1微機(jī)電系統(tǒng)（MEMS）技術(shù)微機(jī)電固態(tài)材料線性熱膨脹系數(shù)測(cè)試方法本文件規(guī)定了用于微機(jī)電系統(tǒng)、微機(jī)械以及其他微加工工藝的金屬、陶瓷、聚合物等類別固態(tài)材料線性熱膨脹系數(shù)測(cè)量方法。本文件適用于以下固態(tài)材料的線性熱膨脹系數(shù)測(cè)定，尺度范圍是長(zhǎng)度0.1mm~1mm、寬度10μm~1mm、厚度0.1μm~1mm，溫度范圍是室溫至該材料熔化溫度的30%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注有日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。20204111-T-339半導(dǎo)體器件微電子機(jī)械器件第3部分：拉伸試驗(yàn)用薄膜標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)片（IEC62047-3,IDT）3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4符號(hào)和縮略語(yǔ)下列符號(hào)和縮略語(yǔ)適用于本文件。表1符號(hào)和縮略語(yǔ)gμmL0μmμmT℃tμmwμmαavαSμm%25試樣試樣應(yīng)按20204111-T-339的要求制備。為降低尺寸效應(yīng)的影響，試樣的尺寸應(yīng)與目標(biāo)器件保持相同量級(jí)。根據(jù)應(yīng)用場(chǎng)景的不同可采用多種方法制備試樣，試樣應(yīng)按器件相同的工藝制備。附錄A給出一種典型的基于MEMS工藝的試樣制備方法。5.2試樣的形狀圖1中試樣的尺寸，如厚度（t）、寬度（w）和初始長(zhǎng)度（L0），應(yīng)與器件具有相同數(shù)量級(jí)。長(zhǎng)度的尺寸精度應(yīng)在其標(biāo)稱尺寸的±1%范圍內(nèi)。沿A-A′的剖視圖如圖1所示。圖1中的標(biāo)記間距（g）為兩個(gè)標(biāo)記中心之間的距離。5.3試樣厚度應(yīng)測(cè)量每個(gè)試樣的厚度，并記錄在報(bào)告中。每個(gè)試樣的厚度宜采用經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的設(shè)備（例如掃描電子顯微鏡、橢圓儀等）直接測(cè)量，也可通過(guò)掃描探針顯微鏡、白光干涉顯微鏡或表面輪廓儀等沿著圖1中的B-B′線測(cè)定的臺(tái)階高度作為其厚度。5.4平面內(nèi)型試樣試樣的內(nèi)應(yīng)力應(yīng)控制在適當(dāng)范圍內(nèi)，以免引起試樣翹曲。測(cè)量標(biāo)記宜制備在試樣的中間區(qū)域，并且不應(yīng)限制試樣的拉伸，以免對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成影響。測(cè)量標(biāo)記的剛度宜小于試樣剛度的±1%。另外，應(yīng)增加一個(gè)對(duì)稱平衡塊固定在試樣上，如圖C.1所示，以保持厚度方向的對(duì)稱性，避免產(chǎn)生翹曲。5.5平面外型試樣當(dāng)懸空狀態(tài)的試樣的厚度低于1μm或試樣強(qiáng)度不足以懸掛砝碼，可采用平面外型試樣。3在平面外測(cè)試法中，不需要使用圖1中的模具孔和測(cè)量標(biāo)記，支撐結(jié)構(gòu)不需要分開(kāi)。測(cè)量前試樣薄膜應(yīng)呈現(xiàn)為凹形或凸形。6測(cè)試方法和裝置6.1測(cè)試原理平均線性熱膨脹系數(shù)(αav）應(yīng)通過(guò)熱應(yīng)變變化(ΔεT）與相應(yīng)溫度變化(ΔT）之間的線性關(guān)系得到，如公式（1）所示。公式（1）熱應(yīng)變應(yīng)采用如圖2所示的兩種測(cè)試方法來(lái)獲得。從精度和不確定度的角度來(lái)看，平面內(nèi)測(cè)試法優(yōu)于平面外測(cè)試法。如果沒(méi)有圖2中a）圖和圖C.1所示的測(cè)試裝置，平面外測(cè)試法可作為備選。a）平面內(nèi)測(cè)試法4圖2線性熱膨脹系數(shù)的測(cè)量原理6.1.2平面內(nèi)測(cè)試法熱形變量(δT）與溫度相關(guān)，應(yīng)使用非接觸的平面內(nèi)位移測(cè)量技術(shù)（如激光干涉測(cè)量、二維數(shù)字圖像相關(guān)方法等）直接進(jìn)行測(cè)量。試樣應(yīng)放在加熱爐中，如圖2a）所示。砝碼應(yīng)掛在試樣上，確保其平整。宜選擇合適的測(cè)量溫度范圍，使得彈性模量幾乎不變。應(yīng)避免因砝碼重量或溫度而引起的屈服或蠕變等塑性形變。熱應(yīng)變(εT）應(yīng)通過(guò)熱形變量(δT）除以標(biāo)記間距（g）計(jì)算得到，如公式（2）所示。公式（2）6.1.3平面外測(cè)試法應(yīng)通過(guò)精確的平面外位移測(cè)量方法（如白光干涉顯微鏡、激光多普勒干涉儀、三維數(shù)字圖像相關(guān)法等）測(cè)量試樣沿長(zhǎng)度方向的整個(gè)輪廓隨溫度的變化，如圖2b所示。在測(cè)量時(shí)，應(yīng)首先扣緊試樣。室溫下的試件初始長(zhǎng)度（L0）和不同溫度下的長(zhǎng)度（LT）應(yīng)通過(guò)測(cè)量的輪廓計(jì)算。熱形變量為L(zhǎng)0和LT的差值，熱應(yīng)變用熱形變量除以初始長(zhǎng)度計(jì)算得到，如公式（3）所示。公式（3）為了準(zhǔn)確計(jì)算試樣的熱膨脹系數(shù)，還應(yīng)考慮襯底的熱膨脹系數(shù)，因?yàn)閮烧叨冀?jīng)歷了相同的溫度變化。為盡量降低襯底對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，在測(cè)量過(guò)程中應(yīng)將襯底的線性熱膨脹系數(shù)加到試樣的平均線性熱膨脹系數(shù)中，如公式（4）所示。如果襯底沒(méi)有公認(rèn)的線性熱膨脹系數(shù)，則應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)[1,2,3]來(lái)測(cè)量襯底的線性熱膨脹系數(shù)。公式（4）6.2測(cè)試裝置試樣應(yīng)放置于加熱爐中，爐內(nèi)的溫度宜控制在設(shè)定值±1℃范圍內(nèi)。6.2.2平面內(nèi)測(cè)試法測(cè)試設(shè)備應(yīng)配備如圖2a）所示的基本部件。應(yīng)使用類似玻璃的透明窗作為觀察窗。加熱爐的艙口應(yīng)關(guān)閉，并將預(yù)定重量的砝碼懸掛在紗線或金屬線上，使待測(cè)試樣保持足夠平整而不變形，避免對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。試樣在加熱前應(yīng)處于懸空狀態(tài)，具體要求可參考附錄B和附錄C。6.2.3平面外測(cè)試法一個(gè)加熱爐一次只能加熱一個(gè)試樣，且試樣在加熱前應(yīng)處于懸空狀態(tài)，見(jiàn)附錄D。6.3溫度測(cè)量溫度測(cè)量方法應(yīng)足夠靈敏可靠。試樣的溫度測(cè)量應(yīng)使用校準(zhǔn)過(guò)的接觸式溫度傳感器（例如熱電偶等）或非接觸式溫度傳感器（例如紅外溫度計(jì)、光學(xué)高溫計(jì)等）。，所用的溫度傳感器在所測(cè)溫度測(cè)量范圍的精度應(yīng)優(yōu)于±0.5℃,并且應(yīng)定期進(jìn)行校準(zhǔn)。溫度測(cè)量點(diǎn)應(yīng)盡可能5靠近試樣，以確保準(zhǔn)確測(cè)量溫度。同時(shí)，應(yīng)使用非接觸式溫度傳感器（例如紅外溫度計(jì)）對(duì)試樣長(zhǎng)度方向上的溫度分布進(jìn)行復(fù)查。6.4平面內(nèi)型試樣處理在圖1所示的右側(cè)孔上綁上金屬絲或紗線，以便懸掛砝碼。在將試樣放入爐中之前，應(yīng)對(duì)圖1中的支撐結(jié)構(gòu)（如有）進(jìn)行切割，使其分開(kāi)。支撐結(jié)構(gòu)分離后，對(duì)于脆弱易損的試樣應(yīng)謹(jǐn)慎操作，避免損壞試樣。詳見(jiàn)附錄B。6.5熱應(yīng)變測(cè)量熱形變量應(yīng)采用高精度的位移測(cè)量法，以保證熱應(yīng)變測(cè)量精度達(dá)到0.01%。為確保溫度-應(yīng)變曲線的準(zhǔn)確性，宜在測(cè)試溫度范圍內(nèi)，溫度每變化1℃記錄一次試樣長(zhǎng)度的相對(duì)變化值。6.6升溫速率為避免測(cè)試臺(tái)、試樣、溫度計(jì)等各部分熱慣性對(duì)測(cè)量的影響，宜在升溫速率低于1℃/min的情況下記錄溫度值和對(duì)應(yīng)的熱應(yīng)變值。6.7數(shù)據(jù)分析平均線性熱膨脹系數(shù)應(yīng)采用下列方法之一進(jìn)行計(jì)算。6.7.2端點(diǎn)法計(jì)算平均線性熱膨脹系數(shù)是通過(guò)熱應(yīng)變差值(ΔεT）除以對(duì)應(yīng)的溫度差值(ΔT）計(jì)算得到。使用端點(diǎn)法計(jì)算平均線性熱膨脹系數(shù)，溫度-應(yīng)變曲線宜在指定溫度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。6.7.3最小二乘法線性擬合計(jì)算熱應(yīng)變(εT）與溫度（T）的函數(shù)關(guān)系應(yīng)采用線性最小二乘法進(jìn)行擬合，由公式（5）得到。平均線性熱膨脹系數(shù)(αav）應(yīng)為線性擬合曲線的斜率。εT0是熱應(yīng)變軸上的截距，不影響擬合結(jié)果。為保證線性度，相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.95。數(shù)據(jù)分析示例詳見(jiàn)附錄E和附錄F。εT=αavT+εT0公式（5）7試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包含下述內(nèi)容：a)依照本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；b)試樣的識(shí)別號(hào)；c)位移測(cè)量設(shè)備；-類型；-靈敏度和精度/準(zhǔn)確度；d)試樣材料；-對(duì)于單晶：晶向；-對(duì)于多晶：織構(gòu)和晶粒尺寸；e)試樣形狀和尺寸-類型（平面內(nèi)測(cè)試法或平面外測(cè)試法）；6-圖片；-標(biāo)記間距（僅限平面內(nèi)測(cè)試法）；-厚度；-寬度；f)試樣制造方法及其細(xì)節(jié)-沉積方法；-制造條件；g)產(chǎn)生的重量和應(yīng)力（僅平面內(nèi)測(cè)試法）；h)溫度測(cè)量方法及其精度；i)測(cè)量特性和結(jié)果；-熱應(yīng)變曲線；-平均線性熱膨脹系數(shù)；-計(jì)算方法（基于端點(diǎn)法或最小二乘法）；-溫度范圍。.7（資料性）試樣制備試樣應(yīng)按照器件相同的MEMS工藝制備。一種典型的試樣制備工藝流程如圖A.1所示。a)在裸硅片的襯底（如（100）硅片）兩側(cè)沉積氧化層。b)在氧化膜上沉積測(cè)試材料（如Al、Au、Si3N4等）。應(yīng)在氧化膜和試驗(yàn)材料層之間沉積一層粘合層，以提高它們之間的粘附力。粘合層的厚度應(yīng)盡可能的薄，以免影響測(cè)量結(jié)果。c)沉積一個(gè)薄膜并圖形化，形成測(cè)量標(biāo)記。依據(jù)位移測(cè)量技術(shù)，此步驟可以省略。薄膜厚度應(yīng)盡量薄，以免加固試樣。d)圖形化目標(biāo)薄膜，形成試樣的形狀。圖形化是通過(guò)光刻工藝完成的。e)用氧化膜或光刻膠鈍化已圖形化的試樣。f)從背面蝕刻襯底，使薄膜處于懸空狀態(tài)。g)去除光刻膠和氧化物，得到一個(gè)懸空狀態(tài)的試樣。圖A.1試樣制備工藝示意圖（資料性）試樣處理示例試樣處理，主要包括以下步驟：a)將金屬絲或紗線（1）系在試樣的下模具孔周?chē)ㄒ?jiàn)圖B.1），以便隨后懸掛砝碼。b)借助安全夾具（7）、螺栓（3）和蠟將試樣（2）固定在底座夾具（5）上。蠟在室溫下是固態(tài)的，但在約60℃的溫度下熔化。c)使用金剛石鋸切割兩條支撐結(jié)構(gòu)（8），以留下完全處于懸空狀態(tài)的試樣（9）。d)如圖B.1所示，將該組件組裝到爐夾具（6）上。e)將熱電偶（4）放置在靠近試樣的位置，以精確測(cè)量溫度。圖B.1輔助夾具和樣本示例（資料性）試樣釋放過(guò)程試樣釋放過(guò)程如圖C.1所示。a）在加熱爐中放置包括試樣、底座夾具、安全夾具和爐夾具在內(nèi)的整個(gè)組件。將對(duì)稱平衡塊固定到試樣上，使試樣在厚度方向上對(duì)稱，參見(jiàn)附錄B。b）在紗線上綁一個(gè)砝碼。c）將加熱爐溫度提高到60℃左右，以熔化試樣、安全夾具和底座夾具之間的蠟。在蠟熔化后，試樣可以獨(dú)立承載砝碼。圖C.1試樣釋放過(guò)程示意圖（資料性）平面外測(cè)試裝置和試樣示例圖D.1給出了平面外測(cè)試法的測(cè)試裝置和試樣示例。為了獲得試樣的熱應(yīng)變數(shù)據(jù)，應(yīng)測(cè)試試樣原始狀態(tài)的翹曲應(yīng)變值。通過(guò)使用非接觸式平面外位移測(cè)量設(shè)備測(cè)量試樣的輪廓來(lái)檢查試樣的狀態(tài)。圖D.1測(cè)試裝置和試樣示例（資料性）平面內(nèi)測(cè)試法的數(shù)據(jù)分析示例圖E.1給出了使用平面內(nèi)測(cè)試法的測(cè)量結(jié)果，其中鋁試樣從室溫25°C加熱至160°C，然后冷卻回室溫。為了更直觀地看出差異，可移動(dòng)這兩條曲線。所用砝碼重量為20g（應(yīng)力為74MPa）。熱應(yīng)變與溫度曲線的斜率可作為平均線性熱膨脹系數(shù)值。擬合得到的加熱階段的線性熱膨脹系數(shù)為28×10-6/℃,冷卻階段為25×10-6/℃。圖E.1鋁試樣線性熱膨脹系數(shù)的測(cè)量示例（資料性）平面外測(cè)試法的數(shù)據(jù)分析示例圖F.1a）給出了兩個(gè)不同溫度（T2>T1）下用白光干涉顯微鏡測(cè)量金試樣的測(cè)試數(shù)據(jù)概況。對(duì)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行擬合，得到一個(gè)閉合形式的方程，然后積分計(jì)算出長(zhǎng)度。原則上，對(duì)于曲線擬合問(wèn)題，數(shù)據(jù)擬合應(yīng)采用正弦方程擬合。然而，因?yàn)樵嚇庸潭ㄔ谝r底上，圖F.1中的尾部收斂為0，如等式（F.1）所示的四參數(shù)（a，b，c，x0）威布爾曲線是合適的曲線擬合模型之一。擬合曲線及其原始數(shù)據(jù)點(diǎn)如圖F.1a）所示。數(shù)據(jù)點(diǎn)與擬合曲線非常吻合。當(dāng)將溫度從室溫20°C升高到120°C時(shí)，四個(gè)不同試樣的熱應(yīng)變通過(guò)公式（3）計(jì)算并繪制在圖F.1b）中。圖中還展示了通過(guò)線性最小二乘法擬合得到的數(shù)據(jù)點(diǎn)和線。平均線性熱膨脹系數(shù)值根據(jù)第5.7.3節(jié)所述可由熱應(yīng)變與溫度曲線的斜率來(lái)估算，平均線性熱膨脹系數(shù)值為13.3×10-6/°C。最終線性熱膨脹系數(shù)值應(yīng)通過(guò)添加3×10-6/℃硅襯底的線性熱膨脹系數(shù)值來(lái)計(jì)算。金膜的最終線性熱膨脹系數(shù)值為16.3×10-6/℃。a)兩種溫度下的平面外試樣輪廓變化圖b)熱應(yīng)變隨溫度變化曲線圖2數(shù)據(jù)和溫度r2（>r1）下的四參數(shù)威布爾擬合圖F.1使用金試樣進(jìn)行線性熱膨脹系數(shù)測(cè)量的示例參考文獻(xiàn)[1]ASTME228–11,StandardTestMethodforLinearThermalExpansionofSolid