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13Determinationofoxygenandimpuritiesin30%oxygen/heliummixtureI請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由河北省軍民融合標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(HeB/TC2本文件起草單位:中國船舶重工集團(tuán)公司第七一八本文件主要起草人:倪珊珊、鄭秋艷、王蒙蒙、殷越130%氧氣/氦氣混合氣中氧氣及雜質(zhì)的檢測色譜法本文件規(guī)定了電子工業(yè)用氣體30%氧氣/氦氣混合氣中氧氣及雜質(zhì)的檢測原理、試劑或材料、儀本文件適用于電子工業(yè)用氣體30%氧氣/氦氣混合氣中氧氣、氫氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳、二化碳、二氧化碳含量測定的檢測限不大于0.01×10-6(體積分?jǐn)?shù)),水含量測定的檢測限不大于0.01下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用GB/T4844-2011純氦、高純氦和超GB/T5832.2氣體中微量水分的測定第2部分:GB/T5832.3氣體中微量水分的測定第3部分:光腔衰蕩光GB/T28726氣體分析氦離子化GB/T30431-2020實(shí)驗(yàn)室氣相4氧氣含量的測定采用配備熱導(dǎo)檢測器(TCD)的氣相色譜儀(GB/T分離后進(jìn)入熱導(dǎo)池,根據(jù)氧氣與其它組分的熱導(dǎo)系數(shù)不同,對氧氣定性,根據(jù)輸出的電信號與樣品4.2試劑或材料高純氦氣:純度≥99.999×10-2(GB/T);4.3儀器設(shè)備配備熱導(dǎo)檢測器(TCD)的氣相色譜儀。儀器對氧氣含量的檢測限不大于5×10-6(體a)載氣:高純氦氣;b)進(jìn)樣口溫度:60℃;24,4測定步驟4.4.1測試前準(zhǔn)備按儀器操作規(guī)程啟動儀器,并保證管路氣密性。調(diào)整儀器各部件達(dá)到測定條件,待儀器穩(wěn)定后4.4.2標(biāo)準(zhǔn)氣體測定待所有的峰出完后,測其峰面積,重復(fù)進(jìn)樣,直至相鄰兩次測定結(jié)果的相對偏差不大于1%,取其平4.4.3樣品氣體測定4.5結(jié)果處理………………(1)5微量氫氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳和二氧化碳含量的測定當(dāng)樣品氣體經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入氦離子化檢測器時(shí),與亞穩(wěn)態(tài)的氦發(fā)生非彈性碰撞而電離,在檢測將樣品氣體的色譜峰與標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行比較,根據(jù)保留時(shí)間定性,訊號大小定量,從而測定樣品氣體高純氦氣:純度≥99.999×10-2(GB氦中一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體:含量為1×10-6氦中二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體:含量為1×10-6氮?dú)狻⒓淄?、一氧化碳、二氧化碳含量測定的檢測限不大于0.01×10-6(體積分a)載氣:高純氦氣;b)載氣流速:120mL/min;3色譜柱4:長1.2m,內(nèi)徑3.2mm,內(nèi)部裝填按儀器操作規(guī)程啟動儀器,并保證管路氣密性。調(diào)整儀器各部件達(dá)到測定條件,待儀器穩(wěn)定后待所有的峰出完后,測其峰面積,重復(fù)進(jìn)樣,直至相鄰兩次測定結(jié)果的相對偏差不大于5%,取其平5.5結(jié)果處理………(2)Φsi—標(biāo)準(zhǔn)氣中待測組分i的含量(體積分?jǐn)?shù),1按GB/T5832.3或GB/T5832.230%氧氣/氦氣混合氣中氧氣及雜質(zhì)的檢測結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差實(shí)驗(yàn)室內(nèi)30%氧氣/氦氣混合氣中
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