ICS71.060.01T/QASIT/QAS104—2023前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4原理 5試劑 6儀器和設(shè)備 7試驗(yàn)步驟 7.1樣品制備 7.2工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 7.3測定 8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 9質(zhì)量控制 9.1準(zhǔn)確度控制 9.2精密度控制 9.3空白試驗(yàn) 10廢物處理 附錄A（資料性）待測元素的推薦分析波長 T/QAS104—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由海西州鹽化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心提出。本文件由青海省標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)歸口。本文件起草單位：海西州鹽化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心、青海鹽湖工業(yè)股份有限公司、青海省柴達(dá)木綜合地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院、海西州質(zhì)量技術(shù)檢驗(yàn)檢測中心、青海理工大學(xué)（籌）、茫崖市食品藥品和質(zhì)量技術(shù)檢驗(yàn)檢測中心。本文件主要起草人：王微芝、趙枝剛、程金蓮、于雪峰、祁生冰、張淑琴、許顯寧、王興權(quán)、葉世奎、蘇昌明、趙積龍、雷炳蓮、張嬋、劉磊、魏珍、劉二軍。1T/QAS104—2023工業(yè)氯化鈣中鈉、鎂、鉀含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件描述了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定工業(yè)氯化鈣中的鈉、鎂、鉀含量的測定方法。本文件適用于工業(yè)氯化鈣中的鈉、鎂、鉀含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T31190實(shí)驗(yàn)室廢棄化學(xué)品收集技術(shù)規(guī)范DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理樣品消解定容后，溶液中的鈉、鎂、鉀在ICP光源中原子化并激發(fā)至高能狀態(tài)，處于高能狀態(tài)的原子躍遷至基態(tài)時(shí)產(chǎn)生具有特征波長的電磁輻射，輻射強(qiáng)度與原子濃度成正比，采用外標(biāo)法進(jìn)行分析。5試劑5.1除另有說明外本法所使用試劑均為分析純，所用水為GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水。5.2硝酸：優(yōu)級(jí)純。5.3氬氣：純度大于99.99%。5.4鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c=1mg/mL，市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.5鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：c=0.1mg/mL，市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。5.6鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c=0.1mg/mL，市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。6儀器和設(shè)備6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。6.2電子天平：感量±0.0001g。6.3可調(diào)式控溫電熱板。7試驗(yàn)步驟7.1樣品制備稱取樣品約1g(精確至0.0001g)，置于100mL燒杯中，在通風(fēng)櫥內(nèi)加入30mL硝酸，不蓋表面皿，小心搖勻，在通風(fēng)櫥內(nèi)用電熱板加熱微沸消化至近干涸呈濕鹽狀，再加入5mL硝酸、煮沸。取下冷卻至室溫，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。2T/QAS104—20237.2工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在7個(gè)100mL容量瓶中，按表1分別加入鈉、鎂和鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入5mL硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。表1工作標(biāo)準(zhǔn)溶液1234567鈉00鎂00148鉀001487.3測定進(jìn)行測定前，根據(jù)待測元素性質(zhì)，參照儀器操作說明書，進(jìn)行最佳工作條件選擇，元素的推薦分析波長參見附錄A。在選定的儀器工作條件下，按照濃度由低至高依次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同樣條件下測量空白溶液和試樣溶液。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，儀器給出試樣溶液中待測元素的濃度值。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理8.1試樣中鈉含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以NaCl計(jì)），數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：式中：Ω——樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%；c——樣品濃度，單位為mg/L；c0——空白濃度，單位為mg/L；v——定容體積，單位為mL；f——稀釋倍數(shù)；m——樣品稱樣量，單位為g；2.542—鈉換算為氯化鈉的系數(shù)。8.2試樣中鎂含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以MgCl2計(jì)），數(shù)值以%表示，按式（2）計(jì)算：式中：ω——樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%；c——樣品濃度，單位為mg/L；c0——空白濃度，單位為mg/L；v——定容體積，單位為mL；f——稀釋倍數(shù)；m——樣品稱樣量，單位為g；3.917——鎂換算為氯化鎂的系數(shù)。8.3試樣中鉀含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以KCl計(jì)），數(shù)值以%表示，按式（3）計(jì)算：式中：3T/QAS104—2023ω——樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%；c——樣品濃度，單位為mg/L；c0——空白濃度，單位為mg/L；v——定容體積，單位為mL；f——稀釋倍數(shù)；m——樣品稱樣量，單位為g；1.900——鉀換算為氯化鉀的系數(shù)。8.4結(jié)果數(shù)值按照GB/T8170進(jìn)行修約，保留兩位小數(shù)。9質(zhì)量控制9.1準(zhǔn)確度控制同類型試樣，每一批次試樣數(shù)在10個(gè)以下時(shí)，取至少一個(gè)加標(biāo)回收試樣，10個(gè)以上試樣時(shí)，加標(biāo)回收試樣數(shù)比例10%。試樣中待測組分的加標(biāo)回收率控制在90%～110%。加標(biāo)回收率按公式（4）計(jì)算：式中：P——回收率，%；1——加標(biāo)試樣測定值，%；0——試樣測定值，%；X——加標(biāo)量，%。9.2精密度控制9.2.1每一批試樣隨機(jī)抽取10%的試樣作為檢查分析樣。一批少于10個(gè)試樣，取至少一個(gè)檢查分析樣。重復(fù)分析相對偏差允許限依據(jù)公式（5）計(jì)算：式中：Y——重復(fù)分析相對偏差允許限，%；C——重復(fù)分析相對偏差允許限系數(shù)，按DZ/T0130執(zhí)行；X——各組分含量，%；9.2.2重復(fù)分析結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于重復(fù)分析相對偏差允許限。9.3