定范圍：0.01%～1.0%。本標(biāo)準(zhǔn)遂守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣以氧化性酸溶解，在約2.2mol/硝酸酸度下，加鋸酸銨生成磷鋸酸銨沉淀，過濾后，用過量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解，過剩的氫氧化鈉以酚溶液為指示劑用硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定至粉紅色剛消失為終點（約DH8)。復(fù)氧化鈉溶解鋁酸銨沉淀的總反應(yīng)式如下：CNH.).HCPMOO.）·H.O十240H-一HPO十12M00十2NHT+13H,O試液中存在小于1008種、500pe銀、1mg錯、釩或餛、8me、10me鈦和20mg硅不干擾測定，超出上述限量，砷以鹽酸、氫溴酸揮除；錯、餛、擔(dān)、鈦和硅以氫氟酸掩蔽;釩用鹽酸羥胺還原;鴨在氮性浴液中，EDTA存在下，用鎖作載體分離除去。2試劑2.1銷酸銨：固體2.2！乙二胺四乙酸二鈉(以下簡稱EDTA)：固體、2.3：高氯酸（01.678/ml)。2.4氫氟酸P1.158/ml）2.5銷酸（p1.428/ml。2.6銷酸（1十3)。2.7銷酸(2+100）.2.8鹽酸（p1.198/ml)。2-9）氫澳酸（P1.498/ml)。2.10氫氧化銨（00.90g/ml).2.11氫氧化銨（5+95）。2.12亞硝酸鈉溶液（10%）：2.13硫酸皺溶液（2%：用硫酸（1+100）配制。2.14鹽酸羥胺溶液(10%)用時配制。2.15相酸銨溶液：稱取1358鋸酸銨（(NH.）Mo.O.4H.O】溶于溫水中，冷卻，用水稀釋至1000ml，攪拌并徐徐傾入1000ml硝酸（2+3)中，混勾，加5m