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文檔簡介

《煤元素分析儀性能試驗規(guī)程》

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定說明

煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司煤炭檢測中心

(國家煤炭質(zhì)量檢驗檢測中心)

2024年2月

《煤元素分析儀性能試驗規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明

1工作任務(wù)來源和主要工作過程

1.1工作任務(wù)來源

國內(nèi)動力煤多以收到基低位發(fā)熱量計價,而低位發(fā)熱量又需要氫含量,煤中碳氫含量的

測定對于計算煤燃燒所消耗的氧氣量(或空氣量)和燃燒效率有重要意義,碳氫含量還是計

算煤加工過程中物料平衡的主要指標(biāo)。煤中氮的測定主要用于計算煤中氧和衡量煤燃燒對空

氣的污染程度。煤元素分析儀的儀器性能直接關(guān)系到結(jié)果的準(zhǔn)確程度。

近十幾年來,隨著大量先進技術(shù)的出現(xiàn),煤中碳氫氮測定儀器法逐漸發(fā)展起來,首先在

國外有了較大量的應(yīng)用,近些年來由于我國也研制成功了類似原理的煤元素分析儀,在國內(nèi)

也來越廣泛應(yīng)用,需制定煤元素分析儀的性能試驗規(guī)程,規(guī)范煤元素分析儀的使用,使煤元

素分析儀的試驗操作及測得結(jié)果符合國家相應(yīng)方法標(biāo)準(zhǔn)的要求。

2023年9月,國家能源局下達了《煤元素分析儀性能試驗規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定計劃,計

劃號:能源20230103,由煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司煤炭檢測中心負責(zé)起草。項目組主要

按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》要求,

并參考GB/T30733-2014《煤中碳氫氮的測定儀器法》進行編寫。

1.2主要工作過程

本標(biāo)準(zhǔn)的制定工作于2017年啟動。工作過程與起草人的主要工作內(nèi)容如下:

(1)標(biāo)準(zhǔn)編制工作組的成立

2017年,成立標(biāo)準(zhǔn)制定工作組,工作組通過討論和研究,制定出相應(yīng)的工作計劃。

(2)標(biāo)準(zhǔn)修訂的前期調(diào)研

2018年6月,查閱相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及資料,確定了標(biāo)準(zhǔn)制定的總體思路。

(3)標(biāo)準(zhǔn)草案的編制

2019年6月,工作組范圍內(nèi)討論,確定標(biāo)準(zhǔn)的編制方案及主要技術(shù)內(nèi)容,完成了標(biāo)準(zhǔn)草

案和編制說明。

(4)完成征求意見稿并廣泛征求意見

至2019年9月,標(biāo)準(zhǔn)編制工作組完成標(biāo)準(zhǔn)草案的修改,并下發(fā)本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿至煤

炭、電力、地質(zhì)礦產(chǎn)、質(zhì)檢、檢驗檢疫、研究院所、冶金、化工和儀器制造等行業(yè)共計87個

單位的委員和專家廣泛征求意見。其中有62家單位返回了標(biāo)準(zhǔn)審查意見。

(5)完成送審稿

2019年11月,根據(jù)反饋的專家意見,補充完善,形成送審稿。

(6)上會討論

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《煤元素分析儀性能試驗規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明

2019年12月5日~12月6日,來自于煤炭、電力、冶金、化工、地質(zhì)礦產(chǎn)、質(zhì)檢、海關(guān)、

科研院校、節(jié)能環(huán)保和儀器制造等行業(yè)共96名委員和專家參加了標(biāo)準(zhǔn)審查會,對本標(biāo)準(zhǔn)進行

了討論并提出了修改意見。

(7)完成報批稿

2019年12月,根據(jù)專家意見,補充完善,形成報批稿。

(8)標(biāo)準(zhǔn)計劃申報及下達

2023年,煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)部分劃歸由國家能源局管理。檢測分會重新申報該標(biāo)準(zhǔn)為能源領(lǐng)

域行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),計劃于2023年9月獲批。

(9)完成征求意見稿并廣泛征求意見

至2024年2月,標(biāo)準(zhǔn)編制工作組完成標(biāo)準(zhǔn)草案的修改,并下發(fā)本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿至煤

炭、電力、地質(zhì)礦產(chǎn)、質(zhì)檢、檢驗檢疫、研究院所、冶金、化工和儀器制造等行業(yè)的委員和

專家廣泛征求意見。

2標(biāo)準(zhǔn)制定原則和主要內(nèi)容的確定

2.1標(biāo)準(zhǔn)制定原則

本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)

則》規(guī)定的要求并參考GB/T30733-2014《煤中碳氫氮的測定儀器法》進行編寫。

2.2制定依據(jù)

目前市場上國內(nèi)外多家儀器生產(chǎn)廠商研制生產(chǎn)的元素分析儀原理大致相同,但儀器的技

術(shù)要求不盡相同。隨著煤質(zhì)分析儀器行業(yè)的發(fā)展,自動化程度較高的碳氫氮元素分析儀已廣

泛應(yīng)用于煤炭、冶金、商檢、化工等行業(yè)的元素分析測定中。隨著儀器的自動化程度不斷提

高,急需制訂儀器的性能試驗規(guī)程,方便使用者科學(xué)合理地使用儀器設(shè)備進行試驗研究。對

確保儀器性能穩(wěn)定可靠、給出準(zhǔn)確結(jié)果,提高煤質(zhì)檢測儀器的質(zhì)量和煤質(zhì)檢測水平具有重要

意義。因此,為了規(guī)范煤元素分析儀的使用,使煤元素分析儀的試驗操作及測得結(jié)果符合國

家相應(yīng)方法標(biāo)準(zhǔn)的要求,特制定《煤元素分析儀性能試驗規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

2.3主要內(nèi)容的確定

本次制定按GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)

則》的要求進行編寫,并參考GB/T30733-2014《煤中碳氫氮的測定儀器法》,對煤元素分

析儀的性能要求、試驗方法及試驗報告進行了規(guī)范。

2.3.1范圍

目前儀器法測定煤中碳氫氮含量采用的是煤元素分析儀,范圍規(guī)定了煤元素分析儀性能

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《煤元素分析儀性能試驗規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明

試驗的性能要求、試驗方法和試驗報告。

2.3.2規(guī)范性引用文件

在煤元素分析的結(jié)果計算過程中,需要確定煤中的水分,水分的測定采用GB/T212煤的

工業(yè)分析方法中水分的測定方法。采用GB/T483的規(guī)定將空氣干燥基含量換算為干燥基含

量。同時,煤元素分析儀應(yīng)符合GB/T30733煤中碳氫氮的測定標(biāo)準(zhǔn)中對儀器規(guī)定的要求。

2.3.3概述

煤元素分析儀的儀器設(shè)計原理應(yīng)符合GB/T30733-2014《煤中碳氫氮的測定儀器法》。

不同生產(chǎn)廠家的元素分析儀結(jié)構(gòu)不相同,其主要功能應(yīng)能完成煤中碳氫氮的測定。煤樣在高

溫和氧氣流中充分燃燒,煤中的碳、氫和氮完全燃燒生成二氧化碳、水、氮氣和氮氧化物混

合物。由特定的處理系統(tǒng)濾除對測定有干擾的影響因素(如硫、氯等的燃燒產(chǎn)物),并將氮

氧化物全部還原為氮氣。煤中的碳、氫和氮的含量分別以二氧化碳、水蒸氣和氮氣的形式由

特定的檢測系統(tǒng)定量測定。煤元素分析儀應(yīng)包括燃燒系統(tǒng)、處理系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。

燃燒系統(tǒng)的燃燒溫度及燃燒時間可調(diào),以保證煤樣能充分燃燒;處理系統(tǒng)應(yīng)能濾除各種對測

定有影響因素,并可將氮氧化物還原為氮氣。必要時,應(yīng)有特定的程序?qū)⒏髟氐娜紵a(chǎn)物

分離以便分別檢測或過濾;檢測系統(tǒng)用于檢測二氧化碳、水及氮氣的量,如非色散紅外檢測

器、熱導(dǎo)池檢測器等;控制系統(tǒng)主要包括分析條件選擇設(shè)置、分析過程的監(jiān)控和報警中斷、

分析數(shù)據(jù)的采集、計算、校準(zhǔn)處理等程序。

2.3.3性能要求

主要包括通用技術(shù)要求和計量性能要求。儀器的外觀是自動化儀器的基本要求,因此本

標(biāo)準(zhǔn)對此進行了規(guī)定。此外,煤元素分析儀最終給出的量值是煤樣的碳、氫和氮含量(質(zhì)量

分?jǐn)?shù)),計量性能要求包含重復(fù)測量標(biāo)準(zhǔn)差要求和示值誤差要求。

2.3.5試驗方法

a)試驗條件

任何儀器設(shè)備的試驗均應(yīng)在一定試驗條件下進行,試驗環(huán)境條件包括:環(huán)境溫度、相對

濕度、供電電源等。

b)驗收用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其設(shè)備

規(guī)定了標(biāo)定儀器校準(zhǔn)曲線時需要用到的國家有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其他有證固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),

并給出推薦使用的固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳氫氮含量。

c)試驗步驟

將元素分析儀按照GB/T30733及儀器說明書的規(guī)定調(diào)整到合適的工作狀態(tài),測定樣品中

碳氫氮的含量。計算出儀器測定的碳氫氮含量重復(fù)測量標(biāo)準(zhǔn)差,并判定重復(fù)性測定結(jié)果。測

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《煤元素分析儀性能試驗規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明

定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳氫氮含量,計算出儀器的示值誤差并加以判定。

3標(biāo)準(zhǔn)編制的條文說明

3.1“1范圍”

元素分析儀作為一種實驗室常規(guī)儀器,可同時對有機的固體、高揮發(fā)性和敏感性物質(zhì)中

C、H、N、S等元素的含量進行定量分析測定,在研究有機材料及有機化合物的元素組成等

方面具有重要作用。隨著煤質(zhì)分析儀器行業(yè)的發(fā)展,自動化程度較高的煤元素分析儀已廣泛

應(yīng)用于煤炭、冶金、商檢、化工等行業(yè)的元素分析測定中。為了規(guī)范煤元素分析儀的使用,

使煤元素分析儀的試驗操作及測得結(jié)果符合國家相應(yīng)方法標(biāo)準(zhǔn)的要求,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了適用于

煤炭行業(yè)的測定碳氫氮元素的煤元素分析儀性能試驗的性能要求、試驗方法和試驗報告,確

保儀器性能穩(wěn)定可靠、給出準(zhǔn)確結(jié)果,提高煤質(zhì)檢測儀器的質(zhì)量和煤質(zhì)檢測水平。

3.2“3概述”

煤樣在氧氣流中充分燃燒,煤中碳全部轉(zhuǎn)化為CO2,氫全部轉(zhuǎn)化為H2O,氮轉(zhuǎn)化為N2

及少量NOx的混合物。這些產(chǎn)物與煤中其他元素形成的可揮發(fā)產(chǎn)物(如煤中硫經(jīng)燃燒產(chǎn)生的

SOx,鹵素形成的鹵素單質(zhì)、鹵化氫等)混合在一起,經(jīng)專用程序和試劑凈化后,去除其中的

SOx、鹵素單質(zhì)、鹵化氫等雜質(zhì)。煤中的碳、氫和氮的含量分別以二氧化碳、水蒸氣和氮氣的

形式由特定的檢測系統(tǒng)定量測定。

3.3“4.2.1重復(fù)性”

GB/T30733-2014《煤中碳氫氮的測定儀器法》規(guī)定了煤中碳、氫和氮的重復(fù)性限,此

重復(fù)性限是煤中碳、氫和氮兩次重復(fù)測定結(jié)果之差的95%置信概率下的臨界值,也即最大允

許差。由重復(fù)性限r(nóng)按公式(1)計算得出的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差sr為使用該試驗方法的重復(fù)測定單

次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差,可視作對碳氫氮測量結(jié)果的精密度的基本要求。

sr…………(1)

r22

式中:

r——GB/T30733中規(guī)定的重復(fù)性限,轉(zhuǎn)換為干基。

sr——重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差。

若對某個煤樣按照GB/T30733規(guī)定的方法在重復(fù)性條件下測量7次,按公式(2)計算

煤樣重復(fù)測量標(biāo)準(zhǔn)差s:

n

2

(xix)

si1…………(2)

n1

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《煤元素分析儀性能試驗規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明

式中:

s——重復(fù)測量標(biāo)準(zhǔn)差,%;

n——重復(fù)測量次數(shù)(n=7);

xi——第i次測量結(jié)果,%;

x——n次重復(fù)測量結(jié)果的平均值,%。

分析儀的7次重復(fù)測量標(biāo)準(zhǔn)差s應(yīng)不大于按公式(3)計算所得值:

進行F檢驗得:

2

2=22

F2FsrFsr

sr

F0.05,6,2.09,帶入上式得:

2

=2.09sr…………(3)

式中:

——7次重復(fù)測定的允許標(biāo)準(zhǔn)差,%;

sr——重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差,%。

煤中碳、氫、氮測定的重復(fù)性限、重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和95%置信水平下的煤樣重復(fù)測量標(biāo)準(zhǔn)

差極限值列在表1中。

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差可比重復(fù)性限更好地表示測量的精密度(重復(fù)性),且由國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的

重復(fù)性限推導(dǎo)而得的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差,具有很廣泛的代表性,故本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定儀器測量的重復(fù)性

以最大允許重復(fù)測量標(biāo)準(zhǔn)差表示。

表1碳、氫、氮測定的重復(fù)性(95%置信水平)

元素依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)r/%sr/%/%

碳GB/T30733-20140.500.1800.26

氫GB/T30733-20140.150.0530.077

氮GB/T30733-20140.080.0280.040

為了驗證上述最大允許重復(fù)測量標(biāo)準(zhǔn)差的規(guī)定是否合理可靠(我所主要應(yīng)用熱導(dǎo)檢測法

進行碳氫氮測定),對不同碳含量的12個煤樣,每個煤樣進行了7次碳的重復(fù)測定,試驗結(jié)

果列在表2中;對不同氫含量的12個煤樣,每個煤樣進行了7次氫的重復(fù)測定,試驗結(jié)果列

在表3中;對不同氮含量的12個煤樣,每個煤樣進行了7次氫的重復(fù)測定,試驗結(jié)果列在表

4中。由表2、表3和表4可知,上述規(guī)定符合我國元素分析儀的重復(fù)性水平。

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《煤元素分析儀性能試驗規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明

表2碳測定重復(fù)性的驗證試驗

序號重復(fù)性測量值(Cad)/%重復(fù)測量標(biāo)準(zhǔn)差/%判定方法

157.02、56.64、56.99、56.66、56.87、56.72、56.670.14符合要求熱導(dǎo)檢測法

267.18、66.90、66.88、67.04、67.30、67.05、67.080.15符合要求熱導(dǎo)檢測法

378.75、78.52、78.40、78.52、78.56、78.73、78.760.13符合要求熱導(dǎo)檢測法

455.73、55.73、56.04、55.71、56.19、55.90、55.960.18符合要求熱導(dǎo)檢測法

568.58、68.41、68.48、68.50、68.56、68.67、68.670.10符合要求熱導(dǎo)檢測法

680.84、80.88、80.46、80.70、80.58、80.46、80.550.17符合要求熱導(dǎo)檢測法

751.48、51.57、51.54、51.44、51.50、51.57、51.670.08符合要求熱導(dǎo)檢測法

857.56、57.62、57.58、57.84、57.71、57.81、57.740.10符合要求熱導(dǎo)檢測法

965.84、65.93、65.84、65.92、66.11、65.85、65.800.12符合要求熱導(dǎo)檢測法

1074.74、74.83、74.74、74.77、74.95、74.66、74.830.11符合要求熱導(dǎo)檢測法

1169.25、69.44、69.47、69.18、69.44、69.40、69.460.11符合要求熱導(dǎo)檢測法

1269.23、69.43、69.22、69.31、69.35、69.34、69.350.08符合要求熱導(dǎo)檢測法

表3氫測定重復(fù)性的驗證試驗

序號重復(fù)性測量值(Had)/%重復(fù)測量標(biāo)準(zhǔn)差/%判定方法

11.58、1.58、1.60、1.69、1.63、1.63、1.670.039符合要求熱導(dǎo)檢測法

23.00、2.99、2.99、3.00、3.04、3.09、3.080.037符合要求熱導(dǎo)檢測法

32.95、2.99、3.04、3.07、3.06、3.08、3.080.048符合要求熱導(dǎo)檢測法

44.26、4.30、4.35、4.33、4.34、4.41、4.370.055符合要求熱導(dǎo)檢測法

54.53、4.53、4.52、4.53、4.55、4.56、4.560.017符合要求熱導(dǎo)檢測法

60.80、0.82、0.74、0.83、0.84、0.85、0.760.039符合要求熱導(dǎo)檢測法

75.90、5.96、5.98、6.00、6.01、6.03、6.030.050符合要求熱導(dǎo)檢測法

82.99、3.02、2.96、3.08、3.00、3.04、2.980.044符合要求熱導(dǎo)檢測法

93.40、3.40、3.50、3.41、3.49、3.49、3.490.036符合要求熱導(dǎo)檢測法

104.37、4.42、4.43、4.44、4.45、4.46、4.470.037符合要求熱導(dǎo)檢測法

113.84、3.85、3.87、3.86、3.86、3.89、3.880.018符合要求熱導(dǎo)檢測法

123.87、3.86、3.86、3.86、3.86、3.88、3.900..015符合要求熱導(dǎo)檢測法

表4氮測定重復(fù)性的驗證試驗

序號重復(fù)性測量值(Had)/%重復(fù)測量標(biāo)準(zhǔn)差/%判定方法

10.93、0.92、0.93、0.94、0.93、0.96、0.950.014符合要求熱導(dǎo)檢測法

21.01、1.02、1.01、1.01、1.01、1.02、1.030.008符合要求熱導(dǎo)檢測法

31.14、1.14、1.14、1.14、1.13、1.14、1.150.007符合要求熱導(dǎo)檢測法

40.37、0.40、0.39、0.39、0.41、0.39、0.410.015符合要求熱導(dǎo)檢測法

51.49、1.45、1.42、1.42、1.42、1.45、1.420.026符合要求熱導(dǎo)檢測法

60.23、0.22、0.22、0.24、0.26、0.24、0.230.018符合要求熱導(dǎo)檢測法

70.14、0.15、0.17、0.16、0.16、0.16、0.220.028符合要求熱導(dǎo)檢測法

81.39、1.39、1.33、1.37、1.34、1.35、1.350.022符合要求熱導(dǎo)檢測法

90.78、0.78、0.79、0.77、0.78、0.82、0.820.020符合要求熱導(dǎo)檢測法

101.23、1.18、1.17、1.15、1.19、1.19、1.170.029符合要求熱導(dǎo)檢測法

110.91、0.91、0.92、0.89、0.89、0.89、0.890.011符合要求熱導(dǎo)檢測法

120.88、0.88、0.86、0.86、0.86、0.87、0.880.011符合要求熱導(dǎo)檢測法

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《煤元素分析儀性能試驗規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明

3.4“4.2.2示值誤差……”

示值誤差為儀器示值與真值之差。通常測定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以計算示值誤差,以煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

的認定值為約定真值。

煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認定值帶有不確定度,以認定值不確定度與測量不確定度之和的擴展不確

定度作為允許示值誤差,分析儀的示值誤差應(yīng)不大于按公式(4)計算所得值。

r2

=U2…………(4)

2n

式中:

——允許示值誤差,%;

U——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認定值的擴展不確定度;

r——GB/T30733中規(guī)定的重復(fù)性限,轉(zhuǎn)換為干基;

n——測量次數(shù)。

由于不同的煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳、氫、氮認定值的不確定度不同,給出一個固定的示值誤差

不夠精確,因此本標(biāo)準(zhǔn)以公式的形式給出。

為了驗證上述示值誤差的規(guī)定是否合理可靠,對15個煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),每個標(biāo)樣進行了2次

重復(fù)測定,以2次測定值的平均值作為儀器的測量值,與煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認定值進行比較,試

驗結(jié)果列在表5、表6、表7中。由表5、表6、表7可知,上述規(guī)定符合我國元素分析儀的

示值誤差水平。

表5碳測定示值誤差的驗證試驗

標(biāo)物認定值U重復(fù)性測量值(Cd)/%平均值差值

備注

編號(Cd)/%(Cd)/%一二(Cd)/%(Cd)/%(Cd)/%

GBW11104j64.580.4264.7764.7564.760.020.49熱導(dǎo)檢測法

GBW11105g78.690.3878.5078.6178.56-0.110.46熱導(dǎo)檢測法

GBW11110j56.230.4655.7256.0355.88-0.310.52熱導(dǎo)檢測法

GBW11113i67.710.4967.5667.5767.56-0.010.55熱導(dǎo)檢測法

GBW11126d80.760.3680.7180.8480.78-0.130.44熱導(dǎo)檢測法

GBW11107u78.990.3979.2279.1679.19-0.200.46熱導(dǎo)檢測法

GBW11102q64.810.3664.6664.3564.51-0.310.44熱導(dǎo)檢測法

GBW11107v78.830.3879.0378.8778.56-0.130.46熱導(dǎo)檢測法

GBW11108l68.530.4368.7668.8368.800.270.50熱導(dǎo)檢測法

GBW11108m68.150.4068.4168.1968.300.150.47熱導(dǎo)檢測法

GBW11109k57.490.4657.3856.0355.88-0.350.52熱導(dǎo)檢測法

GBW11111k62.210.4562.4565.2762.510.300.52熱導(dǎo)檢測法

GBW11112h62.530.4162.1062.1962.15-0.390.48熱導(dǎo)檢測法

GBW11113g67.460.4667.1867.0567.12-0.340.52熱導(dǎo)檢測法

GBW11113h55.120.4655.2454.8455.05-0.070.52熱導(dǎo)檢測法

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《煤元素分析儀性能試驗規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明

表6氫測定示值誤差的驗證試驗

重復(fù)性測量值

標(biāo)物認定值U平均值差值

(Hd)/%備注

編號(Hd)/%(Hd)/%(Hd)/%(Hd)/%(Hd)/%

一二

GBW11104j2.640.152.62.582.590.020.17熱導(dǎo)檢測法

GBW11105g2.560.122.522.512.520.010.14熱導(dǎo)檢測法

GBW11110j2.970.122.972.972.970.000.14熱導(dǎo)檢測法

GBW11113i2.730.142.762.712.740.050.16熱導(dǎo)檢測法

GBW11126d0.680.110.620.680.65-0.060.13熱導(dǎo)檢測法

GBW11107u4.510.124.574.594.580.070.14熱導(dǎo)檢測法

GBW11102q3.930.154.084.094.080.150.17熱導(dǎo)檢測法

GBW11107v4.590.154.644.654.650.050.17熱導(dǎo)檢測法

GBW11108l4.310.124.354.414.380.070.14熱導(dǎo)檢測法

GBW11108m4.170.124.094.084.08-0.090.14熱導(dǎo)檢測法

GBW11109k3.910.113.793.863.82-0.090.13熱導(dǎo)檢測法

GBW11111k3.930.113.913.913.91-0.020.13熱導(dǎo)檢測法

GBW11112h1.200.111.281.271.280.080.13熱導(dǎo)檢測法

GBW11113g2.780.112.842.842.840.060.13熱導(dǎo)檢測法

GBW11113h1.370.121.261.241.25-0.120.14熱導(dǎo)檢測法

表7氮測定示值誤差的驗證試驗

重復(fù)性測量值

標(biāo)物認定值U平均值差值

(Nd)/%備注

編號(Nd)/%(Nd)/%(Nd)/%(Hd)/%(Hd)/%

一二

GBW11104j0.940.070.930.940.94-0.010.08熱導(dǎo)檢測法

GBW11105g1.170.061.141.141.140.000.07熱導(dǎo)檢測法

GBW11110j0.990.060.990.970.980.020.07熱導(dǎo)檢測法

GBW11113i0.990.060.960.980.97-0.020.07熱導(dǎo)檢測法

GBW11126d0.200.060.20.220.21-0.020.07熱導(dǎo)檢測法

GBW11107u1.400.051.391.401.400.000.06熱導(dǎo)檢測法

GBW11102q1.150.051.111.111.11-0.040.06熱導(dǎo)檢測法

GBW11107v1.410.051.481.441.460.050.06熱導(dǎo)檢測法

GBW11108l1.160.051.171.171.170.010.06熱導(dǎo)檢測法

GBW11108m1.190.051.221.221.220.030.06熱導(dǎo)檢測法

GBW11109k1.030.050.981.000.99-0.040.06熱導(dǎo)檢測法

GBW11111k1.110.061.141.131.140.030.07熱導(dǎo)檢測法

GBW11112h0.340.060.330.320.32-0.020.07熱導(dǎo)檢測法

GBW11113g1.000.051.051.051.050.050.06熱導(dǎo)檢測法

GBW11113h0.390.070.410.400.400.010.08熱導(dǎo)檢測法

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《煤元素分析儀性能試驗規(guī)程》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明

3.5“5.1.1校準(zhǔn)物質(zhì)”

沒有校準(zhǔn)的元素分析儀不能測試樣品中元素的絕對量,只能測出燃燒生成氣體中組成及

含量變化引起的熱導(dǎo)值變化,從而得到檢測器的電信號變化,儀器軟件通過時間的記錄計算

出積分面積。為了建立檢測器信號積分面積和樣品中元素絕對量之間的相互關(guān)系,需要

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