第2章新污染物檢測(cè)方法固相萃?。⊿PE）、液液萃?。↙LE）、超臨界流體萃?。⊿FE）與索氏提取均用于復(fù)雜樣品的分離、純化和富集，為后續(xù)分析提供更純凈的目標(biāo)化合物；SPE、LLE和SFE的檢測(cè)都是利用了對(duì)目標(biāo)化合物的選擇性吸附或者溶解度差異實(shí)現(xiàn)分離；操作步驟都包括加樣、分離和收集目標(biāo)化合物。相同點(diǎn)不同點(diǎn)SPE技術(shù)操作簡(jiǎn)單、高效、環(huán)保，適用范圍廣，但對(duì)樣品潔凈度要求較高；LLE技術(shù)僅適合特定非極性化合物，而且需要多次萃取，操作繁瑣、溶劑消耗大；SFE技術(shù)條件溫和，適合熱敏性物質(zhì)和易發(fā)生氧化反應(yīng)的物質(zhì)，但設(shè)備復(fù)雜、成本高；索氏提取無(wú)需特殊儀器設(shè)備、操作簡(jiǎn)單，適合固體樣品的脂溶性成分提取，但效率低、溶劑消耗大。2.1前處理技術(shù)對(duì)比01.以上四種色譜技術(shù)都是基于樣品組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配差異實(shí)現(xiàn)對(duì)混合物中組分的分析。LC技術(shù)廣泛使用性、高分辨率及可準(zhǔn)確定量分析的優(yōu)勢(shì)，但分離效率低、分析速度慢；HPLC技術(shù)分析速度快、檢測(cè)靈敏度高，適合復(fù)雜樣品，但設(shè)備和維護(hù)成本較高；GC技術(shù)靈敏度高、分析速度快、所需試樣量少、設(shè)備和操作簡(jiǎn)單、儀器便宜，但定性分析功能差，分析方法的建立較困難；UPC2技術(shù)具有分離效率高、系統(tǒng)分辨率高、成本低、能減少有機(jī)溶劑使用等優(yōu)勢(shì)，但隨著溫度升高，超臨界流體的黏度降低，溶劑化能力變小，目標(biāo)物檢測(cè)時(shí)間將會(huì)延長(zhǎng)。相同點(diǎn)不同點(diǎn)液相色譜（LC）、高效液相色譜（HPLC）、氣相色譜（GC）與超高效合相色譜（UPC2）圖1高效液相色譜儀圖2氣相色譜儀02.2.2色譜技術(shù)對(duì)比GC-MS技術(shù)靈敏度高，分離效果好，可分離尚未分離的色譜峰，但對(duì)分析對(duì)象、測(cè)試條件、質(zhì)譜應(yīng)用有限制；GC-MS/MS技術(shù)增強(qiáng)了抗干擾能力，能提高分析的靈敏度、選擇性及準(zhǔn)確性，適用于復(fù)雜樣品中的痕量化合物，但設(shè)備和維護(hù)成本較高；不同點(diǎn)均結(jié)合了色譜技術(shù)的分離能力和質(zhì)譜技術(shù)的鑒定能力。利用GC或LC分離樣品后，利用MS或MS/MS對(duì)組分進(jìn)行了定性和定量分析。相同點(diǎn)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS）、熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（Py-GC/MS）、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）與液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）2.3色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)比Py-GC/MS技術(shù)對(duì)樣品的物理狀態(tài)限制比較小，應(yīng)用范圍可擴(kuò)展到全部有機(jī)物，但樣品與裂解產(chǎn)物之間的關(guān)系較為復(fù)雜，可能導(dǎo)致解析困難；LC-MS技術(shù)可分析沸點(diǎn)較高和熱穩(wěn)定性差的多種物質(zhì)，但價(jià)格昂貴，導(dǎo)致分析成本較高，且易受樣品基質(zhì)干擾；LC-MS/MS技術(shù)穩(wěn)定性好、靈敏度和準(zhǔn)確性高、專(zhuān)一性和選擇性強(qiáng)，但也存在分辨能力有限、易產(chǎn)生假陽(yáng)性的不足。電化學(xué)傳感器主要利用電化學(xué)反應(yīng)，成本相對(duì)較低，選擇性依賴(lài)電極催化活性，可能受電極污染影響生物傳感器電化學(xué)傳感器、光學(xué)傳感器、光電化學(xué)傳感器與生物傳感器光學(xué)傳感器電化學(xué)傳感器光電化學(xué)傳感器相同點(diǎn)均需將目標(biāo)物定性和定量分析結(jié)果轉(zhuǎn)換為可測(cè)量的電、光、化學(xué)等物理信號(hào)；無(wú)需進(jìn)行復(fù)雜的前處理等工作流程，具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、設(shè)備廉價(jià)以及便于攜帶。不同點(diǎn)光學(xué)傳感器基于光學(xué)特性變化，適用于有色和熒光物質(zhì)檢測(cè)，但易受環(huán)境光干擾（可能受光散射和吸收干擾）光電化學(xué)傳感器通過(guò)光激發(fā)+電化學(xué)響應(yīng)，靈敏度較高，適用于光敏物質(zhì)和生物分子檢測(cè)，但操作復(fù)雜（光路與電化學(xué)結(jié)合）生物傳感器利用生物分子特異性識(shí)別，選擇性極高，可在復(fù)雜體系中進(jìn)行在線連續(xù)監(jiān)測(cè)，但元件制備復(fù)雜，生物穩(wěn)定性需考慮2.4傳感器檢測(cè)技術(shù)對(duì)比兩種技術(shù)都具有高選擇性，能有效分離復(fù)雜混合物中的各組分，從復(fù)雜基質(zhì)中富集目標(biāo)分子CE可與MIT技術(shù)聯(lián)用，提升分析靈敏度和準(zhǔn)確性相同點(diǎn)毛細(xì)管電泳技術(shù)（CE）毛細(xì)管電泳技術(shù)（CE）與分子印跡技術(shù)（MIT）不同點(diǎn)分子印跡技術(shù)（MIT）CE技術(shù)是基于電場(chǎng)作用下，帶電粒子在毛細(xì)管中的遷移速度不同而實(shí)現(xiàn)分離，主要適用于帶電分子的分離和檢測(cè)，對(duì)于中性分子的檢測(cè)需要特定的模式，依賴(lài)高壓電源和檢測(cè)器；MIT技術(shù)是基于特異性識(shí)別位點(diǎn)與目標(biāo)分子的結(jié)合，操作更復(fù)雜，適用于各種類(lèi)型的分子，但需要預(yù)先設(shè)計(jì)模板，依賴(lài)聚合物合成設(shè)備及后續(xù)檢測(cè)技術(shù)。2.5其他技術(shù)對(duì)比01前處理技術(shù)能夠?qū)Φ蜐舛取⒏邚?fù)雜性和多樣化的樣品進(jìn)行有效的提取、富集和凈化，從而提高檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確性，還可以通過(guò)衍生化等方法將某些難以檢測(cè)的污染物轉(zhuǎn)化為易于檢測(cè)的形式。02新污染物檢測(cè)技術(shù)應(yīng)具備高靈敏度和高特異性，不同的檢測(cè)技術(shù)對(duì)樣品類(lèi)型和基質(zhì)的適應(yīng)性不同，根據(jù)實(shí)際樣品的性質(zhì)選擇合適的檢測(cè)技術(shù)，也要考慮檢測(cè)目的與