任務(wù)來源國家標(biāo)準(zhǔn)《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測定，是由全國黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會2016年參加推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)集中復(fù)審結(jié)論為修訂的標(biāo)準(zhǔn)項目，2017年5月由全國黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出計劃并申報，2018年4月經(jīng)過國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會專業(yè)部初審，并于2018年5月將計劃進(jìn)行網(wǎng)上公示，5月末結(jié)束公示，現(xiàn)等待標(biāo)準(zhǔn)計劃號下達(dá)階段，本部分由全國黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口，由長春黃金研究院有限公司牽頭起草、修定《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測定（計劃號：20182136-T-469）國家標(biāo)準(zhǔn)，并要求在2019年末完成標(biāo)準(zhǔn)的申報工作。二、標(biāo)準(zhǔn)修訂的目的及意義當(dāng)前，金礦石系列標(biāo)準(zhǔn)是黃金行業(yè)分析檢測的基礎(chǔ)，保證準(zhǔn)確分析其中各類元素的含量顯得尤為重要，但是隨著黃金行業(yè)的發(fā)展及分析檢測技術(shù)的進(jìn)步，原有的金礦石系列標(biāo)準(zhǔn)有必要在文本格式、測定范圍、精密度等方面進(jìn)行修訂，以此滿足整個黃金行業(yè)分析檢測領(lǐng)域的需求，進(jìn)而推動黃金行業(yè)分析檢測事業(yè)的蓬勃發(fā)展。GB/T20899.2-2007金礦石化學(xué)分析方法第2部分銀量的測定已實施多年，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化委員會的要求，國家標(biāo)準(zhǔn)實施5年后應(yīng)該進(jìn)行修訂，以滿足科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和發(fā)展，本標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)實施10年，需要進(jìn)行修訂。并通過本次國家標(biāo)準(zhǔn)的修訂，滿足企業(yè)對國家標(biāo)準(zhǔn)的需求，對整個黃金行業(yè)的健康發(fā)展提供更強(qiáng)的技術(shù)支撐。三、標(biāo)準(zhǔn)編制依據(jù)及原則按照《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法》、《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法實施條例》及《國家標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》之規(guī)定進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)的制訂工作。本標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中主要引用以下標(biāo)準(zhǔn)中的條款：——GB/T1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則；——GB/T1.2-2002標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法；——GB/T1.3-1997標(biāo)準(zhǔn)化工作守則第1單元標(biāo)準(zhǔn)的修訂與表述規(guī)則第3部分產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定；——GB/T6379.2-2004/ISO5725-2:1994測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度第2部分確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法；本標(biāo)準(zhǔn)修訂過程遵循的基本原則：一致性原則修訂國家標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)貫徹國家的有關(guān)方針、政策、法律、法規(guī)，標(biāo)準(zhǔn)條款及內(nèi)容應(yīng)與現(xiàn)行相關(guān)法律法規(guī)、引用標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)則之規(guī)定保持一致，不可與之抵觸；其格式、語言形式等應(yīng)規(guī)范，不能標(biāo)新立異?？茖W(xué)適用原則國家標(biāo)準(zhǔn)的修訂過程中一切結(jié)論的獲得均應(yīng)有充分的科學(xué)論據(jù)給予支持，采用的方法、使用設(shè)備等應(yīng)與當(dāng)前社會發(fā)展相協(xié)調(diào)，修訂出的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)有利于開發(fā)和利用國家資源、推廣科學(xué)技術(shù)成果；有利于促進(jìn)對外經(jīng)濟(jì)技術(shù)合作與對外貿(mào)易的發(fā)展；有利于保障人民的安全、身體健康，保護(hù)生態(tài)環(huán)境；有利于維護(hù)消費者的利益等，總之應(yīng)做到“技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理、安全可靠、協(xié)調(diào)配套”的科學(xué)理念。四、工作情況4.1資料檢索和實驗方案的確定在《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法的修訂項目經(jīng)批準(zhǔn)確立后，作為負(fù)責(zé)修訂單位的長春黃金研究院有限公司便迅速組建了項目小組，開始著手于相關(guān)資料的收集和文獻(xiàn)檢索，對國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行檢索，通過查閱和檢索的各類資料表明，目前還沒有有關(guān)金礦石化學(xué)分析方法的國際系列標(biāo)準(zhǔn)。國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)也已經(jīng)實施了10余年，需要進(jìn)行修訂。經(jīng)過詳細(xì)討論，初步形成了修訂方案，在本次的國家標(biāo)準(zhǔn)修訂中，修訂內(nèi)容主要包括4個方面：1）使用現(xiàn)行通用的精密度來替代原標(biāo)準(zhǔn)中的允許差對分析結(jié)果進(jìn)行判定，精密度的獲得需要通過實驗及數(shù)理統(tǒng)計來確定；2）2007版標(biāo)準(zhǔn)文本格式不符合《GB/T1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的要求；3）國家標(biāo)準(zhǔn)中涉及的分析方法由于特定原因，已不能完全滿足現(xiàn)實分析需求，需要做出一定的變動，以增強(qiáng)國家標(biāo)準(zhǔn)的適用性，主要變動如下：統(tǒng)一使用聚四氟坩堝溶樣，使得礦石樣品消解更完全，提高方法準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性；4）隨著行業(yè)的發(fā)展金礦石產(chǎn)品的品位范圍有了一定的變化，測定范圍需要修訂。4.2實驗工作2017年9月，經(jīng)過項目小組對前期實驗結(jié)果的進(jìn)一步的整理、反復(fù)檢查及修改，由長春黃金研究院有限公司負(fù)責(zé)修訂的《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法的實驗報告完成。接下來要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的驗證工作，驗證實驗報告共分兩份：一驗報告和二驗報告，一驗報告包含了所有的條件試驗、精密度試驗和準(zhǔn)確度試驗，二驗僅包含精密度試驗，一驗和二驗均由標(biāo)準(zhǔn)初審會上確定的相應(yīng)單位承擔(dān)。4.3標(biāo)準(zhǔn)驗證工作2018年2月末，項目小組將一驗報告和二驗報告分別傳送到各驗證單位，標(biāo)準(zhǔn)修訂的驗證階段就此展開。2018年6月，承擔(dān)《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法驗證任務(wù)的各驗證單位陸續(xù)向長春黃金研究院有限公司返回了相應(yīng)的驗證數(shù)據(jù)，通過對所有驗證數(shù)據(jù)的初步核查，數(shù)據(jù)量及數(shù)據(jù)結(jié)果本身與預(yù)期期望基本相符。部分修訂單位在提交驗證數(shù)據(jù)時，還在數(shù)據(jù)后面附上在驗證過程中發(fā)現(xiàn)的新問題、解決辦法及其它許多中肯的建議和意見，項目小組對此非常重視，立刻組織人員對其進(jìn)行了整理和討論。對于各修訂單位提出的問題、建議和意見，項目小組根據(jù)實際情況基本給予采納。4.4數(shù)據(jù)統(tǒng)計工作驗證數(shù)據(jù)來自11家承擔(dān)單位，使用火焰原子吸收法測定銀量，選取的金礦石試驗樣品共計8個，其大致含量分別為：6.64g/t、20.94g/t、49.37g/t、94.34g/t、290.8g/t、625.2g/t、1089.9g/t、200.0g/t，每家修訂單位為每個試驗樣品提供4個平行測試數(shù)據(jù)（為一單元），因此，原始數(shù)據(jù)源的理論個數(shù)應(yīng)為11×8×4=352個。經(jīng)過近一個月不懈努力，數(shù)據(jù)統(tǒng)計小組基本完成了全部的數(shù)據(jù)統(tǒng)計工作。在數(shù)據(jù)統(tǒng)計過程中，尤其在離群值檢驗時，數(shù)據(jù)統(tǒng)計小組發(fā)現(xiàn)許多新的問題。經(jīng)過查閱大量的資料，請教了許多與數(shù)據(jù)統(tǒng)計相關(guān)的專家，并由項目小組多次討論，最終將所有的問題一一解決。數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果經(jīng)數(shù)據(jù)統(tǒng)計小組反復(fù)檢驗無誤后，由項目小組統(tǒng)一編寫成正式的《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法數(shù)據(jù)統(tǒng)計報告。五、征求意見稿的形成2018年8月2日至3日全國黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在云南昆明召開了“《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測定”國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會。參加會議的有中國黃金協(xié)會、中國黃金集團(tuán)有限公司、云南黃金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)有限公司、山東黃金集團(tuán)公司、山東招金集團(tuán)有限公司、長春黃金研究院有限公司、長春黃金設(shè)計院、北京科技大學(xué)等30多家單位的82名代表。其中審查專家組成員35人，與會專家審查組聽取了“《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測定”國家標(biāo)準(zhǔn)起草單位長春黃金研究院有限公司項目組對標(biāo)準(zhǔn)制定情況匯報。對該標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿制定原則、適用范圍、試驗方法、標(biāo)準(zhǔn)文本格式進(jìn)行了審定，并對各標(biāo)準(zhǔn)的文字結(jié)構(gòu)、相關(guān)技術(shù)內(nèi)容進(jìn)行了討論和審議。與會專家審查組聽取了“《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測定”國家標(biāo)準(zhǔn)起草單位長春黃金研究院有限公司項目組對標(biāo)準(zhǔn)修訂情況匯報。對該標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿修訂原則、適用范圍、試驗方法、標(biāo)準(zhǔn)文本格式進(jìn)行了審定，并對各標(biāo)準(zhǔn)的文字結(jié)構(gòu)、相關(guān)技術(shù)內(nèi)容進(jìn)行了討論和審議。此次《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分銀量的測定專家共提出1條意見。起草組經(jīng)過認(rèn)真討論和研究并最終采納了該意見。最后依據(jù)采納的意見對預(yù)審稿進(jìn)行了重新編輯，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。六、標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容《金礦石化學(xué)分析方法》第2部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法國家標(biāo)準(zhǔn)各部分相關(guān)條款的主要技術(shù)內(nèi)容作如下說明：6.1測定元素本標(biāo)準(zhǔn)測定元素為：Ag。6.2測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測定范圍為：2.00g/t~1000.0g/t。6.3規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）；GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則。6.4儀器測定參數(shù)選擇、確定及校正為保證實驗工作的順利開展，確保實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和有效性，在進(jìn)行實驗之前，應(yīng)對儀器的參數(shù)進(jìn)行正確的選擇和確定，并對相關(guān)性能參數(shù)（如靈敏度、檢出限等）進(jìn)行必要的考察，待確定儀器能夠正常使用后，方可進(jìn)行后期一系列的實驗工作。需要選擇和確定參數(shù)有：燈電流、光譜通帶、空氣流量、乙炔流量、燃燒頭高度等。原子吸收光譜法目前技術(shù)應(yīng)用較為成熟，儀器自動化程度均較高，以上參數(shù)較容易通過自動程序獲得，也可以通過手動調(diào)節(jié)獲得相關(guān)最佳參數(shù)（見標(biāo)準(zhǔn)正文）。在確定了儀器參數(shù)的情況下考察了儀器的儀器靈敏度、檢測限、精密度考察、銀元素的工作曲線線性及各元素的干擾試驗，具體過程參見實驗報告。6.5條件實驗條件實驗分別考察了樣品的稱樣量、鹽酸加入量、硝酸加入量、高氯酸加入量以及最終的浸出酸度、精密度及準(zhǔn)確度等。具體過程參見實驗報告。6.6分析結(jié)果的計算及表示分析結(jié)果按標(biāo)準(zhǔn)正文所列的公式計算，計算結(jié)果以g/t表示，標(biāo)準(zhǔn)測定范圍比較寬，結(jié)果有效位數(shù)的保留根據(jù)測定結(jié)果的有效位數(shù)綜合考慮，8個水平的有效位數(shù)略有不同，參見標(biāo)準(zhǔn)正文。6.7精密度本標(biāo)準(zhǔn)修訂的實驗中，選取8個水平進(jìn)行了精密度實驗，實驗結(jié)果令人滿意。在數(shù)據(jù)統(tǒng)計后，獲得了相應(yīng)的8個水平對應(yīng)的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限結(jié)果，對應(yīng)的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限結(jié)果組成了標(biāo)準(zhǔn)正文“精密度”條款，并作如下表達(dá)：重復(fù)性限：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值,在以下給出的平均值范圍內(nèi),這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）采用線性內(nèi)插法求得。再現(xiàn)性：在再復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值,在以下給出的平均值范圍內(nèi),這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再復(fù)性限(R)，超過再復(fù)性限(R)的情況不超過5%，再復(fù)性限（R）采用線性內(nèi)插法求得。精密度試驗數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析作為國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法修訂中的一個重要環(huán)節(jié)，其統(tǒng)計結(jié)果作為國家標(biāo)準(zhǔn)方法的一個重要組成部分，是標(biāo)準(zhǔn)方法執(zhí)行過程中分析結(jié)果精密度判定的主要依據(jù)，同時也是檢驗一個標(biāo)準(zhǔn)方法適用性的一個重要參數(shù)。因此，為了使最終的數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果能夠客觀的反映標(biāo)準(zhǔn)方法所描述的過程，標(biāo)準(zhǔn)方法的修訂單位無論在實驗階段還是數(shù)據(jù)統(tǒng)