AlSO4除去釩浸出液中硅的試驗研究StudyofusingAlSO4toDislodgesiliconfromVanadiumLeachingSolution摘要研究了從含釩浸出液中分離硅的有效方法，考察了沉淀劑種類、沉淀劑用量，浸出液pH值、反應(yīng)時間、沉淀溫度和靜置時間對除硅和釩損失的影響。結(jié)果表明，在弱堿性條件下，鋁鹽對含釩液除硅有良好的效果，除硅率達(dá)到99.12%，釩損失率小于1.21%。該工藝過程簡單，釩硅分離效果好。關(guān)鍵詞：含釩浸出液鎂鹽除硅AbstractTheeffectivemethodofseparatingsiliconfromvanadiumcontainingleachingsolutionwasstudied.Theeffectsofthetypeofprecipitant,theamountofprecipitant,thepHvalueoftheleachingsolution,thereactiontime,theprecipitationtemperatureandthestatictimeonthelossofsiliconandvanadiumwereinvestigated.Theresultsshowthatundertheconditionofweakalkali,aluminumsalthasgoodeffectonremovingsiliconfromvanadiumcontainingliquid,andthelossrateofvanadiumislessthan1.21%except99.12%ofsilicon.Theprocessissimple,andtheseparationeffectofvanadiumandsiliconisgood.Keywords:VanadiumcontainingleachingsolutionMagnesiumsaltDesilication目錄摘要 IAbstract II第一章緒論 11.1引言 11.2金屬釩簡介 11.2.1金屬釩的歷史與資源分布 11.2.2金屬釩的物化性質(zhì) 21.2.3金屬釩的反應(yīng)及其化合物 31.2.4金屬釩的應(yīng)用領(lǐng)域 31.2.5金屬釩的的危害與防護(hù) 41.2釩浸出液除硅的研究內(nèi)容 51.3國內(nèi)釩產(chǎn)業(yè)的發(fā)展建議 51.4研究背景 51.5實驗意義 6第二章實驗方法 92.1實驗儀器及用品 92.1.1原料 92.1.2試劑及儀器設(shè)備 92.2實驗方法 92.2.1釩液中硅的測定 92.2.2浸取液中釩的測定 102.2.3浸出液的除硅處理 12第三章結(jié)果討論 133.1沉淀劑對除硅率和釩損失率的影響 133.2pH值對浸出率和釩損失率的影響 133.3鋁鹽用量對釩損失率的影響 143.4反應(yīng)時間對除硅的影響： 153.5溫度對釩損失率的影響 153.6靜置時間對釩損失率的影響 16第四章結(jié)論 17致謝 18參考文獻(xiàn) 19原創(chuàng)性聲明 20版權(quán)使用授權(quán)書 20第一章緒論1.1引言釩是一種重要的戰(zhàn)略資源，被廣泛運(yùn)用在很多行業(yè)。但是釩不能形成純度很高的富集礦，其中摻雜著很多雜質(zhì)，比如硅、鐵、磷等。含釩溶液的凈化除雜是十分重要的一個步驟，通過凈化除雜可以有效地將雜質(zhì)除去，并且使含釩液的濃度大幅度提高，為制備高純度V2O5打下良好的基礎(chǔ)。其中，對制備高純度釩影響最大的雜質(zhì)是硅，釩渣在水浸過程中，大量硅等雜質(zhì)以陰離子形態(tài)進(jìn)入浸出液，給后續(xù)釩的分離富集及沉釩率造成嚴(yán)重影響，并導(dǎo)致產(chǎn)品硅含量普遍超標(biāo)。目前工業(yè)上含釩液的凈化除硅過程均采用靜置沉淀法，該法存在除硅率低、靜置時間長等特點。目前產(chǎn)業(yè)化的釩渣提釩工藝主要有鈉化焙燒-水浸提釩和鈣化焙燒-酸浸提釩兩種，國內(nèi)外釩廠大多采用鈉化焙燒-水浸提釩工藝從釩渣生產(chǎn)氧化釩產(chǎn)品。上述提釩工藝技術(shù)雖不相同，但大都包括焙燒、浸出、分離凈化、沉淀、煅燒等工序，含釩溶液在進(jìn)行下一工序前都需要凈化處理。本研究針對工業(yè)現(xiàn)狀，在保證高釩回收率的前提下，對釩液中硅離子的去除進(jìn)行了試驗研究，篩選了適宜的除硅劑，確定了適宜的除硅工藝條件，以實現(xiàn)釩與硅有效分離。1.2金屬釩簡介1.2.1金屬釩的歷史與資源分布1882年，英國列·克魯佐特鋼鐵公司用含釩1.1%的煉鋼爐渣制得釩的磷酸鹽，年產(chǎn)量約60t。用戶是生產(chǎn)苯胺黑的染料廠。在19世紀(jì)末20世紀(jì)初，俄羅斯開始利用碳還原法還原鐵和釩氧化物，首次制備出釩鐵合金(含V35%～40%)。1902～1903年俄羅斯進(jìn)行了鋁熱法制取釩鐵的試驗。1927年，美國的馬爾登和賴奇用金屬\t"/item/%E9%92%92/_blank"鈣還原五氧化二釩(V2O5)，第一次制得了含釩99.3%～99.8%的可鍛性金屬釩。19世紀(jì)末，研究還發(fā)現(xiàn)了釩在鋼中能顯著改善鋼材的機(jī)械性能，從而使釩在工業(yè)上才得到廣泛應(yīng)用。至20世紀(jì)初，人們開始大量開采釩礦。到目前為止，世界上生產(chǎn)釩的礦石主要以釩\t"/item/%E9%92%92/_blank"鈦磁鐵礦為主，在俄羅斯、南非、中國、澳大利亞及美國等國家都有豐富的釩鈦磁鐵礦資源，此外在釩鈾礦、\t"/item/%E9%92%92/_blank"鋁土礦、磷巖礦、碳質(zhì)頁巖、石油燃燒灰渣、廢催化劑等均可作為回收釩的資源。釩的蹤跡遍布全世界。在地殼中，釩的含量并不少，平均在兩萬個原子中，就有一個釩原子，比銅、錫、鋅、鎳的含量都多，但釩的分布太分散了，幾乎沒有含量較多的礦床。在海水中，在\t"/item/%E9%92%92/_blank"海膽等海洋生物體內(nèi)，在\t"/item/%E9%92%92/_blank"磁鐵礦中，在多種瀝青礦物和煤灰中，在落到地球的隕石和太陽的光譜線中，人們都發(fā)現(xiàn)了釩的蹤影。釩是地球上廣泛分布的微量元素，其含量約占地殼構(gòu)成的0.02%，獲取相對容易。世界上已知的釩儲量有98%產(chǎn)于\t"/item/%E9%92%92/_blank"釩鈦磁鐵礦。除釩鈦磁鐵礦外、釩資源還部分賦存于\t"/item/%E9%92%92/_blank"磷塊巖礦，含鈾砂巖，粉砂巖，\t"/item/%E9%92%92/_blank"鋁土礦，含碳質(zhì)的\t"/item/%E9%92%92/_blank"原油、煤、\t"/item/%E9%92%92/_blank"油頁巖及\t"/item/%E9%92%92/_blank"瀝青砂中。世界釩鈦磁鐵礦的儲量很大，并且集中在少數(shù)幾個國家和地區(qū)，包括：獨聯(lián)體、美國、中國、\t"/item/%E9%92%92/_blank"南非、挪威、瑞典、芬蘭、加拿大、澳大利亞，并且集中分布在南非洲、北美洲等地區(qū)。根據(jù)1988年美國礦業(yè)局統(tǒng)計資料表明，世界釩儲量基礎(chǔ)為1.6億噸（以釩計）。按目前的開采量計算，世界現(xiàn)探明的釩資源可供開采150年。從儲量基礎(chǔ)看，南非占46%，獨聯(lián)體占23.6%，美國占13.1%，中國占11.6%，其它國家的總和不足6%。

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在南非，釩通常在\t"/item/%E9%92%92/_blank"釩磁鐵礦的礦層中產(chǎn)生。這些礦層的平均品位為1.5%。據(jù)估計，南非釩儲量約為1250萬噸，世界第一。礦物有釩酸鉀鈾礦、\t"/item/%E9%92%92/_blank"褐鉛礦和\t"/item/%E9%92%92/_blank"綠硫釩礦、石煤礦等。中國是釩資源比較豐富的國家，釩儲量為2055萬噸（以V2O5計）主要賦存釩鈦磁鐵礦中，且集中分布在四川的\t"/item/%E9%92%92/_blank"攀枝花市、河北承德市。攀枝花釩儲量為1295萬噸，占中國釩儲量的63%。1.2.2金屬釩的物化性質(zhì)1.物理性質(zhì)釩是一種銀灰色的金屬。熔點1890±10℃，屬于高熔點\t"/item/%E9%92%92/_blank"稀有金屬之列。它的沸點3380℃，純釩質(zhì)堅硬，無磁性，具有\(zhòng)t"/item/%E9%92%92/_blank"延展性，但是若含有少量的雜質(zhì)，尤其是氮，氧，氫等，能顯著降低其可塑性。表1-1金屬釩的物理性質(zhì)性質(zhì)參數(shù)原子體積（立方厘米/摩爾）8.78相對原子質(zhì)量50.94莫氏硬度7聲音在其中的傳播速率（m/s）4560密度（g/cm3）5.96熔點1890±10℃沸點3000℃原子序數(shù)23質(zhì)子數(shù)23中子數(shù)37電子數(shù)232.化學(xué)性質(zhì)釩的性質(zhì)和鉭以及鈮相似，英國化學(xué)家羅斯科研究了它的性質(zhì)，確定它與鉭和鈮相似，這為它們?nèi)齻€在\t"/item/%E9%92%92/_blank"元素周期表中共建一個分族建立了基礎(chǔ)。釩屬于中等活潑的金屬，\t"/item/%E9%92%92/_blank"化合價+2、+3、+4和+5。其中以5價態(tài)為最穩(wěn)定，其次是4價態(tài)，五價釩的化合物具有氧化性能，低價釩則具有還原性。釩的價態(tài)越低還原性越強(qiáng)。\t"/item/%E9%92%92/_blank"電離能為6.74電子伏特，具有耐鹽酸和硫酸的本領(lǐng)，并且在耐氣、耐鹽、耐水腐蝕的性能要比大多數(shù)不銹鋼好。釩空氣中不被氧化，可溶于氫氟酸、\t"/item/%E9%92%92/_blank"硝酸和\t"/item/%E9%92%92/_blank"王水。表1-2金屬釩的化學(xué)性質(zhì)性質(zhì)參數(shù)所屬周期4所屬族數(shù)VB電子層分布2-8-11-2電子層2-8-11-2價電子排布K-L-M-N氧化態(tài)V+3,V+4,V+5,V-3,V-1,V0,V+1,V+2外圍電子層排布3d34s2核電荷數(shù)231.2.3金屬釩的反應(yīng)及其化合物高溫下，金屬釩很容易與氧和氮作用。當(dāng)金屬釩在空氣中加熱時，釩氧化成棕黑色的\t"/item/%E9%92%92/_blank"三氧化二釩、深藍(lán)色的四氧化二釩，并最終成為桔黃色的\t"/item/%E9%92%92/_blank"五氧化二釩：釩在氮氣中加熱至900~1300℃會生成氮化釩。釩與碳在高溫下可生成碳化釩，但碳化反應(yīng)必須在真空中進(jìn)行。當(dāng)釩在真空下或惰性氣氛中與硅、硼、磷、砷一同加熱時，可形成相應(yīng)的硅化物、硼化物、磷化物和砷化物。不同價態(tài)的釩離子有不同的顏色：（VO2）+顏色為淺黃色或深綠色，（VO）2+顏色為藍(lán)色，V3+為綠色，V2+為紫色。我們平常說的釩鹽是指這幾種：含有V4+的，含有(VO3)-的（偏釩酸鹽），含有(VO4)3-的（正釩酸鹽），他們包括：偏釩酸銨、偏釩酸鈉、偏釩酸鉀、正釩酸鈉、焦釩酸鈉；四價鹽：硫酸氧釩、草酸氧釩；四氯化釩等鹵化釩類；三氯氧釩等鹵氧化釩類。釩的鹽類的顏色真是五光十色，有綠的、紅的、黑的、黃的，綠的碧如翡翠，黑的猶如濃墨。如二價釩鹽常呈紫色；三價釩鹽呈綠色，四價釩鹽呈淺藍(lán)色，四價釩的堿性衍生物常是棕色或黑色，而五氧化二釩則是紅色的。這些色彩繽紛的釩的化合物，被制成鮮艷的顏料：把它們加到玻璃中，制成\t"/item/%E9%92%92/_blank"彩色玻璃，也可以用來制造各種墨水。1.2.4金屬釩的應(yīng)用領(lǐng)域在鋼中加入百分之幾的釩，就能使鋼的彈性、強(qiáng)度大增，抗磨損和抗爆裂性極好，既耐高溫又抗奇寒，難怪在汽車、航空、鐵路、電子技術(shù)、國防工業(yè)等部門，到處可見到釩的蹤跡。此外，釩的氧化物已成為化學(xué)工業(yè)中最佳催化劑之一，有“化學(xué)面包”之稱。主要用于制造高速切削鋼及其他\t"/item/%E9%92%92/_blank"合金鋼和催化劑。把釩摻進(jìn)鋼里，可以制成\t"/item/%E9%92%92/_blank"釩鋼。釩鋼比普通鋼結(jié)構(gòu)更緊密，韌性、彈性與機(jī)械強(qiáng)度更高。釩鋼制的穿甲彈，能夠射穿40厘米厚的\t"/item/%E9%92%92/_blank"鋼板。但是，在\t"/item/%E9%92%92/_blank"鋼鐵工業(yè)上，并不是把純的金屬釩加到鋼鐵中制成釩鋼，而是直接采用含釩的鐵礦煉成釩鋼。釩具有眾多優(yōu)異的物理性能和化學(xué)性能，因而釩的用途十分廣泛，有金屬“維生素”之稱。最初的釩大多應(yīng)用于鋼鐵，通過細(xì)化鋼的組織和晶粒，提高晶粒粗化溫度，從而起到增加鋼的強(qiáng)度、\t"/item/%E9%92%92/_blank"韌性和耐磨性。后來，人們逐漸又發(fā)現(xiàn)了釩在\t"/item/%E9%92%92/_blank"鈦合金中的優(yōu)異改良作用，并應(yīng)用到航空航天領(lǐng)域，從而使得航空航天工業(yè)取得了突破性的進(jìn)展。隨著科學(xué)技術(shù)水平的飛躍發(fā)展，人類對\t"/item/%E9%92%92/_blank"新材料的要求日益提高。釩在非鋼鐵領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛，其范圍涵蓋了航空航天、化學(xué)、電池、顏料、玻璃、光學(xué)、醫(yī)藥等眾多領(lǐng)域。釩“現(xiàn)代工業(yè)的味精”，是發(fā)展現(xiàn)代工業(yè)、現(xiàn)代國防和現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)不可缺少的重要材料。釩在冶金業(yè)中用量最大。從世界范圍來看，釩在鋼鐵工業(yè)中的消耗量占其生產(chǎn)總量的85%。與此同時，釩在化工、釩電池、航空航天等其它領(lǐng)域的應(yīng)用也在不斷擴(kuò)展，且具有良好發(fā)展前景。釩在鋼鐵工業(yè)中主要用作合金添加劑，鋼鐵工業(yè)的發(fā)展變化對預(yù)測釩的需求至關(guān)重要。也就是說，鋼鐵對釩的需求趨勢決定了釩工業(yè)的命運(yùn)。中國鋼產(chǎn)量大約6億噸，平均每噸釩的消費(fèi)強(qiáng)度增加10g，折合五氧化二釩約為1.1萬噸。而在美國，碳素鋼和高強(qiáng)度低合金鋼是鋼鐵工業(yè)中釩用量最大的鋼種，占鋼鐵工業(yè)釩用量的60%以上，其次是高合金鋼。1.2.5金屬釩的的危害與防護(hù)釩在天然水中的濃度很低，一般河水中為0.01～20ppb，平均為1ppb。海水含釩量為0.9～2.5ppb。盡管水體中可溶性的釩含量很低，但是水中懸浮物含釩量是很高的。懸浮物的沉積導(dǎo)致水中釩向底質(zhì)遷移，并使水體得到凈化。土壤中的釩主要以VO3-陰離子狀態(tài)存在。土壤的氧化性越高、堿性越大，釩越易形成VO3-離子。當(dāng)土壤的酸度增大時，VO3-離子易轉(zhuǎn)變成多釩酸根復(fù)合陰離子。它們都容易被粘土和土壤膠體及腐殖質(zhì)固定而失去活性，釩在土壤中的遷移性較弱。對人體危害金屬釩的毒性很低。釩化合物（釩鹽）對人和動物具有毒性，其毒性隨化合物的原子價增加和溶解度的增大而增加，如五氧化二釩為高毒，可引起呼吸系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、胃腸和皮膚的改變。危害防治皮膚接觸：脫去污染的衣著，用肥皂水及清水徹底沖洗。眼睛接觸：立即翻開上下眼瞼，用流動清水沖洗15分鐘。就醫(yī)。吸入：脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處，用水漱洗鼻咽部的粉塵。就醫(yī)。食入：誤服者就醫(yī)。對癥治療。1.2釩浸出液除硅的研究內(nèi)容凈化除去溶液中的硅對制備純釩化合物是一個十分重要的課題，尤其采用弱堿性和弱酸性按鹽沉釩法是如此，因此除去釩溶液中的硅引起不少研究者重視。有一些科學(xué)家利用CaCl2+NaOH和Al(OH)3的堿性溶液除硅：Ca：Al=1：2(摩爾比)，用量Al：Si=1。原液成分：V2O5150g/l，Si0.47g/l，F(xiàn)e0.4g/l，Mn0.45g/l，凈化時間4小時。確認(rèn)溫度不影響凈化率，但大于800攝氏度時Al(OH)3溶解。也有科學(xué)家用以下辦法除硅：（1）聚丙烯酸胺或聚乙烯醇在不同溫度下進(jìn)行試驗,未取得成功；（2）預(yù)先加少量NH4Cl亦未取得成功；（3）加NaF未成功；（4）加鋁銨釩效果很好。用量鋁銨釩4.5~5g/l，可使硅降到0.11~0.15%。上述原液均系接近中性的偏釩酸鈉溶液。本文的目的是研究強(qiáng)堿性釩渣浸出液(即NaVO3一NaOH一H2O或NaVO3一Na2CO3一NaHCO3一H2O系)中硅的除去方法。1.3國內(nèi)釩產(chǎn)業(yè)的發(fā)展建議1、拓展釩的應(yīng)用領(lǐng)域，發(fā)展高技術(shù)釩產(chǎn)品，加快釩在電池、超導(dǎo)等高技術(shù)行業(yè)的應(yīng)用研發(fā)

。2、引導(dǎo)企業(yè)發(fā)展釩產(chǎn)品深加工。從政策上或相關(guān)行業(yè)(如建筑行業(yè))標(biāo)準(zhǔn)上，加大力度鼓勵高釩鋼的使用，推動高釩鋼技術(shù)的升級，向國際水平靠攏。3、加強(qiáng)國內(nèi)釩產(chǎn)業(yè)的監(jiān)管與整合力度，從規(guī)模與環(huán)保上設(shè)定行業(yè)準(zhǔn)入門檻。對那些不合法的投機(jī)者，進(jìn)行嚴(yán)厲打擊，以保護(hù)礦脈的完整性與可開采性，確保市場秩序

。第85屆國際釩技術(shù)委員會會員大會在京召開(2013年9月25日)，大會分析認(rèn)為，未來五年,全球釩產(chǎn)品的市場消費(fèi)結(jié)構(gòu)不會有較大的改變,仍然是鋼鐵(90-93%)、有色合金(4-5%)、化學(xué)與功能材料(3-4%)三大應(yīng)用領(lǐng)域,但產(chǎn)品品種將在延伸的基礎(chǔ)上更加系列化、多樣化、功能化,釩產(chǎn)品的制造、消費(fèi)與研發(fā)中心將轉(zhuǎn)移至中國,中國高端釩產(chǎn)品將會基本實現(xiàn)國產(chǎn)化,釩氮合金與釩功能材料的消費(fèi)比例將會進(jìn)一步增加，中國國內(nèi)釩產(chǎn)品的市場消費(fèi)總量將會由目前的5～6萬噸/年,增長到2015年的8～9萬噸/年；全球釩產(chǎn)品的市場消費(fèi)總量將會由目前的12-13萬噸/年,提高到16-18萬噸/年(2015年)；釩電池儲能技術(shù)預(yù)計在2018年左右開始形成產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用，屆時釩產(chǎn)品市場又將增加一大消費(fèi)領(lǐng)域，世界釩產(chǎn)業(yè)的前景將更加光明。1.4研究背景釩是一種重要的戰(zhàn)略資源，是發(fā)展現(xiàn)代工業(yè)、現(xiàn)代國防和現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)不可缺少的重要材料[1-4]。釩鈦磁鐵礦是釩的主要礦物資源[5]，釩渣是主要的提釩原料，目前產(chǎn)業(yè)化的釩渣提釩工藝主要有鈉化焙燒-水浸提釩和鈣化焙燒-酸浸提釩兩種，國內(nèi)外釩廠大多采用鈉化焙燒-水浸提釩工藝從釩渣生產(chǎn)氧化釩產(chǎn)品[6]。上述提釩工藝技術(shù)雖不相同，但大都包括焙燒、浸出、分離凈化、沉淀、煅燒[7]等工序，含釩溶液在進(jìn)行下一工序前都需要凈化處理。硅是影響高純釩質(zhì)量的主要雜質(zhì)，釩渣水浸時，大量硅等雜質(zhì)以陰離子形態(tài)進(jìn)入浸出液[8]，給后續(xù)釩的分離富集及沉釩率造成嚴(yán)重影響，并導(dǎo)致產(chǎn)品硅含量普遍超標(biāo)。為達(dá)到除去雜質(zhì)、富集釩，制備高純度高V2O5的目的，含釩液的凈化處理尤為重要。目前工業(yè)上含釩液的凈化除硅過程均采用靜置沉淀法[9-10]，該法存在除硅率低、靜置時間長等特點。本研究針對工業(yè)現(xiàn)狀，在保證高釩回收率的前提下，對釩液中硅離子的去除進(jìn)行了試驗研究，篩選了適宜的除硅劑，確定了適宜的除硅工藝條件，以實現(xiàn)釩與硅有效分離。釩不僅在地殼中分布很廣，而且量也很大，甚至比鋅、鎳、銅、錫等金屬的含量都多，但是卻很少有集中，幾乎沒有富礦的礦床，而提取釩的過程就目前技術(shù)形式而言并不是十分的先進(jìn)，石煤作為我國獨有的一種礦物更是充分的體現(xiàn)出了這種特點，在早些年石煤是作為一種劣質(zhì)燃料被大家所熟知，但是僅僅作為燃料對于石煤這種燃燒值并不高的礦石來說簡直就是一種對資源的浪費(fèi)，隨著釩的廣泛應(yīng)用，石煤這種“劣質(zhì)燃料”有了更有意義的使用方法——用于制取釩。石煤提釩的傳統(tǒng)工藝是經(jīng)鈉化焙燒后水浸出，得到含釩的浸出液，浸出液中加入硫酸或鹽酸過濾后得到粗釩，粗釩再用氫氧化鈉溶解后過濾取得濾液，向濾液中加入氯化銨，得到偏釩酸銨，加熱分解得到五氧化二釩[1]。該工藝浸出的浸出率不到50%。沉粗硅過程中釩的損失率約為6%，整個過程硅的收率不到百分之五十。所以如何高效提釩則成為了當(dāng)今重要的一個研究項目。目前含釩礦物可經(jīng)過焙燒，浸出，分離，凈化沉淀煅燒等工序提取含釩的浸出液，而含釩的浸取液中主要雜質(zhì)為硅。硅雜質(zhì)在含釩浸出液中以陰離子形式存在，嚴(yán)重影響接下來的提釩工藝。在選擇除去硅的方法時，在工業(yè)上多采用靜置沉淀法，此方法耗時長，并且除硅效果差。而更有效的方法則是沉淀劑沉淀法，在沉淀劑除硅法中，常以鋁鹽作為沉淀劑去除浸出液中硅，鋁鹽具有良好的沉淀效果，而鎂鹽同樣可以除去釩浸取液中的雜質(zhì)硅，但除去硅的同時不可避免會有一部分的釩元素與形成的硅酸水合物夾雜在一起損失掉，讓本就在礦石中含量不多的釩在提取過程中大量損失是一種耗能耗時的做法。1.5實驗意義對工業(yè)硅而言，其在工業(yè)上用來獲取單質(zhì)硅。其通常用來制造有機(jī)硅合物，或者制造半導(dǎo)體材料，或者其他具有獨特使用途徑的化合物等等。用于制造有機(jī)硅，例如硅脂、硅橡膠等有機(jī)化合物。其中，硅橡膠擁有承受的溫度高、彈性性能強(qiáng)、通常用在醫(yī)療器械、工業(yè)器械高溫墊層等等。硅油則是一類具有稠狀結(jié)構(gòu)的油，通常情況下其粘稠度不會受到溫度的干擾，通常用來制造高端的潤滑油等等，除此之外，其還能夠被制成透明度高的無色液體，充當(dāng)一種有效的防水涂層涂于某些材料的外表面。對于硅脂而言，其一般主要用來制造變電站高壓室的絕緣漆、房屋外部圖層等等。用于生產(chǎn)半導(dǎo)體材料。在當(dāng)前的社會中，電子行業(yè)迅猛發(fā)展離不開集成電路的發(fā)展，然而對于集成電路而言，其主要的材料就是純度極高的硅，因此，在工業(yè)生產(chǎn)中需要生產(chǎn)大量的高純度硅來滿足半導(dǎo)體材料。除此之外，其還能夠被用來制造光纜，可以這么講，單質(zhì)硅已經(jīng)在當(dāng)前的信息科技時代中扮演中非常重要的角色。用于生產(chǎn)硅合金。當(dāng)前，在所有的硅合金當(dāng)中，使用量最廣的是硅合金。其通常被作為某種強(qiáng)復(fù)合脫氧劑而大量使用。在鋼材煉制的流程中其能夠替代作為脫氧劑的純鋁來提升反應(yīng)過程中的脫氧效率，并且還能夠使得鋼的金屬液體得到凈化，從而使鋼品質(zhì)得到提升。這種材料的化學(xué)性質(zhì)是，密度比較小，受熱膨脹性較小，耐磨及鑄造工藝性能優(yōu)良，被用于生產(chǎn)某些鑄件時其表現(xiàn)出非常優(yōu)良的抗打擊性能及致密性能，能夠使得鑄件的使用時間大幅度提升，通常用來制造太空飛行器上的細(xì)小零件。除吃之外，用其制造的硅銅合金表現(xiàn)出非常優(yōu)越的焊接能力，在焊接過程中，出現(xiàn)電火花的情況較少，并具有抗擊爆炸能力，一般情況下用來制造儲氣罐。用于制造硅鋼片。在液態(tài)的鋼中放入單質(zhì)硅就能夠生產(chǎn)出硅鋼片，這種化合物能夠使得鋼的導(dǎo)磁性能得到很大的提升，并使鐵磁損耗大幅度下降，通常情況下，主要用于生產(chǎn)各種變壓器或者發(fā)電機(jī)內(nèi)部的鐵芯，從而使其自身的性能得到大幅度提升。純度很高的單質(zhì)硅是制造半導(dǎo)體材料的最重要的元素。往單質(zhì)硅中加入元素周期表中VA族的一些化學(xué)元素，能夠構(gòu)成N型硅半導(dǎo)體材料，往單質(zhì)硅中加入元素周期表中IIIA族的一些化學(xué)元素，能夠構(gòu)成P型硅半導(dǎo)體材料。然后將兩種類型的半導(dǎo)體材料融合就能夠制成具有空間電荷區(qū)，此材料被大量的應(yīng)用于太陽能發(fā)電的電池板中，通過將太陽能轉(zhuǎn)換為電能。在目前大力提倡新能源發(fā)電的時代，該材料在其中扮演著非常重要的角色。除此之外，其還用于生產(chǎn)一些晶體管，例如BJT，MOSFET等。用于生產(chǎn)航空器及金屬陶瓷等高科技材料。在高溫條件下，將其與陶瓷混合進(jìn)行高溫灼燒，就能夠得到金屬陶瓷復(fù)合材料，其具有柔韌性強(qiáng)，易于切割，抗高溫，不斷擁有了兩種生產(chǎn)原料本身的特征，還對彼此存在的不足之處進(jìn)行了補(bǔ)償。通常用來軍事領(lǐng)域，比如說槍械、導(dǎo)彈等。世界首個航空器“哥倫比亞號”之所以能夠在穿越大氣層的時候沒有被高溫融化，就是依賴于其外表面覆蓋的硅瓦來實現(xiàn)的。用于制造光纖，實現(xiàn)最前沿的通訊方式。用純凈的SiO2能夠制造出透明度非常高的玻璃光纖。激光信息在光纖中通信時，借助于數(shù)億次的光學(xué)傳播將其向前傳送，替代了傳統(tǒng)用于信息傳統(tǒng)的電纜。該材料能夠容納的信息量非常大，與頭發(fā)絲大小的光纖，在某個時間點就能夠一起傳遞大約256條數(shù)據(jù)信號，并且在其中傳遞的信號受到外界信號的影響非常小，無法對其進(jìn)行竊聽，擁有很強(qiáng)的保密性。該項通信技術(shù)的出現(xiàn)使我們的生活產(chǎn)生了跨越式的變化。用于生產(chǎn)性能更佳的有機(jī)類化合物。比如說加入硅元素生產(chǎn)的有機(jī)硅所料擁有非常強(qiáng)烈的防水性能，能夠用于生產(chǎn)防水薄膜。在潮濕的墻壁上涂上含有該材料的涂層，則能夠一次性將滲透水問題徹底解決。在比較重要的文物或者雕像上涂抹該材料，能夠阻止其外表面滋生青苔，抵御風(fēng)吹日曬。坐落于北京人民大會堂與天安門之間的紀(jì)念碑就使用了該材料，所以，在任何時候該碑對保持著光鮮、干凈、清新。9）因為有機(jī)硅本身特殊的結(jié)構(gòu)，涵蓋了有機(jī)與無機(jī)兩種化合物的特點，因此，其具有粘度系數(shù)低、可壓縮性能好，氣態(tài)滲透性強(qiáng)等特點，此外，擁有抗低溫、抗高溫、絕緣性能強(qiáng)、抗氧化、不易然后、抗水性強(qiáng)、抗腐蝕性好、無色無味五毒等優(yōu)良的性能，其被大量運(yùn)用于工行各業(yè)中，例如用于軍事領(lǐng)域、醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域、工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域等等。在這些領(lǐng)域中，本材料主要充當(dāng)?shù)淖饔冒ㄓ糜诔洚?dāng)外部圖層，用來抗水、抗潮，用來充當(dāng)潤滑、用來進(jìn)行填充等等。由于該類型有機(jī)材料的類別不斷增加，使用的范圍也持續(xù)拓展，逐漸構(gòu)成了新型材料市場中最具特點的產(chǎn)品系列，其中很多種類的化合物的性質(zhì)是其他化學(xué)品無法替代的。（10）硅可以提高植物莖稈的硬度，增加害蟲取食和消化的難度。盡管硅元素在植物生長發(fā)育中不是必需元素，但它也是植物抵御逆境、調(diào)節(jié)植物與其他生物之間相互關(guān)系所必需的化學(xué)元素。硅在提高植物對非生物和生物逆境抗性中的作用很大，如硅可以提高植物對干旱、鹽脅迫、紫外輻射以及病蟲害等的抗性。硅可以提高水稻對稻縱卷葉螟的抗性，施用硅后水稻對害蟲取食的防御反應(yīng)迅速提高，硅對植物防御起到警備作用。水稻在受到蟲害襲擊時，硅可以警備水稻迅速激活與抗逆性相關(guān)的茉莉酸途徑，茉莉酸信號反過來促進(jìn)硅的吸收，硅與茉莉酸信號途徑相互作用影響著水稻對害蟲的抗性。第二章實驗方法2.1實驗儀器及用品2.1.1原料試驗所用弱堿性含釩浸出液為四川某公司提供，料液主要成分為：V2O5，47.88g/L；SiO2，0.6903g/L。2.1.2試劑及儀器設(shè)備硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL），國家有色金屬及電子材料分析測試中心；鹽酸；硫酸；磷酸；高錳酸鉀溶液；硫酸亞鐵銨溶液；尿素溶液；亞硝酸鈉溶液；苯代鄰位氨基苯甲酸（指示劑）；硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)；五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)試劑（99.99%），優(yōu)級純；其他試劑除注明外，均為分析純。FA2104N電子天平，上海民橋精科有限公司；DF-101S集熱式加熱磁力攪拌器，鞏義市予華儀器有限公司；ST10-pH測試筆，美國奧豪斯公司；ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀，德國斯派克分析儀器公司。2.2實驗方法2.2.1釩液中硅的測定本實驗采用硅鉬藍(lán)分光光度法計算硅(GB7315．2－87):分光光度法是通過測量特定波長或測量物質(zhì)在某一波長范圍內(nèi)的光的吸光度對該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法[2]。它具有靈敏度高、操作簡便、實驗快速等優(yōu)點[3]。在分光光度計中，將不同波長的光連續(xù)地照射到一定濃度的樣品溶液上時，便可得到與不同波長相對應(yīng)的光吸收強(qiáng)度稱之為消光度[4]。并用分光光度儀測得原浸取液的消光度后，代入以下公式：其中K為硅標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率。E為測定的消光值。G為取樣毫升數(shù)。通過測量在添加沉淀劑前后的吸光度和配置標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線所得的斜率可得到除硅率。圖2-1具體操作為：準(zhǔn)確移取1、2、3、4、5、6、7ml0.1mg/mlSiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于一組100ml容量瓶中，并預(yù)留空白對照組。分別在每組中加入4mlH2（SO）4（1:9）用水稀釋，然后加入6ml濃度為50g/L（5%）鉬酸銨溶液，搖晃均勻，放置20min后加入酸混合溶液（草酸-硫酸-抗壞血酸）并用去離子水稀釋至刻度線后混勻，放置20min后。加入1cm比色皿，和空白試樣對比，于分光光度計（特定波長為700nm）。測量其吸光度，繪制硅的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并根據(jù)曲線計算其斜率。再取某一特定條件下的一定量的釩浸取液，于100ml容量瓶中加入4mlH2（SO）4（1:9）用水稀釋，加入6ml濃度為50g/L（5%）鉬酸銨溶液?；靹蚝?，放置20min，然后加入草酸-硫酸-抗壞血酸混合溶液稀釋至刻度線，放置20min后，用1cm比色皿，于分光光度計波長為700nm時測量其消光值為E1。再加入沉淀劑后，取等量加入沉淀劑沉淀后的浸出液，重復(fù)上述操作測量出其消光值為E2。則除硅率為E2/E1。重復(fù)實驗即可得出每組試驗的除硅率。2.2.2浸取液中釩的測定表2-1實驗試劑試劑名稱規(guī)格N-苯基鄰氨基苯鉀酸分析純重鉻酸鉀優(yōu)級純硫酸亞鐵銨分析純高錳酸鉀分析純亞硝酸鈉分析純?nèi)ルx子水本實驗采用含釩頁巖作為原選礦，對礦物進(jìn)行破碎、研磨、造球等預(yù)處理后入爐，在馬弗爐中溫度1000℃下條件下進(jìn)行恒溫氧化焙燒，焙燒所得產(chǎn)物，再破碎，研磨后進(jìn)行堿性浸出后得到用于除雜的浸出液，其中V2O5濃度為6.650g/L;含SiO2濃度為5.971g/L。浸出液放入塑料瓶內(nèi)妥善保存?zhèn)溆?，防止在玻璃瓶中的硅元素影響原浸出液的硅元素含量。本實驗采用高錳酸鉀氧化－硫酸亞鐵銨滴定法(GB7315．1－87):其反應(yīng)式為：V2O5+2FeSO4+3H2SO4→Fe2(SO4)3+2VOSO4+3H2O將精確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到測量的溶液中，滴加到被測的溶液中，直到按照化學(xué)計量關(guān)系測量標(biāo)準(zhǔn)溶液和測量物質(zhì)，直到達(dá)到定量反應(yīng)，定量反應(yīng)為止，在本實驗中表現(xiàn)為，滴加釩指示劑后溶液由紫色變?yōu)榱辆G色，然后測量標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積，根據(jù)已知標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定時所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，推算出待測溶液中特定成分含量，這種定量分析的方法稱為滴定分析法，它是一種簡便、快速并且在化學(xué)實驗中應(yīng)用廣泛的定量分析方法，在排除人為誤差的情況下，滴定法在常量分析實驗中具有較高的精準(zhǔn)度[5]。本實驗采用高錳酸鉀-硫酸亞鐵銨作為滴定溶液，以不同條件下的釩浸出液作為被測溶液，記錄數(shù)據(jù)并帶入以下公式：其中為溶液中五氧化二釩濃度，單位g/l。為硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，單位g/l。為滴定消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位ml。為取樣體積?？色@得原溶液中五氧化二釩的濃度，再以同樣方法即可測的加入沉淀劑后的五氧化二釩的濃度，可以得到加入沉淀劑后釩的損失率。在控制變量的條件下做多組實驗，對比結(jié)果即可得到釩損失量相對較小，除硅效果相對較好的一組實驗條件。具體操作為：稱取0.1gN-苯基鄰氨基苯鉀酸和0.1g碳酸鈉加熱溶于100ml水中。稱取于150℃烘過3小時0.1180g的重鉻酸鉀（優(yōu)級純）溶于適量的水中，移入1000ml容量瓶中，并加水稀釋至刻度，混合均勻以備用。準(zhǔn)確稱取分析純硫酸亞鐵銨1.087g，溶于1000ml2.5%硫酸中。稱取高錳酸鉀1.25g溶于50ml水中，移入100ml棕色滴定瓶。稱取亞硝酸鈉0.5g溶于50ml水中，移入100ml棕色滴定瓶。（高錳酸鉀溶液，亞硝酸鈉溶液很容易在光照下分解，應(yīng)保存在棕色滴定瓶中）。稱取5g硫酸亞鐵銨溶解于20ml的硫酸（1：20）中，移入100ml容量瓶中，并用硫酸（1：20）稀釋至刻度線，并混和均勻（現(xiàn)用現(xiàn)配）。在測定中需要進(jìn)行標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：準(zhǔn)確吸取20ml的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)濃度溶液，加入5ml磷酸溶液。及濃度為50%硫酸50ml，用水稀釋至200ml，并用硫酸亞鐵銨溶液滴至溶液呈淡黃色，再滴加N-苯基鄰氨基苯鉀酸指示劑2滴，繼續(xù)滴定至紅紫色變?yōu)榱辆G色，即為滴定終點。計算滴定度。滴定度計算公式：T=C×V／V1其中：T為硫酸亞鐵銨的標(biāo)準(zhǔn)溶液用量相對于待測溶液中五氧化二釩的量，單位為mg/ml。C為五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為mg／ml。V為吸取五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為ml。V1為滴定五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的平均體積，單位為ml。準(zhǔn)確吸取一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液，放置于250ml錐形瓶中，向錐形瓶中加入20ml水，然后20ml體積濃度為50%的稀硫酸和2.5ml的濃磷酸。滴加4%的硫酸亞鐵銨至溶液呈淡藍(lán)色，搖勻以水冷卻至室溫，然后滴加濃度為2.5%高錳酸鉀溶液至試液呈紅色且三分鐘內(nèi)不褪色，再向其中多加入1~2滴2.5%高錳酸鉀溶液，然后加入20ml濃度為10%的尿素，滴加濃度為1%亞硝酸鈉至溶液中的紅色恰好完全消失后再過量3滴，充分搖晃后放置1min，向其中加入釩指示劑2~3滴，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榱辆G色即為滴定反應(yīng)終點。記錄反應(yīng)消耗的標(biāo)準(zhǔn)液，并計算溶液中釩的含量。溫度，pH值測定：本實驗采用恒溫水浴加熱爐測定溶液溫度，恒溫水浴鍋廣泛應(yīng)用于干燥，濃縮，蒸餾，浸泡化學(xué)試劑，浸泡藥品和生物制劑，也可用于水浴恒溫加熱和其他溫度試驗，是生物，遺傳，病毒，水產(chǎn)，環(huán)保，醫(yī)藥，衛(wèi)生，生化實驗室，分析室教育科研的必備工具[6]，并擁有以下幾個優(yōu)點：1.恒溫水浴加熱爐工作室的水箱材料為不銹鋼，有優(yōu)秀的耐腐蝕性能。2.對溫度的控置十分準(zhǔn)確，方便研究易于觀察，還可以自動調(diào)節(jié)溫度，無需對其手動加熱。3.操作簡答，安全。采用恒溫水浴加熱爐改變浸出液溫度，并且以確保溫度準(zhǔn)確，不會因為停止加熱，導(dǎo)致實驗誤差。本實驗采用酸度計測量溶液的pH值:是一種化學(xué)實驗中常用的儀器設(shè)備，主要用于精確測量液體介質(zhì)的pH值，測量浸出液的pH值。本實驗需要多次測量溶液的pH值，用酸度計多次測量以盡可能消除人為誤差。2.2.3浸出液的除硅處理提取200毫升的上述溶液，放在恒溫水浴箱中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，并慢慢的向浸出液中加入沉淀劑，完全反?yīng)以后，放置一段時間，然后過濾并滴定，然后從中去除部分過濾液進(jìn)行釩、硅元素的測定，使用的方法和前面兩小節(jié)所用的方法相同。第三章結(jié)果討論3.1沉淀劑對除硅率和釩損失率的影響在上述的實驗中，我們分析了Ca鹽、Mg鹽、Ba鹽、Al鹽及PAAS等對硅的去除效果，當(dāng)實驗條件為堿性、恒溫箱的溫度大約為60攝氏度的環(huán)境時，向溶液中加入上述準(zhǔn)備好的除硅溶劑，充分反應(yīng)后，放置大約1小時，可以得出除硅的效果，結(jié)果見圖3-1。圖3-1不同沉淀劑對去除釩液中硅及釩損失影響從上面的圖中，我們能夠得出，所用的各種除硅劑中，Al鹽所達(dá)到的效果最佳，溶液中的沉淀物幾乎消失殆盡，除硅率超過了96%。其他的除硅溶劑除硅的效果從高到低依次為Mg鹽、Ca鹽、Ba鹽、PAAS。從反應(yīng)物的耗費(fèi)量來講，上述的各個反應(yīng)中，利用AL鹽釩的消耗量最低，此外其對去除溶液中的磷也就有良好的效果。從效果來看，Ba鹽效果不是非常的好，大概是因為該反應(yīng)的性質(zhì)率屬于吸熱反應(yīng)，所產(chǎn)生的生成物自身不穩(wěn)定而會出現(xiàn)水解，從而造成除硅的效率偏低。通盤對反應(yīng)物的耗費(fèi)量及最終的效果，本文認(rèn)為Al鹽的效果最好。3.2pH值對浸出率和釩損失率的影響在酸堿度不同的環(huán)境下，硅存在的狀態(tài)也是不一樣的。在PH值小于7的溶液中，SiO32-會構(gòu)成不同結(jié)構(gòu)的H2SiO3并且其隊可以縮合為不同微細(xì)顆粒[9]，在PH值大于7的溶液，其通常是以NaSiO3的形式存在[11]，并且硅酸凝膠的生成快慢與反應(yīng)條件的酸堿度有很大的聯(lián)系。在溫度為60攝氏度，Si與AL鹽的摩爾比值為1∶1.5的反應(yīng)條件下，將反應(yīng)環(huán)境的酸堿度進(jìn)行改變，充分反應(yīng)以后，放置約1小時，能夠得出不同的酸堿值對除硅效果的干擾情況，見圖3-2。圖3-2pH值對除硅及釩損失率的影響從上圖能夠得出，在除硅反應(yīng)中，除硅的效率會因為酸堿度的改變呈現(xiàn)出先變大后變小的趨勢。溶液酸堿度的增大，其硅聚合的速度不斷的提升。當(dāng)酸堿度為9時，反應(yīng)除硅的效率達(dá)到最佳狀態(tài)，硅酸的聚合物也達(dá)到了最多。此是因為在該反應(yīng)條件下，Na2SiO3會發(fā)生水解反應(yīng)生成H2SiO3，其中一部分H2SiO3與NaAlO2產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生Na(AlO2)(SiO2)，剩下的部分則附著在該生成物的表面。當(dāng)反應(yīng)環(huán)境酸堿度繼續(xù)增加時，除硅的效率逐漸降低，大概是由于該鹽發(fā)生了水解反應(yīng)生成了一些沉淀，使得其表面積減少，從而使附著能力降低，進(jìn)而干擾硅的沉積快慢。與此同時，通過上述的化學(xué)實驗，我們也能夠得出，在PH值小于7的環(huán)境下，硅極易產(chǎn)生很小絮狀沉積物，且非常難以濾除。當(dāng)其值不斷減少時，釩也開始產(chǎn)生沉積。當(dāng)反應(yīng)溶液的酸堿值在6.5至9之間時，反應(yīng)物中的釩通常與離子的方式存于溶液中[11]，該釩酸根離子會產(chǎn)生水合程度不相同的晶體，造成該元素析出而大量損失。按照實驗所得的結(jié)果顯示，本化學(xué)實驗應(yīng)該選擇酸堿度為9的條件下開展。3.3鋁鹽用量對釩損失率的影響2.3在pH值為9、水浴溫度為60℃條件下，改變鋁鹽用量（與硅摩爾比），反應(yīng)1.5h，靜置時間1h，考察鋁鹽用量對除硅效果的影響，結(jié)果見圖3-3。圖3-3沉淀劑用量對除硅及釩損失率的影響從上面的圖形可以得出，當(dāng)反應(yīng)所使用的Al鹽量比較少的時候，反應(yīng)除硅的效率將會有所下降。當(dāng)反應(yīng)物的量不斷增加時，某些H2SiO3與NaAlO2產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生Na(AlO2)(SiO2)，絮凝劑效果不斷增加，硅構(gòu)成的大顆粒能夠較好的與釩液分離開來，當(dāng)反應(yīng)物的使用量的比重為1:1.5時，反應(yīng)除硅的效率達(dá)到最佳值，能夠全部沉積下來。達(dá)到這個最佳狀態(tài)以后，假設(shè)還不斷地增加Al鹽的使用量，反應(yīng)除硅的效率基本保持不變，但是釩損耗會不斷的增加。這是因為在弱堿環(huán)境下，由于Al鹽量的不斷增加，反應(yīng)中的某些AL會產(chǎn)生反應(yīng)生成{Al(OH)}n-，其擁有強(qiáng)烈的吸附作用，使釩大量的附著在其表面，從而造成釩的損失量不斷增大。3.4反應(yīng)時間對除硅的影響：硅2.4在pH值為9、水浴溫度為60℃、鋁鹽與硅摩爾比1.5∶1的條件下，改變反應(yīng)時間，靜置時間1h，考察反應(yīng)時間對除硅效果的影響，結(jié)果見圖3-4。圖3-4反應(yīng)時間對除硅及釩損失率的影響從上面的圖形能夠得出，隨著反應(yīng)進(jìn)程的不斷向前推移，除硅的效果不斷的提升，當(dāng)反應(yīng)歷程經(jīng)歷了月1.5小時，反應(yīng)基本保持了穩(wěn)定。此時因為在該反應(yīng)條件下，Si通常是以H2SiO3的形式存在，經(jīng)過一段時間Si以SiO2凝膠的方式沉淀下來。隨著反應(yīng)進(jìn)程的不斷向前推移，釩損失量也會逐漸的減低，并最終趨近于穩(wěn)定。此是因為反應(yīng)開始鋁鹽的加入使部分釩析出，隨溫度逐步升高，釩又開始溶解。3.5溫度對釩損失率的影響在pH值為9、鋁鹽與硅摩爾比為1.5∶1的條件下，改變溫度，反應(yīng)時間1.5h，靜置時間1h，考察溫度對除硅和釩損失的影響，結(jié)果見圖3-5。圖3-5溫度對除硅及釩損失率的影響從圖3-5可看出，反應(yīng)會因為溫度的提升，除硅的效率不斷的提升。此是因為溫度的增加，會促進(jìn)H2SiO3不斷的朝著高聚合方向發(fā)展，造成某些沒有被水解的NaSiO3發(fā)生水解反應(yīng)，并且在溫度較高的條件下，硅膠的膠體性質(zhì)不復(fù)存在，從而使得硅的沉積速度不斷的加快。然而過度高的溫度則會造成絮凝劑的集合度大幅度降低。此外，溫度的變化也會對釩的損失量有很大的影響，由于溫度的增加，凝膠吸附釩的能力降低，造成釩的損失量減少。實驗表明，當(dāng)溫度在60到70攝氏度左右時，反應(yīng)除硅的效率都比較好，且在溫度60攝氏度時，釩的損失量最低，因此，實驗中我們選取的反應(yīng)溫度為60度。3.6靜置時間對釩損失率的影響在pH值