專題14化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究綜合題

日考綱考情

課內(nèi)容實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)

標(biāo)1.能設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，正確選用實(shí)驗(yàn)裝置1.能評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案

解解讀2.掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法2.能預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，分析或處理

讀3.能繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論

本專題知識(shí)是高考的必考內(nèi)容，常見命題形式有三種：一種是以選擇題形式對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)

考情分析

論或?qū)嶒?yàn)?zāi)康倪M(jìn)行評(píng)價(jià)；另一種是實(shí)驗(yàn)大題；第三種是與工藝流程相結(jié)合的題。

應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注元素化合物知識(shí)及基本實(shí)驗(yàn)操作的拓展、探究物質(zhì)組成及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的

備考策略

評(píng)價(jià)、簡(jiǎn)單的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)。

?考點(diǎn)梳理

高頻考點(diǎn)一綜合實(shí)驗(yàn)題

一、綜合實(shí)驗(yàn)題的設(shè)計(jì)思路

實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊蝗魏螌?shí)驗(yàn)題均是為達(dá)到某些實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩O(shè)計(jì)的，故實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖墙y(tǒng)領(lǐng)全題的主線

實(shí)驗(yàn)原理一＞為達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，需要借助某些化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行制備、除雜或性質(zhì)檢驗(yàn)等，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵就

是選擇合適的實(shí)驗(yàn)原理

實(shí)驗(yàn)步驟一在確定實(shí)驗(yàn)原理的前提下，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的先后順序設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)步驟

實(shí)驗(yàn)裝置一＞根據(jù)各實(shí)驗(yàn)步驟中反應(yīng)物的狀態(tài)、反應(yīng)條件、制備產(chǎn)物的量等選擇合適的儀器及規(guī)格。?？?/p>

查：①儀器的識(shí)別（名稱）；②儀器的用途；③儀器使用的注意事項(xiàng)；④儀器規(guī)格的選擇；⑤裝置連接順序；⑥

試劑的用途

實(shí)驗(yàn)操作一＞裝置氣密性檢查、反應(yīng)條件控制、儀器使用方法、裝置拆卸、尾氣處理等

現(xiàn)象分析一＞反應(yīng)現(xiàn)象描述、分析，反應(yīng)方程式書寫等

實(shí)驗(yàn)計(jì)算一＞計(jì)算產(chǎn)品的產(chǎn)率、雜質(zhì)的含量、某物質(zhì)的物質(zhì)的量或通過計(jì)算確定某物質(zhì)的化學(xué)式等

評(píng)價(jià)與設(shè)計(jì)一＞評(píng)價(jià)某裝置或某步驟的優(yōu)缺點(diǎn)，提出改進(jìn)措施，設(shè)計(jì)新的實(shí)驗(yàn)方案或步驟，驗(yàn)證物質(zhì)的性

質(zhì)等無論是以無機(jī)化學(xué)反應(yīng)為載體，還是以有機(jī)化學(xué)反應(yīng)為載體，綜合實(shí)驗(yàn)題大多數(shù)按此思路設(shè)計(jì)，只是考查

的重點(diǎn)會(huì)有差異，但均以基本儀器、基本實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象描述或?qū)嶒?yàn)分析為重點(diǎn)進(jìn)行考查。

二、綜合實(shí)驗(yàn)題的解題策略

1.審清實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊话阍陬}干信息中，通過閱讀比較容易審出。

2.明確實(shí)驗(yàn)原理

實(shí)驗(yàn)原理一般可通過三條途徑獲知：（1）有的題目中會(huì)直接給出實(shí)驗(yàn)所涉及反應(yīng)的化學(xué)方程式；（2）有的題目

需要根據(jù)題意推測(cè)出反應(yīng)的化學(xué)方程式；（3）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)，需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，結(jié)合所學(xué)知識(shí)選擇所需的化學(xué)方

程式。

3.選擇并組裝實(shí)驗(yàn)裝置

（1）儀器的選擇：依據(jù)實(shí)驗(yàn)原理（化學(xué)方程式）中反應(yīng)物的狀態(tài)、用量和反應(yīng)條件選擇合適的儀器。例如：

①固體與固體混合物，多盛放在大試管中；

②液體與液體混合物，多盛放在燒瓶中；

③固體與液體混合物，可盛放在大試管或燒瓶中；

④反應(yīng)若需要加熱，應(yīng)根據(jù)反應(yīng)所需溫度選用酒精燈（可滿足普通加熱條件的反應(yīng)）、水?。蓾M足低于100℃

加熱條件的反應(yīng)）或酒精噴燈（可滿足加熱條件為高溫的反應(yīng)）；

⑤反應(yīng)物易揮發(fā)或有副產(chǎn)物生成的反應(yīng)，需要安裝除雜裝置，如洗氣瓶（除氣體雜質(zhì)）、過濾裝置、分液裝

置、分儲(chǔ)裝置等；

⑥根據(jù)制備物質(zhì)的量選擇合適規(guī)格的儀器。

（2）儀器的連接：實(shí)驗(yàn)儀器大多按物質(zhì)制備-純化-性質(zhì)探究或驗(yàn)證一尾氣處理的順序連接。

①制備的物質(zhì)為液體時(shí)，一般按制備（蒸儲(chǔ)燒瓶）一蒸儲(chǔ)（溫度計(jì)測(cè)溫）一冷凝（冷凝管）一接收（牛角管、錐形瓶）

的思路連接儀器；

②制備的物質(zhì)為氣體時(shí)，可根據(jù)氣體的流動(dòng)方向，按制氣-除雜一性質(zhì)探究或驗(yàn)證一尾氣處理的思路連接

儀器。

4.準(zhǔn)確描述實(shí)驗(yàn)操作

掌握以下?？嫉膶?shí)驗(yàn)操作，并能準(zhǔn)確描述：

(1)檢查裝置氣密性的操作；

(2)儀器的使用：檢查分液漏斗、滴定管是否漏液的操作，冷凝管中冷卻水的流動(dòng)方向等；

(3)常見氣體(如。2、色、。2、NH3等)的檢驗(yàn)操作；

(4)常見離子(如SOF>Cl，F(xiàn)e3+>Fe2+等)的檢驗(yàn)操作；

(5)氣體、液體的分離操作；

(6)有害氣體的尾氣處理操作；

(7)分析某實(shí)驗(yàn)操作的作用；

(8)某些實(shí)驗(yàn)操作的先后順序等。

5.準(zhǔn)確描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論

注意以下?？紗栴}的答題要點(diǎn)：

(1)描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象時(shí)，一定要具體，要指明固體或溶液的顏色變化、沉淀的產(chǎn)生及溶解、氣泡的產(chǎn)生等；描

述滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象時(shí)，一定要指出溶液由xx色變?yōu)閤x色，且半分鐘內(nèi)不變色；

(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象書寫化學(xué)方程式時(shí)，要先分析發(fā)生的是什么類型的反應(yīng)，然后依據(jù)相應(yīng)的書寫規(guī)則進(jìn)行書

(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象得出相關(guān)結(jié)論，一定要從現(xiàn)象入手推斷結(jié)論，與現(xiàn)象無關(guān)的結(jié)論不要寫。

6.實(shí)驗(yàn)計(jì)算

部分實(shí)驗(yàn)題在實(shí)驗(yàn)操作的基礎(chǔ)上會(huì)涉及計(jì)算，設(shè)問求物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(或質(zhì)量、物質(zhì)的量濃度)或目標(biāo)產(chǎn)物

的產(chǎn)率等，一般難度較小。

7.規(guī)范科學(xué)評(píng)價(jià)、設(shè)計(jì)

實(shí)驗(yàn)的評(píng)價(jià)通常會(huì)考查對(duì)某步驟的合理性、裝置的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行評(píng)價(jià)，有時(shí)還有誤差分析。實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)通常

會(huì)考查設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證物質(zhì)的性質(zhì)或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證某假設(shè)等。

高頻考點(diǎn)二化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

一、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的五項(xiàng)基本原則

至匡卜實(shí)驗(yàn)原理科學(xué),操作程序、方法正確

避免有毒藥品的使用和危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)

金隹卜操作

TW囹-條件允許,效果明顯，操作方便

藥西-裝置簡(jiǎn)便,步驟簡(jiǎn)短,完成實(shí)驗(yàn)時(shí)間短

」^成心_在不影響實(shí)驗(yàn)效果的前提下,盡量選用

飛迫國(guó)-常見且價(jià)廉的儀器和藥品

二、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路

根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮砑八x用的藥品和儀器，設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)方案，并且從幾種方案中分析選擇出最佳方

案。

I實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

闡明q實(shí)驗(yàn)用品卜方案[]

|實(shí)驗(yàn):原理J管■一方案nr-i

I--------------L方案……\

具體實(shí)施方案-~優(yōu)化方案.分析、比較I

三、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的安全問題

1.防爆炸：點(diǎn)燃可燃性氣體（如H2、CO,CH4、C2H4）或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前，要檢驗(yàn)氣體的

純度。

2.防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液時(shí)，要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水中或酒精中；加熱液

體混合物時(shí)要加沸石或碎瓷片。

3.防中毒：制取有毒氣體（如Cb、CO、SO2、H2S、NCh、NO）時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且進(jìn)行尾氣處理。

4.防倒吸：加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大的氣體（如NH3、HC1）時(shí)，要注意熄滅酒精

燈的順序或加裝安全瓶。

四、實(shí)驗(yàn)方案的幾個(gè)方面

1.尾氣處理裝置的設(shè)計(jì)

在設(shè)計(jì)尾氣處理裝置時(shí)，要充分考慮裝置是否符合以下幾點(diǎn)：能充分吸收氣體、不能倒吸、尾氣處理裝置

與大氣相通。

例如：下列吸收氨的裝置（未標(biāo)出的液體為水）中，A、C、E、F、G裝置均能防止倒吸。

2.防污染安全裝置的設(shè)計(jì)

例如：下列尾氣處理裝置中，A裝置可吸收溶解度較小的尾氣（如CL等），B和C裝置可吸收易溶或易反應(yīng)

的尾氣（如HC1、NH3等），D裝置可用于除去CO等可燃性氣體，E裝置可用于收集所有氣體。

RI)E

3.量氣裝置的設(shè)計(jì)

例如：下列裝置中，A裝置是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D裝置是改進(jìn)后的量氣裝置。

4.啟普發(fā)生器具有隨開隨用、隨關(guān)隨停的特點(diǎn)，是氣體制備的常用裝置。實(shí)驗(yàn)室中沒有啟普發(fā)生器時(shí)，可

以根據(jù)啟普發(fā)生器的原理設(shè)計(jì)出簡(jiǎn)易制氣裝置，如下圖所示的裝置。

五、實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)

1.從可行性方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)

(1)實(shí)驗(yàn)原理是否正確、可行。

(2)實(shí)驗(yàn)操作是否安全、合理。

(3)實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單、方便。

(4)實(shí)驗(yàn)效果是否明顯、準(zhǔn)確。

2.從綠色化學(xué)角度對(duì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)

(1)反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒。

(2)化學(xué)反應(yīng)速率是否較快。

(3)原料利用率以及制取物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高。

(4)制取過程中是否造成環(huán)境污染。

3.從安全性和規(guī)范性方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)

(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防倒吸。

(2)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如上還原CuO時(shí)應(yīng)先通也再點(diǎn)燃酒精燈，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)。

(3)防氧化(如壓還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)。

(4)防吸水(如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解或水解的物質(zhì)時(shí)要采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。

(5)冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流

裝置，如長(zhǎng)玻璃管、冷凝管等)。

(6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)為蒸氣)的及時(shí)冷卻o

高頻考點(diǎn)三以“探究物質(zhì)的組成”為載體的綜合實(shí)驗(yàn)題

一、定性分析型

1.核心知識(shí)必備

(1)定性檢驗(yàn)中?？嫉臍怏w包括Ch、NH3>S02、HC1、CO2、NO等。

(2)定性檢驗(yàn)中常考的陽離子包括NHl、Fe3\Fe2\Al3\Cu2\Ag+等。

(3)定性檢驗(yàn)中?？嫉年庪x子包括C「、Br>I,SOF>COf,SOM等。

2.物質(zhì)檢驗(yàn)的一般思路

根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)，使被檢驗(yàn)物質(zhì)與加入的試劑作用，轉(zhuǎn)變?yōu)槟撤N已知物質(zhì)，或產(chǎn)生某種特殊現(xiàn)象，從而確定

該物質(zhì)的存在(物質(zhì)性質(zhì)也是幫助檢驗(yàn)的重要依據(jù))。

常見的特殊現(xiàn)象：

(1)生成氣體。能夠生成氣體的離子很多，生成的氣體的性質(zhì)也常有相似之處，判斷時(shí)要注意排除干擾離子。

(2)生成沉淀。許多金屬陽離子或酸根陰離子都可生成具有特殊顏色、特殊性質(zhì)的沉淀，但同時(shí)也應(yīng)注意排

除干擾離子。

(3)顯現(xiàn)特殊顏色。加入特殊試劑，特殊顏色出現(xiàn)或消失，這是鑒別物質(zhì)的常見方法，如用KSCN檢驗(yàn)Fe3

+、用淀粉檢驗(yàn)L等。

3.常見氣體的檢驗(yàn)

氣體物理性質(zhì)初步檢驗(yàn)化學(xué)檢驗(yàn)方法或思路

無色、無味用帶火星的木條靠近，木條復(fù)燃

02

NO無色在空氣中立即變成紅棕色

點(diǎn)燃時(shí)火焰呈淡藍(lán)色，燃燒產(chǎn)物可使澄清石灰水

CO無色、無味變渾濁；將氣體通過灼熱的CuO,CuO由黑色變

成紅色，且氣體產(chǎn)物可使澄清石灰水變渾濁

使澄清石灰水變渾濁，繼續(xù)通入又變澄清；使燃

CO2無色、無味

著的木條熄滅

使品紅溶液褪色，加熱后又恢復(fù)紅色；使澄清石

SO2無色、有刺激性氣味灰水變渾濁，繼續(xù)通入又變澄清；使酸性高銃酸

鉀溶液褪色

通入水中生成無色溶液并產(chǎn)生氣泡，液面上方有

紅棕色、有刺激性氣味

NO2

紅棕色氣體產(chǎn)生，水溶液顯酸性；使?jié)駶?rùn)的淀粉-

碘化鉀試紙變藍(lán)

C12黃綠色、有刺激性氣味使?jié)駶?rùn)的淀粉-碘化鉀試紙變藍(lán)

無色、有刺激性氣味；在使?jié)駶?rùn)的藍(lán)色石蕊試紙變紅；靠近濃氨水時(shí)冒白

HC1

空氣中可形成白霧煙；將氣體通入AgNCh溶液中有白色沉淀生成

使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)；使酚醐溶液變紅；

無色、有刺激性氣味

NH3

靠近濃鹽酸時(shí)冒白煙

點(diǎn)燃，有明亮的火焰，并冒黑煙，燃燒產(chǎn)物能使

無色、稍有氣味澄清石灰水變渾濁；能使酸性高鎰酸鉀溶液、澳

CH2=CH2

水、澳的四氯化碳溶液褪色

【特別提醒】

（1）能使品紅溶液褪色的氣體有S02、C12和。3等，其中S02只能使石蕊溶液變紅，而不能使其褪色，C12、

。3最終可使石蕊溶液褪色。

（2）在中學(xué)化學(xué)中，氨是唯一能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體（堿性氣體）。

（3）既不溶于水又不溶于硝酸的白色沉淀有AgCl和BaSCU等。

（4）N0氣體的檢驗(yàn)方法是向無色氣體中通入空氣（或。2）,看氣體是否變紅棕色。

4.常見有機(jī)物的檢驗(yàn)

有機(jī)物檢驗(yàn)方法或思路

首先，加NaOH溶液并加熱；其次，加稀硝酸中和堿液至酸性；最后，滴加

鹵代燃AgNCh溶液，若有白色沉淀生成，則證明是氯代煌；若有淺黃色沉淀生成，

則證明是澳代燒；若有黃色沉淀生成，則證明是碘代燃

可使有黑色氧化膜的灼熱銅絲變得光亮（生成銅），并產(chǎn)生有刺激性氣味的氣體

乙醇

（乙醛）；與金屬鈉能夠平緩地反應(yīng)，產(chǎn)生氣泡（氫氣）

與銀氨溶液（水浴加熱）反應(yīng)形成銀鏡；與新制Cu（OH）2懸濁液（加熱）反應(yīng)生成

醛、葡萄糖

磚紅色沉淀（CU2。）

竣酸使紫色石蕊溶液變紅；使藍(lán)色石蕊試紙變紅

酯與滴有酚酰的稀NaOH溶液共熱，紅色逐漸消失

淀粉溶液遇碘變?yōu)樗{(lán)色

灼燒，有燒焦羽毛的氣味；加濃硝酸并微熱，顏色變黃（含苯環(huán)結(jié)構(gòu)的蛋白質(zhì)

蛋白質(zhì)

用此法檢驗(yàn)）

【特別提醒】

(1)選取試劑要最佳：選取的試劑與被檢驗(yàn)物質(zhì)中的各物質(zhì)反應(yīng)現(xiàn)象要專一，使之一目了然。

(2)不能“指名道姓”：結(jié)論的得出來自實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，在檢驗(yàn)之前，被檢驗(yàn)的物質(zhì)是未知的，敘述時(shí)不可出現(xiàn)其

名稱。一般簡(jiǎn)答順序?yàn)槿∩僭S未知物一加入檢驗(yàn)試劑-描述現(xiàn)象一得出結(jié)論。

(3)注意離子檢驗(yàn)所要求的環(huán)境，如酸堿性。

(4)一定要注意避免離子間的相互干擾，如檢驗(yàn)COF時(shí)，HCO八SOF>HSO5會(huì)造成干擾。

(5)盡可能選擇特征反應(yīng)以減少干擾，如檢驗(yàn)Fe3+常選用KSCN溶液，而不是Na2cCh溶液等。

注：離子的檢驗(yàn)與推斷詳見課題7學(xué)習(xí)任務(wù)2。

二、定量測(cè)定型

1.定量測(cè)定的常用方法

(1)沉淀法

先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

(2)測(cè)氣體體積法

對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。

量氣裝置的設(shè)計(jì)：詳見本課題學(xué)習(xí)任務(wù)5中“量氣裝置的設(shè)計(jì)”。

(3)測(cè)氣體質(zhì)量法

將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行

相關(guān)計(jì)算。

(4)滴定法

利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

(5)熱重法

只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測(cè)量

物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)

定性、熱分解情況及最終產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。

2.定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中常用的計(jì)算方法一關(guān)系式法

關(guān)系式法是表示兩種或多種物質(zhì)之間物質(zhì)的量關(guān)系的一種簡(jiǎn)化式子。在多步反應(yīng)中，它可以把始態(tài)的反應(yīng)

物與終態(tài)的生成物之間的物質(zhì)的量的關(guān)系表示出來，把多步計(jì)算簡(jiǎn)化成一步計(jì)算。

正確找出關(guān)系式的關(guān)鍵：根據(jù)方程式，找出作為中介的物質(zhì)，并確定最初反應(yīng)物、中介物質(zhì)、最終生成物

之間的物質(zhì)的量的關(guān)系。

如用Na2s2。3滴定法測(cè)水中溶氧量，經(jīng)過如下三步反應(yīng):

①02+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2；

+2+

②Mn0(0H)2+2F+4H=Mn+l2+3H2O；

③2Na2s2O3+l2=Na2S4O6+2NaL

因此水中溶氧量與Na2s2O3之間的關(guān)系為

O2-2MnO(OH)2-212?4Na2S2O3o

(中介物質(zhì))(中介物質(zhì))

高頻考點(diǎn)四評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題

評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探

究型等，該類試題一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)的流程，其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容一般為

氣體的發(fā)氣體的凈物質(zhì)制備或尾氣處

生裝置-----化裝置-----性質(zhì)實(shí)驗(yàn)—*理裝置

____________________________

考查反應(yīng)原考查除雜試劑的考查反應(yīng)原理考查尾氣處理

理、防堵塞等選取以及順序或?qū)嶒?yàn)現(xiàn)象等的原理、方法

1.常見的氣體發(fā)生裝置

圖1圖2圖3圖4

固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置，如圖5,恒壓分液漏斗平衡氣體壓強(qiáng)，能使液體順利滴下，排

出氣體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7,能隨制隨停，便于控制反應(yīng)。

2.常見的凈化裝置一用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體

3.常見的氣體收集裝置

4.常見的量氣裝置

5.有毒氣體的處理裝置

高頻考點(diǎn)五定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題

常見的定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測(cè)定、物質(zhì)純度的測(cè)定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及

物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過程或問題解答

中要特別注意以下幾個(gè)問題：

1.氣體體積的測(cè)量

(1)量氣裝置的改進(jìn)

⑵量氣時(shí)應(yīng)注意的問題

①量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。

②讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，同時(shí)要注意視線與凹液面最低處相平。如上圖(I)(IV)

應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。

2.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)

如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。

3.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)

如采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。

4.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測(cè)量體積。

(1)稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1g,精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子

天平，可精確到0.0001go

(2)測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL,準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和

滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度

的溶液，一般不用于量取液體的體積。

(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱量氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱量反應(yīng)裝置在放出氣

體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱量吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。

(4)用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測(cè)出溶液的pH,經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H+或0IT

的物質(zhì)的量濃度。為了保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，

必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測(cè)定，然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測(cè)量酸或堿的體積要平行

做2?3次滴定，然后取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)

據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。

高頻考點(diǎn)六有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)

“有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在高考中頻頻出現(xiàn)，主要涉及有機(jī)物的制備、有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究等。常?？疾檎魞?chǔ)

和分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算等問題。

(1)分離液體混合物的方法

方法適用條件實(shí)例說明

分液時(shí)下層液體從下口流

萃取互不相溶的液體混合物分離CC14和水等

出，上層液體從上口倒出

兩種或兩種以上互溶的液體，在蒸儲(chǔ)燒瓶中放少量碎瓷

蒸儲(chǔ)分離酒精和水

沸點(diǎn)相差較大片，防止液體暴沸

(2)典型裝置

①反應(yīng)裝置

②蒸儲(chǔ)裝置

③高考真題中出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)裝置

【特別提醒】球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時(shí)間長(zhǎng)，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸

儲(chǔ)裝置必須用直形冷凝管。

高頻考點(diǎn)七定量分析實(shí)驗(yàn)

1.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)量方法

(1)沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

(2)測(cè)氣體體積法：對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。

①常見測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置

②量氣時(shí)應(yīng)注意的問題

a.量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。

b.讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中(I)(W)應(yīng)使

左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。

(3)測(cè)氣體質(zhì)量法

將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行

相關(guān)計(jì)算。

(4)滴定法

即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)

算。

2.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法

(1)看數(shù)據(jù)是否符合測(cè)量?jī)x器的精度特點(diǎn)，如用托盤天平測(cè)得質(zhì)量的精度為01g,若精度值超過了這個(gè)范圍,

說明所得數(shù)據(jù)是無效的。

(2)看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。

(3)看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處

理和應(yīng)用。

(4)看所得數(shù)據(jù)的測(cè)試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下得出的數(shù)據(jù)才

能進(jìn)行比較、運(yùn)算。

（5）看數(shù)據(jù)測(cè)量過程是否規(guī)范、合理，錯(cuò)誤和違反測(cè)量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。

3.定量實(shí)驗(yàn)答題規(guī)范

（1）液體體積測(cè)量中讀數(shù)的答題關(guān)鍵

平視：視線與刻度線和凹液面最低處在同一水平線上

答題要素

讀數(shù)：液面最低點(diǎn)（最底端、最底部、最低處）與刻度線相切

“平視”“刻度線”“凹液面”

得分點(diǎn)及關(guān)鍵詞

“液面最低點(diǎn)”“相切”

（2）沉淀洗滌是否完全的檢驗(yàn)答題模板

取少許最后一次洗滌濾液，滴入少量……溶液（試劑），若……（現(xiàn)象），表示已經(jīng)洗滌完全。

題型一定量實(shí)驗(yàn)類

例1.（2022?廣東卷）食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸（用HAc表示）。HAc的應(yīng)用與其電

離平衡密切相關(guān)。25。。時(shí)，HAC的Ka=1.75X105=10-476。

（1）配制250mLO.lmoLCi的HAc溶液，需5moi-ijiHAc溶液的體積為_______mL?

（2）下列關(guān)于250mL容量瓶的操作，正確的是o

ABCD

（3）某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。

提出假設(shè)。稀釋HAc溶液或改變AL濃度，HAc電離平衡會(huì)發(fā)生移動(dòng)。設(shè)計(jì)方案并完成實(shí)驗(yàn)用濃度均為

O.lmohL的HAc和NaAc溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測(cè)定pH,記錄數(shù)據(jù)。

序號(hào)v（HAc）/mLv（NaAc）/mLV（H2O）/mLn（NaAc）:n（HAc）PH

I40.00//02.86

II4.00/36.0003.36

vn4.00ab3：44.53

vin4.004.0032.001：14.65

①根據(jù)表中信息，補(bǔ)充數(shù)據(jù)：a=,b=o

②由實(shí)驗(yàn)I和II可知，稀釋HAc溶液，電離平衡(填“正“或“逆“)

向移動(dòng)；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：o

③由實(shí)驗(yàn)n?VIH可知，增大Ac-濃度，HAc電離平衡逆向移動(dòng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)論假設(shè)成立。

(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著晨;)的增加，c(T)的值逐漸接近HAc的Ka。

查閱資料獲悉：一定條件下，按n=1配制的溶液中,c(H+)的值等于HAc的Ka。

n(HAc)\7

對(duì)比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)VIH中pH=4.65與資料數(shù)據(jù)Ka=10-476存在一定差異；推測(cè)可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確

程度不夠引起，故先準(zhǔn)確測(cè)定HAc溶液的濃度再驗(yàn)證。

①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚醐溶液，用O.lOOOmoLljiNaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗體積為

22.08mL,則該HAc溶液的濃度為在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并

標(biāo)注滴定終點(diǎn)o

②用上述HAc溶液和O.lOOOmolLNaOH溶液，配制等物質(zhì)的量的HAc與NaAc混合溶液，測(cè)定pH,

結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。

(5)小組進(jìn)一步提出：如果只有濃度均約為QlmoLIJi的HAc和NaOH溶液，如何準(zhǔn)確測(cè)定HAc的Ka?

小組同學(xué)設(shè)計(jì)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)完成下表中H的內(nèi)容。

I移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點(diǎn),消耗NaOH溶液YmL

II_______,測(cè)得溶液的pH為4.76

實(shí)驗(yàn)總結(jié)得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。

(6)根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫出一種無機(jī)弱酸及其用途o

【答案】(1)5.0(2)C

(3)①3.0033.00②正實(shí)驗(yàn)H相較于實(shí)驗(yàn)I,醋酸溶液稀釋了10倍，而實(shí)驗(yàn)H的pH增大值

小于1

(5)向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液

(6)HC1O：漂白劑和消毒液(或H2so3：還原劑、防腐劑或H3Po4：食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)

【解析】(1)溶液稀釋過程中，溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因止匕250mLxO」mol/L=Vx5mol/L,解得V=5.0mL。

(2)容量瓶使用過程中，不能用手等觸碰瓶口，以免污染試劑，故A錯(cuò)誤；定容時(shí)，視線應(yīng)與溶液凹液

面和刻度線“三線相切”，不能仰視或俯視，故B錯(cuò)誤；向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位

于刻度線以下，同時(shí)玻璃棒不能接觸容量瓶口，故C正確；定容完成后，蓋上瓶塞，將容量瓶來回顛倒，將溶

液搖勻，顛倒過程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脫落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶從左手掉落，故

D錯(cuò)誤；綜上所述，正確的是C項(xiàng)。

(3)①實(shí)驗(yàn)VII的溶液中w(NaAc)：〃(HAc)=3：4,V(HAc)=4.00mL,因止匕V(NaAc)=3.00mL,即a=3.00,,

由實(shí)驗(yàn)I可知，溶液最終的體積為40.00mL,HltkV(H20)=40.00mL4.00mL3.00mL=33.00mL,即b=33.OO,故答

1

案為：3.00；33.00?②實(shí)驗(yàn)I所得溶液的pH=2.86,實(shí)驗(yàn)II的溶液中c(HAc)為實(shí)驗(yàn)I的而，稀釋過程中，若不

考慮電離平衡移動(dòng)，則實(shí)驗(yàn)H所得溶液的pH=2.86+l=3.86,但實(shí)際溶液的pH=3.36<3.86,說明稀釋過程中，溶

液中“(H+)增大，即電離平衡正向移動(dòng)。

(4)⑴滴定過程中發(fā)生反應(yīng)：HAc+NaOH=NaAc+H2O,由反應(yīng)方程式可知，滴定至終點(diǎn)時(shí),n(HAc)=/i(NaOH),

因此22.08mLx0.1mol/L=20.00mLxc(HAc),解得c(HAc)=0.1104mol/L。

(ii)滴定過程中，當(dāng)V(NaOH)=0時(shí),c(H+)=?c(HAc卜,1()476*°」mol/L=102-88mol/L,溶液的pH=2.88,

當(dāng)V(NaOH)=11.04mL時(shí)，z?(NaAc)=n(HAc),溶液的pH=4.76,當(dāng)V(NaOH)=22.08mL時(shí)，達(dá)到滴定終點(diǎn)，溶液

中溶質(zhì)為NaAc溶液，Ac發(fā)生水解，溶液呈弱堿性，當(dāng)NaOH溶液過量較多時(shí)，c(NaOH)無限接近O.lmol/L,

溶液pH接近13,因此滴定曲線如圖所示。

(5)向20.00mL的HAc溶液中加入VimLNaOH溶液達(dá)到滴定終點(diǎn)，滴定終點(diǎn)的溶液中溶質(zhì)為NaAc,當(dāng)

“(NaAc)

=1時(shí)，溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka,因此可再向溶液中加入20.00mLHAc溶液，使溶液中

H(HAC)

?(NaAc)=?(HAc),故答案為：向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液。

(6)不同的無機(jī)弱酸在生活中應(yīng)用廣泛，如HC1O具有強(qiáng)氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具

有還原性，可用作還原劑，在葡萄酒中添加適量H2s03可用作防腐劑，H3P04具有中強(qiáng)酸性，可用作食品添加

劑，同時(shí)在制藥、生產(chǎn)肥料等行業(yè)有廣泛用途，故答案為：HC10：漂白劑和消毒液(或H2so3：還原劑、防腐

劑或H3Po4:食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)。

【變式探究】(2022?遼寧卷)H2。？作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫配法制備H2。？原理及裝置如下:

已知：H2。、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒。回答下列問題:

(1)A中反應(yīng)的離子方程式為。

(2)裝置B應(yīng)為(填序號(hào))。

(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞___________，控溫45℃。

一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b,打開活塞,繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。

關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸儲(chǔ)，得產(chǎn)品。

(4)裝置F的作用為o

(5)反應(yīng)過程中，控溫45℃的原因?yàn)?

(6)氫醍法制備H2。？總反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

(7)取2.50g產(chǎn)品，加蒸儲(chǔ)水定容至100mL搖勻。取20.00mL于維形瓶中，用0.0500mol?1?酸性

KM11O4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98mL、20.90mL>20.02mLo假設(shè)其

他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中H2。？質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。

【答案】⑴Zn+2H+=Zn2++H2個(gè)(2)③①(3)a、bc、d

(4)防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑中毒

(5)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高H2。？分解

Ni

(6)H+0H0(7)17%

22乙基慈醍22

【解析】從H2。？的制備原理圖可知，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步為H?在Ni催化作用下與乙基蔥醒反應(yīng)生

成乙基K醇，第二步為。2與乙基蔥醇反應(yīng)生成H2。？和乙基K醒。啟普發(fā)生器A為制取H2的裝置，產(chǎn)生的H2

中混有HC1和H2。，需分別除去后進(jìn)入C中發(fā)生第一步反應(yīng)。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進(jìn)入C中發(fā)

生反應(yīng)生成H2。？和乙基慈醍，F(xiàn)中裝有濃HZSOQ與C相連，防止外界水蒸氣進(jìn)入C中，使催化劑Ni中毒。

(1)A中鋅和稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和氫氣，反應(yīng)的離子方程式為Zn+2H+=Zn2++H2T；

(2)H2O,HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒，需分別通過裝有飽和食鹽水和濃H2SO4的洗氣瓶除去，所以

裝置B應(yīng)該選③①；

(3)開始制備時(shí)，打開活塞a、b,A中產(chǎn)生的H2進(jìn)入C中，在Ni催化作用下與乙基意醒反應(yīng)生成乙基

惠醇，一段時(shí)間后，關(guān)閉a,僅保持活塞b打開，將殘留H2抽出，隨后關(guān)閉活塞b,打開活塞c、d,將。2通

入C中與乙基蔥醇反應(yīng)生成H2O2和乙基慈醍。

(4)H2。容易使Ni催化劑中毒，實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C

中。

(5)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高H2。？分解，所以反應(yīng)過程中控溫45℃；

(6)第一步為H?在Ni催化作用下與乙基蔥醒反應(yīng)生成乙基慈醇，第二步為。2與乙基蔥醇反應(yīng)生成H2O2

Ni

和乙基慈醍，總反應(yīng)為H,+O—=^=HO。

2乙基惠酸22

(7)滴定反應(yīng)的離子方程式為2MnO4+5H2O2+6H+=2Mn2++5C>2T+8H2。，可得關(guān)系式:

2KMnOj5H2O20三組數(shù)據(jù)中20.90mL偏差較大，舍去，故消耗酸性高鋅酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為

31

…CKTTC一目八皿20XWLX0.0500mol.Ex-xl0°Etx34g.moi-i

20.00mL,H2O2的質(zhì)重分?jǐn)?shù)w___________________________220mL___________xlOO%=17%

-2.50g-

題型二制備實(shí)驗(yàn)類

例2.(2022?海南卷)磷酸氫二鏤[(NHJ2HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備

(NH4)2HPO4,裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。

回答問題：

(1)實(shí)驗(yàn)室用NH,CKs)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學(xué)方程式為。

(2)現(xiàn)有濃H3POd質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%,密度為1.7g/mL。若實(shí)驗(yàn)需lOOmLl.7moi/L的H3PO4溶液，則需濃

H3P。4______mL(保留一位小數(shù))o

(3)裝置中活塞K2的作用為。實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出現(xiàn)現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉K一打開K?。

(4)當(dāng)溶液pH為8.0?9.0時(shí)，停止通NH3,即可制得(NHjHPO”溶液。若繼續(xù)通入NH3,當(dāng)pH>10.0

時(shí)，溶液中OH；和(填離子符號(hào))濃度明顯增加。

(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用作指示劑，當(dāng)溶液顏色由_______變?yōu)闀r(shí)，停

止通NH3o

A木

【答案】(1)2NH4Cl+Ca(OH)2=CaCl2+2H2O+2NH3T(2)11.5

(3)平衡氣壓防倒吸倒吸(4)NH；PO：(5)酚酬無淺紅

【解析】本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑橹苽淞姿岫溴XKNHSHPCU],實(shí)驗(yàn)原理為2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4],結(jié)

合相關(guān)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)分析解答問題。

(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4cl(s)和Ca(OH)2(s)在加熱的條件下制備氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為

2NH4Cl+Ca(OH)2^=CaC12+2H2O+2NH3t；

1

...旬的八少lOOOpco,,lOOOpcolOOOxl.Tg-mLx85%.._

(2)根據(jù)公式?=----J可得，濃H3P04的濃度c=--------=---------------------------------?14.7mol1//LT,

MM98

溶液稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此配制100mLL7moi/L的H3PCU溶液，需要濃H3P。4的體積V=

0.ILx1.7mol/L

0.0115L=ll.5mL；

14.7mol/L

(3)由于NH3極易溶于水，因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓，防止發(fā)生倒吸，所以實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出

現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉Ki,打開K2；

(4)繼續(xù)通入NH3,(NH4)2HPO4繼續(xù)反應(yīng)生成(NH4)3PO4,當(dāng)pH>10.0時(shí)，溶液中OH、NH：、PO：的

濃度明顯增加；

(5)由(4)小問可知，當(dāng)pH為8.0?9.0時(shí)，可制得(NH4)2HPC)4,說明(NHQzHPCU溶液顯堿性，因此若不選

用pH傳感器，還可以選用酚醐作指示劑，當(dāng)溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅時(shí)，停止通入NH3,即可制得(NHSHPCU

溶液。

7.(2022.全國(guó)乙卷)二草酸合銅(II)酸鉀(5^[(:11(?2。4)2])可用于無機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備

二草酸合銅(II)酸鉀可采用如下步驟：

I.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過

濾。

II.向草酸(H2c2。4)溶液中加入適量K2c03固體，制得KHC2O4和K2c2。4混合溶液。

III.將II的混合溶液加熱至8085℃,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。

W.將HI的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(II)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分

析。

回答下列問題：

(1)由CuSO#5H2O配制I中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是(填儀器名稱)。

(3)I中的黑色沉淀是(寫化學(xué)式)。

(4)II中原料配比為n(H2c20Jn(K2co3)=1.5:1,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式。

(5)II中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2cCh應(yīng)采取的方法。

(6)III中應(yīng)采用進(jìn)行加熱。

(7)IV中“一系列操作“包括o

【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管(2)CuSO#5H2。風(fēng)化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅

(3)CuO(4)3H2c2O4+2K2co3=2KHC2O4+K2c2O4+2H2O+2CO2T

(5)分批加入并攪拌(6)水浴(7)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌

【解析】取已知濃度的CuSCU溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀氫氧化銅，加熱，氫氧

化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過濾，向草酸(H2c2。4)溶液中加入適量K2c03固體，制得KHC2O4和K2c2。4

混合溶液，將KHC2O4和K2c2。4混合溶液加熱至8085℃,加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱過濾，將濾液

用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(II)酸鉀晶體。

(1)由CuSO#5H2O固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質(zhì)量的CuSO#5H2O固體，將稱量好的固體

放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解CUSO4-5H2O,因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。

(2)CuSO4-5H2O含結(jié)晶水，長(zhǎng)期放置會(huì)風(fēng)化失去結(jié)晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。

(3)硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉

淀。

(4)草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為1.5:1發(fā)生非氧化還原反應(yīng)生成KHC2O4、K2c2O4、CO2和水，依據(jù)

原子守恒可知，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：3H2c2O4+2K2co3=2KHC2C)4+K2c2O4+2H2O+2CO2T。

(5)為防止草酸和碳酸鉀反應(yīng)時(shí)反應(yīng)劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應(yīng)速率，將碳酸鉀進(jìn)行分批加入并攪

拌。

(6)III中將混合溶液加熱至8085C,應(yīng)采取水浴加熱，使液體受熱均勻。

(7)從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，因此將III的濾液用蒸汽浴加

熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(II)酸鉀晶體。

題型三實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

例3.(2022?湖南卷)某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaC"二兄。，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaC“二兄。

的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：

可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2S04、稀HzS。,、CuS。,溶液、蒸儲(chǔ)水

步驟LBaCyZHz。的制備

按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到Bad2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCyZH?。產(chǎn)品。

步驟2,產(chǎn)品中BaCyZH?。的含量測(cè)定

①稱取產(chǎn)品0.5000g,用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；

②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.lOOmolL'H2SO4溶液，

③沉淀完全后，60°。水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g。

回答下列問題：

(1)I是制取氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；

(2)I中b儀器的作用是；III中的試劑應(yīng)選用；

(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H?S04溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方

法是；

(4)沉淀過程中需加入過量的H2S04溶液，原因是；

(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是(填名稱)；

(6)產(chǎn)品中Bad2-2凡0的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字)。

【答案】(1)HC1H2s。4(濃)+NaCl二NaHSCU+HClf

(2)防止倒吸CuSCU溶液

(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全

(4)使鋼離子沉淀完全

(5)錐形瓶(6)97.6%

【解析】裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HCL裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)制備BaC12-2H2O,裝置

III中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S,防止污染空氣。

（1）由分析可知，裝置I為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HC1氣體的裝置，在濃硫酸過量并微熱時(shí)，濃硫酸與

微執(zhí)

氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為：H2s04（濃）+NaClqNaHS04+HClT。

（2）氯化氫極易溶于水,裝置II中b儀器的作用是：防止倒吸;裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S,

H2s有毒，對(duì)環(huán)境有污染，裝置HI中盛放CuSCU溶液，用于吸收H2S。

（3）硫酸與氯化領(lǐng)反應(yīng)生成硫酸鋼沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，

繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。

（4）為了使領(lǐng)離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。

（5）過濾用到的儀器有：鐵架臺(tái)、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。

0.4660g

（6）由題意可知，硫酸鋼的物質(zhì)的量為：ccc,1=0.002mol,依據(jù)/原子守恒，產(chǎn)品中BaCb2H2O的

233g/mol

0.488g

物質(zhì)的量為0。02mo1,質(zhì)量為0.002molx244g/mol=0.488g,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：八八二*100%=976%。

0.5000g

【變式探究】（2022.湖北卷）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷酸（熔點(diǎn)為42℃,易吸潮）可通過市售85%

磷酸溶液減壓蒸儲(chǔ)除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要