專(zhuān)題講07常見(jiàn)有機(jī)物的制備

必備知識(shí)

☆有機(jī)物制備的思維流程

☆有機(jī)物制備的注意要點(diǎn)

(1)熟知常用儀器及用途

三頸燒瓶恒壓滴液漏斗梨形分液漏斗球形分液漏斗

(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)選擇加熱或冷卻方式

①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400?500℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸儲(chǔ)等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若

溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油

浴、沙浴加熱。

②冷凝回流

有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物

的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長(zhǎng)玻璃管B的作用都是冷凝回流。

③防暴沸：加沸石（或碎瓷片）,防止溶液暴沸；若開(kāi)始忘加沸石（或碎瓷片），需冷卻后補(bǔ)加。

☆常見(jiàn)有機(jī)物分離提純的方法

（1）分液：用于分離兩種互不相溶（密度也不同）的液體。

（2）蒸儲(chǔ)：用于分離沸點(diǎn)不同的互溶液體。分儲(chǔ)的原理與此相同。

（3）洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過(guò)澳水洗氣除去。

（4）萃取分液：如分離澳水中的澳和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。

真題分析

例題1.（2021?湖北?高考真題）某興趣小組為制備1一氯一2—甲基丙烷（沸點(diǎn)69℃）,將2—甲基一1—丙醇

和POCh溶于CH2c12中，加熱回流（伴有HC1氣體產(chǎn)生）。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POC13,分液

收集CH2c12層，無(wú)水MgSO4干燥，過(guò)濾、蒸儲(chǔ)后得到目標(biāo)產(chǎn)物。上述過(guò)程中涉及的裝置或操作錯(cuò)誤的是（夾

持及加熱裝置略）（）

【答案】B

【詳解】A.將2甲基1丙醇和POCb溶于盛在三口燒瓶中的CH2c12中，攪拌、加熱回流（反應(yīng)裝置中的球

形冷凝管用于回流），制備產(chǎn)物，A項(xiàng)正確；B.產(chǎn)生的HC1可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，導(dǎo)氣管

不能直接插入NaOH溶液中，B項(xiàng)錯(cuò)誤；C.分液收集CH2c12層需用到分液漏斗，振搖時(shí)需將分液漏斗倒

轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，C項(xiàng)正確；D.蒸儲(chǔ)時(shí)需要用溫度計(jì)控制溫度，冷凝水從下口進(jìn)、上口出，D項(xiàng)正確；故選B。

例題2.（2020.江蘇.高考真題）羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、酸等有機(jī)溶劑。制備少量

羥基乙酸鈉的反應(yīng)為

C1CH2COOH+2NaOHtHOCH.COONa+NaCl+H2OAH<0

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃

繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中控制pH約為9。

步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過(guò)濾。濾液冷卻至15℃,過(guò)濾得粗產(chǎn)品。

步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。

步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得羥基乙酸鈉。

（1）步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱(chēng)是；逐步加入NaOH溶液的目的是0

（2）步驟2中，蒸儲(chǔ)燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是0

（3）步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過(guò)量水會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率（填“增大”或“減小”）；去除活性炭的操作名稱(chēng)是

（4）步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是。

【答案】（1）（回流）冷凝管防止升溫太快、控制反應(yīng)體系pH（2）防止暴沸（3）減小趁熱過(guò)濾（4）

提高羥基乙酸鈉的析出量（產(chǎn)率）

【詳解】（1）根據(jù)圖中儀器得出儀器A的名稱(chēng)為冷凝管，根據(jù)題中信息可知制備羥基乙酸鈉的反應(yīng)為放熱反

應(yīng)，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升溫太快，同時(shí)控制反應(yīng)體系的pH；故答案為：（回流）冷凝管；防

止升溫太快，控制反應(yīng)體系的pH。

（2步驟2中燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案為：防止暴沸。

(3)粗產(chǎn)品溶于過(guò)量水，導(dǎo)致在水中溶解過(guò)多，得到的產(chǎn)物減少，因此導(dǎo)致產(chǎn)率減小；由于產(chǎn)品易溶于熱水,

微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名稱(chēng)是趁熱過(guò)濾；故答案為：減少；趁熱過(guò)濾。

(4)根據(jù)信息，產(chǎn)品不溶于乙醇、乙醛等有機(jī)溶劑中，因此步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇

中的目的是降低產(chǎn)品的溶解度，提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)量)；故答案為：提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)

量)。

例題3.(2020.全國(guó).高考真題)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)

示如下：

COOKCOOKCOOH

rfA^+KMnO4Tx+MnO2xU,+HC1^/L+KC1

OGOO

相對(duì)分密度

名稱(chēng)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性

子質(zhì)量7(g-mL-1)

不溶于水，易溶于

甲苯92-95110.60.867

乙醇

苯甲122.4(100℃左右微溶于冷水，易溶

122248—

酸開(kāi)始升華)于乙醇、熱水

實(shí)驗(yàn)步驟：

⑴在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高鎰酸鉀，

慢慢開(kāi)啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。

(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物

趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出

完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱(chēng)量，粗產(chǎn)品為1.0g。

(3)純度測(cè)定：稱(chēng)取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，

用0.01000mol-L-1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

回答下列問(wèn)題：

(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為(填標(biāo)號(hào))。

A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL

(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其

判斷理由是o

(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的

離子方程式表達(dá)其原理o

(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是。

(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是0

(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于(填標(biāo)號(hào))o

A.70%B.60%C.50%D.40%

(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中的方法提純。

【答案】(DB(2)球形無(wú)油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)除去過(guò)量的高鎰酸鉀，避免在

用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣2MnO；+5H2c2O4+6H+=2Mn2++10CO2f+8H2。(4)MnO2(5)苯甲酸升華而損

失(6)86.0%C(7)重結(jié)晶

【詳解】(1)加熱液體，所盛液體的體積不超過(guò)三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100m的水，1.5mL

甲苯，4.8g高鎰酸鉀，應(yīng)選用250mL的三頸燒瓶，故答案為：B；

(2)為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中宜選用球形冷凝管，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完成,

因?yàn)椋簺](méi)有油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；故答案為：球形；沒(méi)有油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已

經(jīng)完全被氧化；

(3)高錦酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能將C1氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過(guò)量的高鎰酸鉀，

避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和銃鹽，離子方程式為：5H2c2。4

-+2+

+2MnO4+6H=2Mn+1OCO2T+8H2O；故答案為：除去過(guò)量的高鎰酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生

+2+

氯氣；5H2c2O4+2MnO4+6H=2Mn+1OCO2T+8H2O；

(4)由信息甲苯用高錦酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化鎰，“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成

分是：MnO2,故答案為：MnO2;

(5)苯甲酸100℃時(shí)易升華，干燥苯甲酸時(shí)，若溫度過(guò)高，苯甲酸升華而損失；故答案為：苯甲酸升華而

損失；

、工/口弘，+,、，0.01OOOmollnU;21.50x103Lx—x122g?-1

(6)由關(guān)系式C6H5coOH?KOH得，苯甲酸的純度為：25'

0.122g

xl00%=86.0%;1.5mL甲苯理論上可得到苯甲酸的質(zhì)量：?jiǎn)岽鸾O」又1囤g?"=1.72g,產(chǎn)品的產(chǎn)

92g?mol

lgx86%

率為、力xl00%=50%故答案為：86.0%；C；

1.72g;

(7)提純苯甲酸可用重結(jié)晶的方法。故答案為：重結(jié)晶。

課堂小練

一、單選題

1.（2022?安徽師范大學(xué)附屬中學(xué)模擬預(yù)測(cè)）以下為有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)裝置。下列相關(guān)說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）

A.圖1右側(cè)試管中觀察到淡黃色沉淀，可證明制備澳苯的反應(yīng)為取代反應(yīng)

B.圖2所制得的硝基苯因溶解有NO2略帶黃色，可加入NaOH溶液分液除去

C.圖3導(dǎo)氣管口應(yīng)在右側(cè)試管中Na2cCh溶液液面上方，以防止倒吸

D.圖4分水器分出生成的水可提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，且有機(jī)組分密度可以大于水

【答案】B

【詳解】A.圖1中四氯化碳可溶解揮發(fā)產(chǎn)生的B",若產(chǎn)生淡黃色的沉淀，說(shuō)明苯與澳反應(yīng)時(shí)有HBr產(chǎn)生,

發(fā)生取代反應(yīng)，A項(xiàng)正確；B.由于濃硝酸易分解產(chǎn)生NO2氣體使硝基苯略帶黃色，可加入稀NaOH溶液,

然后用苯進(jìn)行萃取最后進(jìn)行蒸儲(chǔ)即可得到純凈的硝基苯,B項(xiàng)錯(cuò)誤;C.圖3中右側(cè)試管中為導(dǎo)管口在Na2c03

溶液的上方，目的是防止倒吸，Na2c03溶液的作用吸收乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度，C項(xiàng)正

確；D.圖4中乙酸與正丁醇發(fā)生酯化反應(yīng)，乙醇、正丁醇、乙酸正丁酯受熱揮發(fā)，冷凝管冷卻后液體回流

可提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，乙酸正丁酯密度大于水在分水器的下層，D項(xiàng)正確；答案選B。

2.（2022?上海上海?模擬預(yù)測(cè)）如圖所示是實(shí)驗(yàn)室制取乙快及性質(zhì)檢驗(yàn)裝置，下列說(shuō)法正確的是（）

④濱水

A.①只能是飽和食鹽水B.②的作用是吸收SO2,排除干擾

C.③和④的褪色原理相同D.乙快點(diǎn)燃前要檢驗(yàn)純度

【答案】D

【詳解】A.①不一定是飽和食鹽水，也可以是水（用飽和食鹽水時(shí)，反應(yīng)更加平和），A錯(cuò)誤；B.電石

和水反應(yīng)產(chǎn)生的雜質(zhì)有H2s等，沒(méi)有SO2,②的作用是吸收H2S,排除干擾,B錯(cuò)誤；C.中乙快被酸性KMnO4

溶液氧化，使得酸性KMnCU溶液褪色；④中乙烘和澳水發(fā)生加成反應(yīng)，使得澳水褪色，即③和④的褪色原

理不同，C錯(cuò)誤；D.乙煥是可燃性氣體，點(diǎn)燃前要檢驗(yàn)純度，以防爆炸，D正確；故選D。

3.（2022?湖北?宜昌市夷陵中學(xué)模擬預(yù)測(cè)）正澳丁烷可用于合成麻醉藥鹽酸丁卡因，也用于生產(chǎn)染料和香

料，是稀有元素萃取的溶劑及有機(jī)合成的中間體，實(shí)驗(yàn)室用下列反應(yīng)制備正澳丁烷：

CH3CH2CH2CH2OH+NaBr（s）+H2SO4（75%）^^CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O；其制備提純?nèi)鐖D（夾持

裝置略）。下列操作錯(cuò)誤的是（）

ABcD

{

,1

月?？?/p>

干LZ一OH

二二-\

三^-溶液

NaOH1

*b

制備正澳丁與A連接吸收除去因硫酸濃度大產(chǎn)生的黃色從除去無(wú)機(jī)物后的粗產(chǎn)品中提取正澳

烷HBr物質(zhì)丁烷

A.AB.BC.CD.D

【答案】C

【詳解】A.反應(yīng)物CH3cH2cH2cH2OH、水及產(chǎn)品均易揮發(fā)，用冷凝回流裝置加熱使其充分反應(yīng)，A正確;

B.裝置b中的氫氧化鈉溶液用于吸收未反應(yīng)的澳化氫和副反應(yīng)生成的澳蒸氣、二氧化硫，防止污染空氣，

B正確；C.若選用較濃的硫酸作為反應(yīng)物，得到的產(chǎn)品會(huì)呈黃色是因?yàn)槿芙饬薆r?,若用氫氧化鈉與Br?反

應(yīng)，但同時(shí)也會(huì)引起澳乙烷水解，C錯(cuò)誤；D.正澳丁烷與正丁醇沸點(diǎn)差值大，用蒸儲(chǔ)法可提純，D正確；

答案選C。

4.（2022?湖北武漢?模擬預(yù)測(cè)）某興趣小組為制備1一澳丙烷（沸點(diǎn)71℃,密度L36g/cm3）,將濃硫酸緩慢

加入正丙醇及水的混合液中，冷卻至室溫后加入NaBr,緩慢加熱，直到無(wú)油狀物播出為止。將儲(chǔ)出液進(jìn)行

分液處理，得粗產(chǎn)品。上述過(guò)程中涉及的裝置或操作正確的是（）

七工一接室外

If==含「有機(jī)層

臂二水以

M1匕冰水--------

【答案】C

【詳解】A.要蒸儲(chǔ)得到1—澳丙烷微分，溫度計(jì)應(yīng)該放在蒸儲(chǔ)燒瓶的支管口處，A錯(cuò)誤；B.應(yīng)該使用直

行冷凝管，B錯(cuò)誤；C.用冰水浴利于產(chǎn)物冷凝，廢氣接室外可防止中毒，C正確；

D.1一澳丙烷密度1.36g/cm3密度大于水，有機(jī)層位于下面，D錯(cuò)誤；故選C。

5.（2022?遼寧?模擬預(yù)測(cè)）下列實(shí)驗(yàn)或敘述符合綠色化學(xué)理念的是（）

A.利用汞鹽催化乙烘制備乙醛

B.利用稀硝酸和銅反應(yīng)制備硝酸銅

C.利用乙烷和氯氣在催化劑存在的條件下制備氯乙烷

D.在萃取操作的演示實(shí)驗(yàn)中，將CC1,萃取澳水中的澳改為CC1,萃取碘水中的碘

【答案】D

【詳解】A.汞鹽會(huì)造成重金屬污染，A不符合題意；B.用銅和稀硝酸反應(yīng)制取硝酸銅時(shí)會(huì)生成有毒氣體,

不符合綠色化學(xué)理念，B不符合題意意；C.乙烷與氯氣反應(yīng)，氯氣有毒，且副反應(yīng)較多，C不符合題意；

D.液澳易揮發(fā)，有劇毒，在萃取操作的演示實(shí)驗(yàn)中，將CC14萃取濱水中的溟改為CC14萃取碘水中的碘

符合綠色化學(xué)理念，D符合題意；故選D。

6.（2022?山東青島.二模）1澳丙烷常用于農(nóng)藥、醫(yī)藥等合成、實(shí)驗(yàn)室用濃硫酸、NaBr固體、1丙醇混合

加熱制備純凈的1澳丙烷、裝置如下圖所示（夾持及加熱裝置略）。反應(yīng)一段時(shí)間后，蒸儲(chǔ)得到粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)

品中加入適量10%Na2cO3溶液后分液、再加入少量Na2sO,固體，過(guò)濾，再次蒸儲(chǔ)得純凈的產(chǎn)品。下列說(shuō)

法錯(cuò)誤的是（）

A.制備裝置中濃硫酸用于制取HBr并吸水提高1丙醇轉(zhuǎn)化率

B.吸收裝置吸收揮發(fā)出的HBr防止污染空氣

C.分液裝置中1澳丙烷從分液漏斗下口放出

D.蒸儲(chǔ)裝置中的冷凝管換成制備裝置中的冷凝管效果更好

【答案】D

【詳解】A.濃硫酸與NaBr固體反應(yīng)制備HBr,同時(shí)濃硫酸具有吸水性，可以吸收水分使得1丙醇轉(zhuǎn)化為

1澳丙烷的轉(zhuǎn)化率提高，A正確；B.HBr不能直接排放到空氣中，吸收裝置吸收揮發(fā)出的HBr防止污染

空氣，B正確；C.1澳丙烷的密度比水大，在分液漏斗的下層，應(yīng)從分液漏斗下口放出，C正確；D.蒸

儲(chǔ)裝置中的冷凝管換成制備裝置中的球形冷凝管，1澳丙烷容易殘留在球形冷凝管中，D錯(cuò)誤；故選D。

7.（2022?山東煙臺(tái)?三模）2吠喃甲酸乙酯常用于合成殺蟲(chóng)劑和香料。實(shí)驗(yàn)室常由2吠喃甲酸

）和乙醇在濃硫酸催化下反應(yīng)制備，其流程如下:

人COOH

2-味喃甲酸

無(wú)水乙醇回流蒸鐳①冷水洗滌,

I殘留物卜

濃硫酸苯1.5h②Na2c。3COOCH2cH3

溶液洗滌

已知：①2吠喃甲酸乙酯為無(wú)色液體，相對(duì)于水的密度為1.117,沸點(diǎn)為196℃；②2吠喃甲酸的沸點(diǎn)為230℃,

乙醇的沸點(diǎn)為78.4C；③苯與水可形成共沸物，共沸點(diǎn)為69.25℃。

下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）

A.反應(yīng)時(shí)添加苯是為了將水及時(shí)從體系中移除，提高原料的利用率

B.蒸儲(chǔ)的目的主要是為了除去乙醇

C.洗滌、靜置分層后，水相從分液漏斗下層流出后，有機(jī)相從上口倒出

D.蒸儲(chǔ)用到的玻璃儀器有酒精燈、蒸儲(chǔ)燒瓶、溫度計(jì)、直形冷凝管、牛角管、錐形瓶

【答案】C

【詳解】A.由于制備2映喃甲酸乙酯的反應(yīng)是酯化反應(yīng)也即是可逆反應(yīng)，苯與水形成共沸物，從體系中將

水移除，使平衡正移，可提高原料的利用率，故A正確；B.乙醇的沸點(diǎn)為78.4C,蒸儲(chǔ)的目的主要是為了

除去乙醇，故B正確；C.2吠喃甲酸乙酯相對(duì)于水的密度為1.117,有機(jī)物密度比水大，則洗滌，靜置分

層后，將有機(jī)相從下層流出后，水相再?gòu)纳峡诘钩?，故C錯(cuò)誤；D.蒸儲(chǔ)用到的玻璃儀器有酒精燈、蒸儲(chǔ)燒

瓶、溫度計(jì)、直形冷凝管、牛角管、錐形瓶，故D正確；故選：Co

8.（2022?山東濰坊?二模）苯甲酸可用作食品防腐劑，微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水，實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲

苯氧化制苯甲酸，制備過(guò)程和裝置如圖：

I.——冰水浴冷卻濾液、flli

100mL化，過(guò)SL洗濠、干

4.8gKMnC）,鐐，得殂產(chǎn)品

下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）

A.實(shí)驗(yàn)中可選用250mL三頸燒瓶

B.當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成

C.加入飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是降低苯甲酸的溶解度

D.趁熱過(guò)濾前需用熱水將濾紙浸濕

【答案】C

【詳解】A.加熱液體，所盛液體的體積不超過(guò)三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100m的水，1.5mL

甲苯，4.8g高鋅酸鉀，應(yīng)選用250mL的三頸燒瓶，A正確；B.沒(méi)有油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被

氧化，因此當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完成，B正確；C.高錦酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能將

C1氧化，加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過(guò)量的高鋸酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣，C

錯(cuò)誤；D.為增大過(guò)濾效率，趁熱過(guò)濾前需用熱水將濾紙浸濕，防止有氣泡，D正確；答案選C。

9.（2022?山東日照?二模）實(shí)驗(yàn)室用環(huán)己醇與濃硫酸混合加熱制備環(huán)己烯，裝置如圖所示（加熱和夾持裝置

略去）。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）

A.添加試劑時(shí)，先加入環(huán)己醇，再加入濃硫酸

B.反應(yīng)過(guò)程中，分水器有水積攢則立即打開(kāi)活塞放出

C.分水器中水量不再增多時(shí)，說(shuō)明反應(yīng)結(jié)束，即可停止實(shí)驗(yàn)

D.依次用NaOH溶液、蒸儲(chǔ)水洗滌，分液后加入無(wú)水CaCb固體，過(guò)濾后再進(jìn)行蒸儲(chǔ)即可得到純凈環(huán)己烯

【答案】B

【詳解】A.由于濃硫酸稀釋過(guò)程中釋放出大量的熱，且濃硫酸的密度大于環(huán)己醇，根據(jù)濃硫酸稀釋操作的

注意事項(xiàng)可知，添加試劑時(shí)，先加入環(huán)己醇，再加入濃硫酸，A正確；B.分水器的作用是將反應(yīng)生成的水

能夠及時(shí)分離出來(lái)，使反應(yīng)正向進(jìn)行，且當(dāng)分水器中的水量不再增多時(shí)，說(shuō)明反應(yīng)結(jié)束，即可停止實(shí)驗(yàn)，

故還有控制反應(yīng)的作用，故反應(yīng)過(guò)程中，當(dāng)分水器中的水層增至支管口附近時(shí)，再打開(kāi)活塞放出部分水，B

錯(cuò)誤；C.由B項(xiàng)分析可知，分水器中水量不再增多時(shí)，說(shuō)明反應(yīng)結(jié)束，即可停止實(shí)驗(yàn)，C正確；D.所帶

反應(yīng)后混合溶液依次用NaOH溶液除去作為催化劑的H2sCU、蒸儲(chǔ)水洗滌除去NaOH、Na2sO4、H2sO4的可

溶性雜質(zhì)，分液后等有機(jī)層，加入無(wú)水CaCb固體吸水，過(guò)濾后再進(jìn)行蒸儲(chǔ)即可得到純凈環(huán)己烯，D正確；

故答案為：Bo

10.（2022?上海徐匯?二模）下圖裝置適用于實(shí)驗(yàn)室制備

A.乙烯B.澳苯C.硝基苯D.乙酸丁酯

【答案】C

【詳解】A.用乙醇制備乙烯需要加熱到170℃,不能用水浴加熱，A項(xiàng)錯(cuò)誤；B.苯與液澳制備澳苯不需

要加熱，B項(xiàng)錯(cuò)誤；C.苯與硝酸在濃硫酸的催化下制備硝基苯，需要用55℃~60℃的水浴加熱，C項(xiàng)正確;

D.制備乙酸丁酯時(shí)，可用酒精燈直接加熱，且要有收集酯的裝置，D項(xiàng)錯(cuò)誤；答案選C。

11.（2022?福建三明.三模）1澳丁烷是密度比水大、難溶于水的無(wú)色液體，常用作有機(jī)合成的烷基化試劑。

將濃硫酸、NaBr固體、1丁醇混合加熱回流后，再經(jīng)洗滌一干燥一蒸儲(chǔ)獲得純品。實(shí)驗(yàn)中涉及如下裝置（部

分夾持和加熱裝置省略）:

回流裝置氣體吸收裝置

下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）

A.圖中所示兩處冷凝管中冷凝水方向均為從a口進(jìn)b口出

B.氣體吸收裝置的作用是吸收HBr等有毒氣體

C.濃硫酸的作用是作反應(yīng)物、催化劑等

D.洗滌時(shí)，經(jīng)“水洗―堿洗（Na2c溶液）-水洗”可除去大部分雜質(zhì)

【答案】A

【詳解】A.回流裝置中的冷凝管中的冷凝水為a口進(jìn)b口出，蒸儲(chǔ)裝置中的冷凝管中的冷凝水為b口進(jìn)a

口出，故A錯(cuò)誤；B.反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生有毒的HBr,需要進(jìn)行尾氣處理，由于HBr極易溶于水，所以用較

大容積的干燥管防倒吸，故B正確；C.該反應(yīng)的反應(yīng)原理是濃硫酸與NaBr發(fā)生反應(yīng)生成HBr,HBr與1

丁醇在濃硫酸的作用下發(fā)生取代反應(yīng)生成1澳丁烷和水，故濃硫酸的作用是作反應(yīng)物、催化劑等，故B正

確；D.分液漏斗中要先進(jìn)行水洗分液除去HBr和大部分1丁醇，再用飽和Na2c溶液洗滌除去剩余的酸

后分液，最后用水洗分液除去過(guò)量的Na2cO3等殘留物，故D正確；故選A。

12.（2022.江蘇.模擬預(yù)測(cè)）下列與硫酸相關(guān)的實(shí)驗(yàn)?zāi)苓_(dá)到目的的是（）

A.向50gH2。中加入50g發(fā)煙硫酸，可配成100g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的硫酸溶液

B.常溫下，可使用濃硫酸和鐵片反應(yīng)制取FeSO4

C.裝置甲可用于實(shí)驗(yàn)室制備乙烯氣體

D.裝置乙可用于去除乙烯中混有的SO2氣體

【答案】C

【詳解】A.發(fā)煙硫酸是H2sO#xSC>3,Imol溶于水后生成（x+l）molH2so4,該項(xiàng)所述配制得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)大

于50%的硫酸溶液，A錯(cuò)誤；B.常溫下Fe與濃硫酸發(fā)生鈍化，不能制備硫酸亞鐵，B錯(cuò)誤；C.乙醇在

170℃時(shí)發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯，溫度計(jì)測(cè)定混合液溫度，濃硫酸作催化劑、吸水劑，C正確；D.濃硫酸

與SO2不能發(fā)生反應(yīng)，因此不能除去SO2,應(yīng)選NaOH溶液除去雜質(zhì)，D錯(cuò)誤；故選C。

13.（2022?山東淄博.二模）用乙酸和正丁醇制取乙酸正丁酯。充分反應(yīng)后的混合物經(jīng)水洗、用10%Na2CO3

溶液洗滌、水洗等并分離后，將得到的乙酸正丁酯粗產(chǎn)品進(jìn)行蒸儲(chǔ)（裝置如圖）。已知部分物質(zhì)的性質(zhì)如表：

化合物密度/(g/cn?)沸點(diǎn)/℃溶解度/g

正丁醇0.801189.2

乙酸1.05118互溶

乙酸正丁酯0.881260.7

則下列給出的蒸儲(chǔ)時(shí)溫度控制區(qū)間合理的是（）。

A.126℃以上B.125~128℃C.126~118℃D.不能確定

【答案】A

【詳解】用乙酸和正丁醇制取乙酸正丁酯，充分反應(yīng)后的混合物經(jīng)水洗除去正丁醇和少量的乙酸、用

10%Na2cCh溶液洗滌主要除去乙酸、水洗除去乙酸鈉、碳酸鈉等可溶性雜質(zhì)等并分液分離后，將得到的乙

酸正丁酯粗產(chǎn)品（主要含有的雜質(zhì)為正丁醇）進(jìn)行蒸儲(chǔ)，蒸儲(chǔ)產(chǎn)物為乙酸正丁酯，由表中數(shù)據(jù)可知，溫度應(yīng)達(dá)

到其沸點(diǎn)126℃以上，故答案為：Ao

14.（2022?山東德州?二模）實(shí)驗(yàn)室制備苯胺的流程

①②H?.催化劑

NH，反應(yīng)②的實(shí)驗(yàn)裝置（夾持及加熱

140,C

裝置略）如圖。已知：苯胺為無(wú)色油狀液體，沸點(diǎn)184℃,易氧化。下列說(shuō)法正確的是（

A.反應(yīng)①后的混合液經(jīng)水洗、堿洗、結(jié)晶，得到硝基苯

B.反應(yīng)①和反應(yīng)②均需水浴加熱

C.裝置中為除去反應(yīng)生成的水，蒸儲(chǔ)前需關(guān)閉K并向三頸燒瓶中加入P2O5

D.為防止生成的苯胺被氧化，加熱前應(yīng)先通一段時(shí)間的H2

【答案】D

【詳解】A.反應(yīng)①后的混合液中含有硝基苯和未反應(yīng)完的苯，經(jīng)水洗、堿洗、分液后再蒸儲(chǔ)，得到硝基苯,

選項(xiàng)A錯(cuò)誤；B.反應(yīng)②的實(shí)驗(yàn)溫度控制在140℃,大于100℃,不能用水浴加熱，選項(xiàng)B錯(cuò)誤；C.苯胺

還原性強(qiáng)，易被氧化，有堿性，與酸反應(yīng)生成鹽，而濃硫酸具有酸性和強(qiáng)氧化性，苯胺能與濃硫酸反應(yīng)，

則不能選用濃硫酸，三頸燒瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉K,先在三頸燒瓶中加入生石灰后蒸儲(chǔ)，選項(xiàng)C錯(cuò)誤;

D.加熱前應(yīng)先通一段時(shí)間的山可將裝置內(nèi)空氣排出，避免苯胺被氧化，選項(xiàng)D正確；答案選D。

0H0

15.（2022?山東勝利一中模擬預(yù)測(cè)）某化學(xué)學(xué)習(xí)小組利用NaClO溶液氧化環(huán)己醇（奇）制備環(huán)己酮（土）

的裝置如圖所示。

操作步驟如下：

i.向三頸燒瓶?jī)?nèi)加入環(huán)己醇、冰醋酸，逐滴加入NaClO溶液，30℃條件下反應(yīng)30分鐘后冷卻。

ii.向三頸燒瓶?jī)?nèi)加入適量飽和NaHSOs溶液，用NaOH調(diào)節(jié)溶液顯中性后加入飽和氯化鈉溶液，然后經(jīng)分

液、干燥、蒸儲(chǔ)得到環(huán)己酮。

下列敘述錯(cuò)誤的是（）

A.冰醋酸既作為溶劑，同時(shí)可增強(qiáng)NaClO溶液的氧化性

B.若NaClO溶液滴加過(guò)快，三頸燒瓶中會(huì)產(chǎn)生少量黃綠色氣體

C.飽和亞硫酸氫鈉的主要作用是除去CH3coOH

D.飽和氯化鈉可促進(jìn)有機(jī)相和無(wú)機(jī)相分層

【答案】C

【詳解】A.冰醋酸為有機(jī)溶劑，同時(shí)可增強(qiáng)NaClO溶液的氧化性，次氯酸根離子在酸性條件下氧化性增強(qiáng),

選項(xiàng)A正確；B.若NaClO溶液滴加過(guò)快，酸性條件下與氯化鈉溶液反應(yīng)產(chǎn)生氯氣，故三頸燒瓶中會(huì)產(chǎn)生

少量黃綠色氣體，選項(xiàng)B正確；C.飽和亞硫酸氫鈉的主要作用是除去未反應(yīng)的NaClO,選項(xiàng)C錯(cuò)誤；D.飽

和氯化鈉可促進(jìn)有機(jī)相和無(wú)機(jī)相分層，鹽析而分層，選項(xiàng)D正確；答案選C。

16.（2022?山東濰坊?模擬預(yù)測(cè)）某科研團(tuán)隊(duì)研究用不同金屬氧化物催化肉桂醛制苯甲醛（反應(yīng)如下，部分產(chǎn)

物略去）。反應(yīng)時(shí)間和其它條件相同時(shí)，測(cè)得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表。

oo

O3

催化劑

肉桂醛苯甲醛

催化劑金屬元素的電負(fù)性肉桂醛轉(zhuǎn)化率/%苯甲醛選擇性/%

BaO0.980.7971.93

CaO1.078.2760.51

A12O31.574.2154.83

ZnO1.676.4648.57

CuO1.975.3441.71

口丘n.、生.小。n（生成B所用的原料）

已知…選擇性S（B尸”（轉(zhuǎn)化的原料）、100%

ii.Ba與Ca同主族。

下列說(shuō)法不正確的是（

A.肉桂醛制苯甲醛的反應(yīng)屬于氧化反應(yīng)

B.用ZnO作催化劑可以獲得比用ALO3更大的主反應(yīng)速率

C.使用CuO作催化劑時(shí)，反應(yīng)后副產(chǎn)物最多

D.金屬氧化物中金屬元素的電負(fù)性越小，苯甲醛選擇性越好

【答案】B

【詳解】A.該反應(yīng)中，臭氧作氧化劑，將肉桂醛氧化成苯甲醛，該變化屬于氧化反應(yīng)，故A正確；B.由

表中數(shù)據(jù)可知ZnO作催化劑時(shí)，苯甲醛的選擇性比AI2O3作催化劑時(shí)小，生成苯甲醛的反應(yīng)為主反應(yīng)，所

以ZnO作催化劑時(shí)主反應(yīng)速率小，故B錯(cuò)誤；C.氧化銅作催化劑時(shí)苯甲醛的選擇性最小，生成的副產(chǎn)物

最多，故C正確；D.結(jié)合表中數(shù)據(jù)可知，隨著金屬元素電負(fù)性增大，苯甲醛的選擇性逐漸減小，因此可以

得出結(jié)論：金屬氧化物中金屬元素的電負(fù)性越小，苯甲醛選擇性越好，故D正確；答案選B。

二、實(shí)驗(yàn)題

17.（2022?四川涼山?三模）實(shí)驗(yàn)室以銘酸為氧化劑將環(huán)己醇氧化以制備環(huán)己酮，反應(yīng)原理如下:

OHO

3+Na2Cr2O7+4H2so4-3+Cr2（SC）4）3+Na2so4+7H2O

主要反應(yīng)試劑及物理常數(shù)：

溶解度

名稱(chēng)相對(duì)分子質(zhì)量沸點(diǎn)(℃)

水乙醇乙醛

環(huán)己醇100160.9可溶可溶可溶

環(huán)己酮98155.7易溶易溶微溶

已知：環(huán)己酮可被銘酸進(jìn)一步氧化?；卮鹣铝袉?wèn)題：

(1)配制銘酸氧化劑時(shí)，稱(chēng)取約10.5g重銘酸鈉溶于60mL水中，然后量取9.0mL濃硫酸，將,并不

斷攪拌，冷卻至室溫即得鋁酸氧化劑溶液。

(2)將10.5mL(10.0g)環(huán)己醇加入250mL三頸燒瓶，將銘酸氧化劑一次性加入，反應(yīng)液溫度迅速升高，這說(shuō)明

；以冰水浴控制反應(yīng)溫度在5(TC左右，原因是o

(3)磁力攪拌反應(yīng)15min,加入50mLNaHSCh溶液，寫(xiě)出發(fā)生反應(yīng)的離子方程式_______。取處理后的反應(yīng)

液以淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)，(描述現(xiàn)象)，即可說(shuō)明該步操作已達(dá)目的。

(4)處理后的反應(yīng)液中加入60mL水，經(jīng)簡(jiǎn)單水蒸氣蒸儲(chǔ)后得儲(chǔ)出液，加入適量飽和食鹽水使有機(jī)物溶解度

大大降低，然后將混合液轉(zhuǎn)移至_______填儀器名稱(chēng))，靜置分層。

(5)將有機(jī)層分出并轉(zhuǎn)移至蒸儲(chǔ)燒瓶，蒸儲(chǔ)并收集155℃左右的微分，蒸儲(chǔ)操作時(shí)采用空氣冷凝(即冷凝管中

不通冷凝水)，原因是o

⑹產(chǎn)品經(jīng)干燥、稱(chēng)重，產(chǎn)量7.0g,計(jì)算產(chǎn)率為%(保留一位小數(shù))。

【答案】(1)濃硫酸加入重鋁酸鈉溶液中

(2)該反應(yīng)是放熱反應(yīng)溫度過(guò)低則反應(yīng)速率慢，溫度過(guò)高則副反應(yīng)會(huì)增多

+3+

(3)3HSO；+Cr2O+5H=3SOt+2Cr+4H2O試紙不變藍(lán)

(4)分液漏斗

(5)蒸汽溫度過(guò)高，通水會(huì)使冷凝管炸裂

(6)71.4

【分析】(1)配制銘酸氧化劑時(shí)，稱(chēng)取約10.5g重銘酸鈉溶于60mL水中，然后量取9.0mL濃硫酸，根據(jù)濃

硫酸的稀釋方法，將濃硫酸加入重鋁酸鈉溶液中，并不斷攪拌，冷卻至室溫即得銘酸氧化劑溶液。

(2)將10.5mL(10.0g)環(huán)己醇加入250mL三頸燒瓶，將鋁酸氧化劑一次性加入，反應(yīng)液溫度迅速升高，這說(shuō)明

該反應(yīng)是放熱反應(yīng)；溫度過(guò)低則反應(yīng)速率慢，溫度過(guò)高則副反應(yīng)會(huì)增多，所以用冰水浴控制反應(yīng)溫度在50℃

左右。

(3)磁力攪拌反應(yīng)15min,加入50mLNaHSCh溶液，把剩余的還原為重銘酸鈉還原為Cr2(SCU)3,發(fā)生反應(yīng)的

+3+

離子方程式3HSO3+Cr2O^+5H=3SOt+2Cr+4H2Oo取處理后的反應(yīng)液以淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)，試紙不

變藍(lán)，說(shuō)明溶液中不含重銘酸鈉，即可說(shuō)明該步操作已達(dá)目的。

(4)經(jīng)簡(jiǎn)單水蒸氣蒸儲(chǔ)后得儲(chǔ)出液，加入適量飽和食鹽水使有機(jī)物溶解度大大降低，然后用分液法分離，將

混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分層。

(5)將有機(jī)層分出并轉(zhuǎn)移至蒸儲(chǔ)燒瓶，蒸儲(chǔ)并收集155%：左右的微分，因蒸汽溫度過(guò)高，通水會(huì)使冷凝管炸

裂，所以蒸儲(chǔ)操作時(shí)采用空氣冷凝。

(6)10.0g環(huán)己醇理論上生成環(huán)己酮的物質(zhì)的量為濫扁=01mol,產(chǎn)品經(jīng)干燥、稱(chēng)重，產(chǎn)量7.0g,產(chǎn)率為

-------2--------x100%=71.4%o

0.Imolx98g/mol

18.(2022?江西?模擬預(yù)測(cè))對(duì)氨基苯磺酸(磺胺酸)常用作基準(zhǔn)試劑、實(shí)驗(yàn)試劑及色譜分析試劑。實(shí)驗(yàn)室常

用苯胺制備磺胺酸，其反應(yīng)原理如下：

NH2

NH2NH2H2so4

155160c

否+H2SO4~°>高M(jìn)'C>O+H2O

so3H

成鹽脫水轉(zhuǎn)位

實(shí)驗(yàn)步驟：

I.溶劑惰性化處理

(1)在溶劑汽油中加入適量濃硫酸，充分?jǐn)嚢韬蟮谷敕忠郝┒?，靜置分層后放出廢液，使用分液漏斗前必須

進(jìn)行的一項(xiàng)操作是;將處理過(guò)的溶劑水洗至中性后取樣加入酸性KMnO4溶液充分振蕩，作用是

IL制備對(duì)氨基苯磺酸

(2)將60mL經(jīng)惰性化處理的溶劑和O.lmol苯胺加入燒瓶中，滴入濃硫酸使其成鹽。苯胺與濃硫酸配料比為

1:1,015,原因是；向苯胺中加入濃硫酸的具體操作是o

(3)待完全成鹽后，將溫度慢慢升至170~175℃,保持6h進(jìn)行脫水轉(zhuǎn)位反應(yīng)，反應(yīng)溫度不宜太高，原因是

(4)反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾，在濾液中加入少量無(wú)水亞硫酸鈉，用Na2c。3溶液調(diào)節(jié)pH=7~8,過(guò)濾，再向?yàn)V液中

加入少量無(wú)水亞硫酸鈉，用稀硫酸酸化至pH=2,寫(xiě)出加入稀硫酸時(shí)涉及反應(yīng)的化學(xué)方程式_______；將混

合物在不斷攪拌下倒入盛有冰水的燒杯中，用少量熱水沖洗燒瓶，洗滌液一并倒入燒杯，用少量熱水沖洗

燒瓶的原因是=

(5)經(jīng)過(guò)濾、洗滌烘干處理，所得產(chǎn)品質(zhì)量為16.61g,則本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為(保留兩位有效數(shù)字)。

【答案】(1)檢漏證明汽油中含有的不飽和煌己除盡，溶劑為惰性

(2)適當(dāng)增大濃硫酸的用量，有利于提高苯胺的利用率將濃硫酸沿玻璃棒緩緩注入盛有苯胺的燒瓶中,

并不斷攪拌

(3)溫度過(guò)高時(shí)，對(duì)氨基苯磺酸會(huì)發(fā)生炭化

(4)Na2cO3+H2so4=Na2SO4+H2O+CO2T、Na2sO3+H2sC>4=Na2SO4+H2O+SO2T對(duì)氨基苯磺酸易溶于熱

水，將附著在燒瓶?jī)?nèi)壁上的對(duì)氨基苯磺酸洗出，有利于提高產(chǎn)率

(5)96.01%

【分析】(1)分液漏斗用于分離分層的液體，使用分液漏斗前必須進(jìn)行的一項(xiàng)操作是檢漏；用汽油作溶劑，

所含成分不能干擾后續(xù)實(shí)驗(yàn)，所以應(yīng)去除汽油中的不飽和燒。將處理過(guò)的溶劑水洗至中性，需檢驗(yàn)是否含

不飽和燒，取樣后加入酸性KMnO4溶液充分振蕩，作用是：證明汽油中含有的不飽和燒已除盡，溶劑為惰

性。答案為：檢漏；證明汽油中含有的不飽和燒己除盡，溶劑為惰性；

(2)苯胺與濃硫酸的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，硫酸適當(dāng)過(guò)量，可提高苯胺的利用率，所以配料比為1:1.015,原因是:

適當(dāng)增大濃硫酸的用量，有利于提高苯胺的利用率。苯胺與濃硫酸混合，相當(dāng)于濃硫酸稀釋?zhuān)韵虮桨?/p>

中加入濃硫酸的具體操作是：將濃硫酸沿玻璃棒緩緩注入盛有苯胺的燒瓶中，并不斷攪拌。答案為：適當(dāng)

增大濃硫酸的用量，有利于提高苯胺的利用率；將濃硫酸沿玻璃棒緩緩注入盛有苯胺的燒瓶中，并不斷攪

拌；

(3)因?yàn)闇囟瘸^(guò)215℃時(shí)，對(duì)氨基苯磺酸會(huì)發(fā)生炭化，所以溫度不宜太高，原因是：溫度過(guò)高時(shí)，對(duì)氨基苯

磺酸會(huì)發(fā)生炭化。答案為：溫度過(guò)高時(shí)，對(duì)氨基苯磺酸會(huì)發(fā)生炭化；

(4)反應(yīng)結(jié)束后，濾液中含有Na2c03和亞硫酸鈉，用稀硫酸酸化至pH=2,與稀硫酸反應(yīng)，化學(xué)方程式為：

Na2c03+H2sC)4=Na2sO4+H2O+CO2T、Na2sO3+H2sC)4=Na2sO4+H2O+SO2T；對(duì)氨基苯磺酸微溶于冷水，在熱

水中溶解度較大，所以用少量熱水沖洗燒瓶的原因是：對(duì)氨基苯磺酸易溶于熱水，將附著在燒瓶?jī)?nèi)壁上的

對(duì)氨基苯磺酸洗出，有利于提高產(chǎn)率。答案為：Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2T>

Na2sO3+H2sO4=Na2SO4+H2O+SO2T；對(duì)氨基苯磺酸易溶于熱水，將附著在燒瓶?jī)?nèi)壁上的對(duì)氨基苯磺酸洗出，

有利于提高產(chǎn)率；

2

NH2Jj?

(5)所得產(chǎn)品質(zhì)量為16.61g。由反應(yīng)原理，可建立如下關(guān)系式：——Q,則O.lmol苯胺理論上生

SO3H

成O.lmol對(duì)氨基苯磺酸，則本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為A1x100%=96.01%。答案為：96.01%?

0.Imolx173g/mol

19.(2022?江蘇省鎮(zhèn)江第一中學(xué)模擬預(yù)測(cè))過(guò)氧乙酸(CH3coOOH)不僅在衛(wèi)生醫(yī)療、食品消毒及漂白劑領(lǐng)

域有廣泛應(yīng)用，也應(yīng)用于環(huán)境工程、精細(xì)化工等領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室利用醋酸(CH3coOH)與雙氧水(H2O2)共熱,

在固體酸的催化下制備過(guò)氧乙酸(CH3co00H),其裝置如圖所示。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

實(shí)驗(yàn)步驟：

I.先在反應(yīng)瓶中加入冰醋酸、乙酸丁酯和固體酸催化劑，開(kāi)通儀器1和8,溫度維持為55℃；II.待真空度達(dá)

到反應(yīng)要求時(shí)，打開(kāi)儀器3的活塞，逐滴滴入濃度為35%的雙氧水，再通入冷卻水；HL從儀器5定期放出

乙酸丁酯和水的混合物，待反應(yīng)結(jié)束后分離反應(yīng)器2中的混合物，得到粗產(chǎn)品。

⑴儀器6的名稱(chēng)是,反應(yīng)器2中制備過(guò)氧乙酸(CH3coOOH)的化學(xué)反應(yīng)方程式為o

(2)反應(yīng)中維持冰醋酸過(guò)量，目的是提高；分離反應(yīng)器2中的混合物得到粗產(chǎn)品，分離的方法是

(3)實(shí)驗(yàn)中加入乙酸丁酯的主要作用是(選填字母序號(hào))。

A.作為反應(yīng)溶劑，提高反應(yīng)速率

B.與固體酸一同作為催化劑使用，提高反應(yīng)速率

C.與水形成沸點(diǎn)更低的混合物，利于水的蒸發(fā)，提高產(chǎn)率

D.增大油水分離器5的液體量，便于實(shí)驗(yàn)觀察

(4)從儀器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待觀察到(填現(xiàn)象)時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。

(5)粗產(chǎn)品中過(guò)氧乙酸(CH3co00H)含量的測(cè)定：取一定體積的樣品VmL,分成6等份，用過(guò)量KI溶液與

過(guò)氧化物作用，以O(shè).lmoMJ的硫代硫酸鈉溶液滴定碘(I2+2S2Oj=2I+S40r)；重復(fù)3次,平均消耗量為VimL。

再以0.02mol?Li的酸性高鎰酸鉀溶液滴定樣品，重復(fù)3次，平均消耗量為VzmL。則樣品中的過(guò)氧乙酸的濃

度為.mobL1。

【答案】⑴(蛇形)冷凝管CH3coOH+H2O2固體能化劑〉CH3COOOH+H2O

(2)雙氧水的轉(zhuǎn)化率(利用率)過(guò)濾

(3)C

(4)儀器5"油水分離器”水面高度不變

⑶0.3(V「V2)

V

【分析】（1）儀器6用于冷凝回流，名稱(chēng)是（蛇形）冷凝管，反應(yīng)器2中乙酸和雙氧水在固體催化劑加熱的

條件下反應(yīng)生成過(guò)氧乙酸，反應(yīng)方程式為CH3coOH+H2O2固體能化劑>CH3COOOH+H2O,故答案為：（蛇

形）冷凝管；CH3COOH+H2O2固體潛化劑>CH3COOOH+H2O；

（2）反應(yīng)中CH3co00H過(guò)量，可以使反應(yīng)持續(xù)正向進(jìn)行，提高雙氧水的轉(zhuǎn)化率，反應(yīng)器2中為過(guò)氧乙酸、

為反應(yīng)完的反應(yīng)物及固體催化劑的混合物，可采用過(guò)濾的方法得到粗產(chǎn)品，故答案為：雙氧水的轉(zhuǎn)化率（利

用率）；過(guò)濾；

（3）由于乙酸丁酯可與水形成沸點(diǎn)更低的混合物，利于水的蒸發(fā)，從而可以提高過(guò)氧乙酸的產(chǎn)率，因此C

選項(xiàng)正確，故答案為：C；

（4）乙酸和雙氧水在固體催化劑加熱的條件下反應(yīng)生成過(guò)氧乙酸和水，當(dāng)儀器5中的水面高度不再發(fā)生改

變時(shí)，即沒(méi)有H20生成，反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束，故答案為：儀器5"油水分離器”水面高度不變；

（5）已知l2+2S2O32=2I+S4O62,由得失電子守恒、元素守恒可知：

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