易錯(cuò)類型19物質(zhì)的制備與性質(zhì)探究01易錯(cuò)陷阱（6大陷阱）【易錯(cuò)點(diǎn)1】物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的思維流程【易錯(cuò)點(diǎn)2】有氣體參與的制備實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)【易錯(cuò)點(diǎn)3】有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中的?？紗?wèn)題【易錯(cuò)點(diǎn)4】實(shí)驗(yàn)條件的控制【易錯(cuò)點(diǎn)5】定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法【易錯(cuò)點(diǎn)6】定量測(cè)定中的相關(guān)計(jì)算02易錯(cuò)題通關(guān)【易錯(cuò)點(diǎn)1】物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的思維流程【分析】明確目的原理首先認(rèn)真審題，明確制備的物質(zhì)及要求，弄清題目有哪些有用信息，綜合已學(xué)過(guò)的知識(shí)，通過(guò)類比、遷移、分析，從而明確實(shí)驗(yàn)原理選擇儀器試劑根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器，反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍內(nèi)等，從而選擇化學(xué)儀器和試劑連接裝置分步操作把上一步驟中的儀器進(jìn)行組裝、連接，按照既定的實(shí)驗(yàn)加入反應(yīng)物進(jìn)行物質(zhì)的制備，注意反應(yīng)條件的控制，副反應(yīng)的發(fā)生，反應(yīng)產(chǎn)物的提取等提純物質(zhì)計(jì)算產(chǎn)率把制得的物質(zhì)進(jìn)行收集，如有需要，則進(jìn)一步分離、提純、稱重，并計(jì)算產(chǎn)率【例1】（2024·山東卷）鈞瓷是宋代五大名瓷之一，其中紅色鉤瓷的發(fā)色劑為Cu2O。為探究Cu2O的性質(zhì)，取等量少許Cu2O分別加入甲、乙兩支試管，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。下列說(shuō)法正確的是實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象試管甲滴加過(guò)量溶液并充分振蕩，磚紅色沉淀轉(zhuǎn)化為另一顏色沉淀，溶液顯淺藍(lán)色；傾掉溶液，滴加濃硝酸，沉淀逐漸消失試管乙滴加過(guò)量氨水并充分振蕩，沉淀逐漸溶解，溶液顏色為無(wú)色；靜置一段時(shí)間后，溶液顏色變?yōu)樯钏{(lán)色A．試管甲中新生成的沉淀為金屬B．試管甲中沉淀的變化均體現(xiàn)了的氧化性C．試管乙實(shí)驗(yàn)可證明與形成無(wú)色配合物D．上述兩個(gè)實(shí)驗(yàn)表明為兩性氧化物【變式1-1】（2024·湖北卷）堿金屬的液氨溶液含有的藍(lán)色溶劑化電子是強(qiáng)還原劑。鋰與液氨反應(yīng)的裝置如圖(夾持裝置略)。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．堿石灰有利于逸出B．鋰片必須打磨出新鮮表面C．干燥管中均可選用D．雙口燒瓶中發(fā)生的變化是【變式1-2】（2024·湖南卷）某學(xué)生按圖示方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，觀察到以下實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：①銅絲表面緩慢放出氣泡，錐形瓶?jī)?nèi)氣體呈紅棕色；②銅絲表面氣泡釋放速度逐漸加快，氣體顏色逐漸變深；③一段時(shí)間后氣體顏色逐漸變淺，至幾乎無(wú)色；④錐形瓶中液面下降，長(zhǎng)頸漏斗中液面上升，最終銅絲與液面脫離接觸，反應(yīng)停止。下列說(shuō)法正確的是A．開(kāi)始階段銅絲表面氣泡釋放速度緩慢，原因是銅絲在稀HNO3中表面鈍化B．錐形瓶?jī)?nèi)出現(xiàn)了紅棕色氣體，表明銅和稀HNO3反應(yīng)生成了NO2C．紅棕色逐漸變淺的主要原因是D．銅絲與液面脫離接觸，反應(yīng)停止，原因是硝酸消耗完全【易錯(cuò)點(diǎn)2】有氣體參與的制備實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)【分析】(1)操作順序問(wèn)題與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)→拆卸儀器。(2)加熱操作的要求①使用可燃性氣體(如H2、CO、CH4等)，先用原料氣排盡系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃酒精燈加熱，以防止爆炸。②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實(shí)驗(yàn))，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。(3)尾氣處理的方法有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或點(diǎn)燃的方法，不能直接排放。(4)特殊實(shí)驗(yàn)裝置①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在裝置的末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入。②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。③若制備物質(zhì)易被空氣中的氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置。【例2】（2022·廣東卷）實(shí)驗(yàn)室用和濃鹽酸反應(yīng)生成后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗(yàn)及尾氣處理的順序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖恰咀兪?-1】（2023·天津卷）實(shí)驗(yàn)室制備和收集相應(yīng)氣體可使用下圖裝置的是A．Fe與稀硝酸反應(yīng)制NOB．MnO2與濃鹽酸共熱制備Cl2C．NaOH與濃氨水制備NH3D．Na2SO3與濃硫酸制備SO2【變式2-2】（2024·山東聊城一模）可用于自來(lái)水消毒，是一種黃綠色氣體，易溶于水，與堿反應(yīng)會(huì)生成與；下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)室制備的實(shí)驗(yàn)原理和裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿．用裝置甲獲取 B．用裝置乙制備C．用裝置丙吸收 D．用裝置丁處理尾氣【易錯(cuò)點(diǎn)3】有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中的?？紗?wèn)題【分析】(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。(4)溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口處。(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。(6)冷凝管的進(jìn)出水方向：下進(jìn)上出。(7)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過(guò)100℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開(kāi)始忘加，需冷卻后補(bǔ)加。(9)產(chǎn)率計(jì)算公式產(chǎn)率＝eq\f(實(shí)際產(chǎn)量,理論產(chǎn)量)×100%【例3】（2023·湖北卷）實(shí)驗(yàn)室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點(diǎn)142℃)，實(shí)驗(yàn)中利用環(huán)己烷-水的共沸體系(沸點(diǎn)69℃)帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己烷(沸點(diǎn)81℃)，其反應(yīng)原理：

下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行 B．反應(yīng)時(shí)水浴溫度需嚴(yán)格控制在69℃C．接收瓶中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象 D．根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度【變式3-1】（2024·新課標(biāo)卷）吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100mmol己-2，5-二酮(熔點(diǎn)：-5.5℃，密度：)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57℃)放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過(guò)濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）量取己-2，5-二酮應(yīng)使用的儀器為(填名稱)。（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱是。（3）“攪拌”的作用是。（4）“加熱”方式為。（5）使用的“脫色劑”是。（6）“趁熱過(guò)濾”的目的是；用洗滌白色固體。（7）若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是?！疽族e(cuò)點(diǎn)4】實(shí)驗(yàn)條件的控制【例4】（2023·湖北卷）利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下：

下列操作錯(cuò)誤的是A．紅磷使用前洗滌以除去表面雜質(zhì)B．將紅磷轉(zhuǎn)入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣C．從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉(zhuǎn)化D．冷凝管外壁出現(xiàn)白磷，冷卻后在氮?dú)夥諊率占咀兪?-1】（2024·甘肅卷）某興趣小組設(shè)計(jì)了利用和生成，再與反應(yīng)制備的方案：（1）采用下圖所示裝置制備，儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了；（2）步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入，原因是；（3）步驟Ⅲ滴加飽和溶液的目的是；（4）步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是；（5）將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號(hào)填入相應(yīng)括號(hào)中。A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體B．使用漏斗趁熱過(guò)濾C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干D．用玻璃棒不斷攪拌E．等待蒸發(fā)皿冷卻【易錯(cuò)點(diǎn)5】定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法【分析】(1)測(cè)沉淀質(zhì)量法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質(zhì)量，再進(jìn)行計(jì)算。(2)測(cè)氣體體積法：對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)量氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。①常見(jiàn)測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置②量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題a．讀數(shù)前應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)；b．讀數(shù)時(shí)要特別注意消除壓強(qiáng)差，保持液面相平，如圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使量氣管左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平，還要注意視線與凹液面最低處相平。(3)測(cè)氣體質(zhì)量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過(guò)稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法：利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(5)熱重法：只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來(lái)研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過(guò)分析熱重曲線，可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息?！纠?】（2023·山東卷）一定條件下，乙酸酐醇解反應(yīng)可進(jìn)行完全，利用此反應(yīng)定量測(cè)定有機(jī)醇中的羥基含量，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中酯的水解可忽略。實(shí)驗(yàn)步驟如下：①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中，加入樣品，充分反應(yīng)后，加適量水使剩余乙酸酐完全水解：。③加指示劑并用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐-苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解；加指示劑并用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于上述實(shí)驗(yàn)，下列做法正確的是A．進(jìn)行容量瓶檢漏時(shí)，倒置一次即可B．滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，錐形瓶中溶液變色，即可判定達(dá)滴定終點(diǎn)C．滴定讀數(shù)時(shí)，應(yīng)單手持滴定管上端并保持其自然垂直D．滴定讀數(shù)時(shí)，應(yīng)雙手一上一下持滴定管【變式5-1】（2024·全國(guó)甲卷）(俗稱過(guò)氧化脲)是一種消毒劑，實(shí)驗(yàn)室中可用尿素與過(guò)氧化氫制取，反應(yīng)方程式如下：(一)過(guò)氧化脲的合成燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得白色針狀晶體。(二)過(guò)氧化脲性質(zhì)檢測(cè)I．過(guò)氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。Ⅱ．過(guò)氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產(chǎn)品純度測(cè)定溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取過(guò)氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計(jì)算純度?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）過(guò)濾中使用到的玻璃儀器有(寫(xiě)出兩種即可)。（2）過(guò)氧化脲的產(chǎn)率為。（3）性質(zhì)檢測(cè)Ⅱ中的現(xiàn)象為。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說(shuō)明過(guò)氧化脲具有的性質(zhì)是。（4）下圖為“溶液配制”的部分過(guò)程，操作a應(yīng)重復(fù)3次，目的是，定容后還需要的操作為。（5）“滴定分析”步驟中，下列操作錯(cuò)誤的是_____(填標(biāo)號(hào))。A．溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取過(guò)氧化脲溶液C．滴定近終點(diǎn)時(shí)，用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁D．錐形瓶?jī)?nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度（6）以下操作導(dǎo)致氧化脲純度測(cè)定結(jié)果偏低的是_____(填標(biāo)號(hào))。A．容量瓶中液面超過(guò)刻度線B．滴定管水洗后未用溶液潤(rùn)洗C．搖動(dòng)錐形瓶時(shí)溶液滴到錐形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失【易錯(cuò)點(diǎn)6】定量測(cè)定中的相關(guān)計(jì)算【分析】類型解題方法物質(zhì)含量計(jì)算根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，即可得出其含量確定物質(zhì)化學(xué)式的計(jì)算①根據(jù)題給信息，計(jì)算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。②根據(jù)電荷守恒，確定出未知離子的物質(zhì)的量。③根據(jù)質(zhì)量守恒，確定出結(jié)晶水的物質(zhì)的量。④各粒子的物質(zhì)的量之比即為物質(zhì)化學(xué)式的下標(biāo)比熱重曲線計(jì)算①設(shè)晶體為1mol。②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物。③計(jì)算每步的m(余)，eq\f(m（余）,m（1mol晶體質(zhì)量）)＝固體殘留率。④晶體中金屬質(zhì)量不減少，仍在m(余)中。⑤失重最后一般為金屬氧化物，由質(zhì)量守恒得m(O)，由n(金屬)∶n(O)即可求出失重后物質(zhì)的化學(xué)式多步滴定計(jì)算復(fù)雜的滴定可分為兩類：(1)連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計(jì)算出第一步滴定的反應(yīng)物的量(2)返滴定法：第一步用的滴定劑是過(guò)量的，然后第二步再用另一物質(zhì)返滴定過(guò)量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過(guò)量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量【例6】（2024·湖南卷）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備的反應(yīng)原理如下：實(shí)驗(yàn)步驟如下：分別稱取和粉置于乙腈()中應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物相對(duì)分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無(wú)色藍(lán)色回答下列問(wèn)題：（1）下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號(hào))；A．

B．

C．

D．

E．（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；（3）裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；（4）裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；（5）不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是（6）為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標(biāo)號(hào))；A．水

B．乙醇

C．乙醚（7）合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為，則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。1．（2024·新課標(biāo)卷）實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置驗(yàn)證鐵與水蒸氣反應(yīng)。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．反應(yīng)為B．酒精燈移至濕棉花下方實(shí)驗(yàn)效果更好C．用木柴點(diǎn)燃肥皂泡檢驗(yàn)生成的氫氣D．使用硬質(zhì)玻璃試管盛裝還原鐵粉2．（2024·山東德州一中、二中聯(lián)考一模）結(jié)合如下裝置（可以重復(fù)使用），下列有關(guān)說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．可選用裝置制備并收集純凈的B．制備并收集干燥的的接口順序?yàn)閎cdghjC．可選用制備并驗(yàn)證其漂白性D．G中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替3．（2024屆廣東省湛江一模）制備并檢驗(yàn)性質(zhì)的裝置如圖所示。下列說(shuō)法正確的是A．紫色石蕊試紙先變紅后褪色B．品紅溶液褪色體現(xiàn)了的強(qiáng)氧化性C．用98%濃硫酸代替70%濃硫酸能加快反應(yīng)速率D．棉花可用飽和溶液浸泡，用于尾氣處理4．（2024屆廣東省梅州一模）在呼吸面具和潛水艇中，可用過(guò)氧化鈉作供氧劑。采用下圖所示實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，證明過(guò)氧化鈉可用作供氧劑。下列說(shuō)法正確的是A．裝置A中所裝藥品為碳酸鈣和稀硫酸B．裝置B盛飽和溶液除去中的HClC．裝置C中發(fā)生反應(yīng)時(shí)既作氧化劑又作還原劑D．裝置D中的試劑是濃硫酸5．（2024·山東聊城一模）的實(shí)驗(yàn)室制備過(guò)程為：①在強(qiáng)酸性介質(zhì)中用還原制備；②在堿性介質(zhì)中與反應(yīng)，得到亞氯酸鈉溶液；③再經(jīng)一系列操作可得晶體。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)原理，下列說(shuō)法不正確的是A．①中可用硫酸作強(qiáng)酸性介質(zhì)，②中可用NaOH作堿性介質(zhì)B．反應(yīng)②中的可用代替C．過(guò)程③一系列操作含冷卻結(jié)晶，溫度控制在38℃以下D．若通過(guò)原電池反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)①，正極的電極反應(yīng)為6．（2024屆廣東省深圳一模）利用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，先向W形管中通入，一段時(shí)間后，再用注射器向其中加入濃鹽酸，當(dāng)充滿整個(gè)W形管后點(diǎn)燃酒精燈，下列說(shuō)法正確的是A．①處固體為B．②處試紙變藍(lán)，說(shuō)明具有氧化性C．③處可觀察到鈉塊劇烈燃燒，且產(chǎn)生大量白霧D．④處堿石灰的主要作用是防止空氣中的、水蒸氣與鈉反應(yīng)7．（2024·廣東卷）按下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。攪拌一段時(shí)間后，滴加濃鹽酸。不同反應(yīng)階段的預(yù)期現(xiàn)象及其相應(yīng)推理均合理的是A．燒瓶壁會(huì)變冷，說(shuō)明存在的反應(yīng)B．試紙會(huì)變藍(lán)，說(shuō)明有生成，產(chǎn)氨過(guò)程熵增C．滴加濃鹽酸后，有白煙產(chǎn)生，說(shuō)明有升華D．實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，氣球會(huì)一直變大，說(shuō)明體系壓強(qiáng)增大8．（2024·江西萍鄉(xiāng)·二模）實(shí)驗(yàn)室可以通過(guò)以下反應(yīng)和操作制取肉桂酸：已知：苯甲醛、肉桂酸均難溶于水，苯甲醛的熔點(diǎn)-26℃，肉桂酸的熔點(diǎn)133℃，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。操作：①將5.3g苯甲醛(M=106g/mol)、6.12g乙酸酐(M=102g/mol)、K2CO3混合加熱回流0.5h②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液調(diào)節(jié)溶液至堿性③將“②”中溶液裝入下圖的Ⅱ裝置中，并通入水蒸氣，Ⅲ中收集到苯甲醛和水④……，得到純凈的肉桂酸(M=148g/mol)6.2g。下列有關(guān)說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．當(dāng)餾出液無(wú)油珠時(shí)，即可停止通入水蒸氣B．操作③結(jié)束時(shí)，應(yīng)先打開(kāi)彈簧夾再移去熱源C．向Ⅱ中殘余溶液中加入鹽酸酸化，再過(guò)濾、洗滌、干燥可以獲得肉桂酸粗品D．肉桂酸的產(chǎn)率為69.8%9．實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(加熱和夾持裝置已省略)制備苯乙酸(，熔點(diǎn)，微溶于冷水，溶于乙醇)，其反應(yīng)原理：(aq)+2H2O(l)(aq)+NH3(g)。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．儀器c的作用是冷凝回流B．可將三頸燒瓶置于熱水浴中加熱C．分離苯乙酸粗品時(shí)先加入冷水再分液D．提純粗苯乙酸的方法是重結(jié)晶10．（2024·黑龍江·模擬預(yù)測(cè)）為檢測(cè)某品牌銀耳中添加劑亞硫酸鹽的含量，取銀耳樣品和蒸餾水放入三頸瓶中；取碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和淀粉溶液加入錐形瓶中，并加入適量蒸餾水?dāng)嚢?，部分裝置如圖。向三頸瓶中通氮?dú)?，再加入過(guò)量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了碘標(biāo)準(zhǔn)液。另做空白實(shí)驗(yàn)，消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．選擇的三頸瓶規(guī)格為1000mLB．滴定終點(diǎn)溶液變?yōu)樗{(lán)色，讀數(shù)時(shí)應(yīng)單手持滴定管C．“不通氮?dú)狻被蛘摺跋燃恿姿嵩偻ǖ獨(dú)狻?，這兩種做法都會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高D．銀耳樣品中亞硫酸鹽的百分含量(以質(zhì)量計(jì))為11．（2024·甘肅蘭州·一模）某小組同學(xué)探究SO2與新制Cu(OH)2懸濁液反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置圖如下所示：下列說(shuō)法不正確的是A．配制70%硫酸溶液需要用到的儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管B．裝置B的作用是監(jiān)控SO2流速，其中試劑可以用飽和NaHSO4溶液C．反應(yīng)開(kāi)始時(shí)C中出現(xiàn)磚紅色沉淀，氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為2：1D．反應(yīng)后向C的溶液中加入稀鹽酸酸化后，再滴加BaCl2溶液、有白色沉淀生成，證明反應(yīng)中SO2作還原劑12．（2024·河北卷）市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴。回答下列問(wèn)題：（1）裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為；溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過(guò)程中生成的離子方程式為。（3）利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。（4）為保證溴的純度，步驟（3）中固體的用量按理論所需量的計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克(以計(jì))，則需稱取(用含m的代數(shù)式表示)。（5）本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過(guò)濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用，濾液沿?zé)诹飨隆?3．（2024·黑吉遼卷）某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過(guò)程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：I．向燒瓶中分別加入乙酸()、乙醇()、固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。II．加熱回流后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無(wú)逸出，分離出有機(jī)相。IV．洗滌有機(jī)相后，加入無(wú)水，過(guò)濾。V．蒸餾濾液，收集餾分，得無(wú)色液體，色譜檢測(cè)純度為?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）在反應(yīng)中起作用，用其代替濃的優(yōu)點(diǎn)是(答出一條即可)。（2）甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可。（3）使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是_______(填標(biāo)號(hào))。A．無(wú)需分離 B．增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程（4）下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是(填名稱)。（5）該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為(精確至)。（6）若改用作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測(cè)目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為(精確至1)。14．（2024·山東德州一模）是重要的硫-氮二元化合物室溫下為橙黃色固體，178~187℃熔化并分解。實(shí)驗(yàn)室利用和制備的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知易水解，熔點(diǎn)為-78℃，沸點(diǎn)為60℃?；卮鹣铝袉?wèn)題：Ⅰ.制備(1)操作步驟的先后順序?yàn)椤＂俳M裝儀器并檢驗(yàn)裝置氣密性，加入藥品

②加熱裝置C使其中的硫磺熔化

③通入，通冷凝水，一段時(shí)間后，關(guān)閉

④打開(kāi)、，關(guān)閉

⑤充分反應(yīng)后停止滴加濃鹽酸

⑥向裝置A中滴加濃鹽酸，加熱裝置C至135℃左右(2)儀器b的名稱為，裝置B中盛放的試劑為(填試劑名稱)。(3)為使裝置C受熱均勻，可采取的加熱方式為，裝置D的作用為。Ⅱ.制備打開(kāi)止水夾，向裝置F中滴入濃氨水，待裝置C中充分反應(yīng)后停止滴加濃氨水，冷卻后停止通冷凝水。(4)生成的同時(shí)還生成一種常見(jiàn)固體單質(zhì)和一種鹽，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。Ⅲ.測(cè)定的純度稱取5.00g樣品，加入NaOH溶液加熱，使氮元素完全轉(zhuǎn)化為，用足量硼酸溶液吸收。將吸收液配成100mL溶液，用移液管移取20.00mL，以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑用1.00鹽酸進(jìn)行滴定，重復(fù)3次實(shí)驗(yàn)，平均消耗20.00mL鹽酸。已知滴定反應(yīng)為。(5)制得的純度為。下列實(shí)驗(yàn)操作導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是。A．盛放待測(cè)液的錐形瓶洗滌后未干燥直接使用B．移液管用蒸餾水洗滌后未用吸收液潤(rùn)洗C．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后無(wú)氣泡D．滴定前仰視滴定管讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)易錯(cuò)類型19物質(zhì)的制備與性質(zhì)探究01易錯(cuò)陷阱（6大陷阱）【易錯(cuò)點(diǎn)1】物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的思維流程【易錯(cuò)點(diǎn)2】有氣體參與的制備實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)【易錯(cuò)點(diǎn)3】有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中的?？紗?wèn)題【易錯(cuò)點(diǎn)4】實(shí)驗(yàn)條件的控制【易錯(cuò)點(diǎn)5】定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法【易錯(cuò)點(diǎn)6】定量測(cè)定中的相關(guān)計(jì)算02易錯(cuò)題通關(guān)【易錯(cuò)點(diǎn)1】物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的思維流程【分析】明確目的原理首先認(rèn)真審題，明確制備的物質(zhì)及要求，弄清題目有哪些有用信息，綜合已學(xué)過(guò)的知識(shí)，通過(guò)類比、遷移、分析，從而明確實(shí)驗(yàn)原理選擇儀器試劑根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器，反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍內(nèi)等，從而選擇化學(xué)儀器和試劑連接裝置分步操作把上一步驟中的儀器進(jìn)行組裝、連接，按照既定的實(shí)驗(yàn)加入反應(yīng)物進(jìn)行物質(zhì)的制備，注意反應(yīng)條件的控制，副反應(yīng)的發(fā)生，反應(yīng)產(chǎn)物的提取等提純物質(zhì)計(jì)算產(chǎn)率把制得的物質(zhì)進(jìn)行收集，如有需要，則進(jìn)一步分離、提純、稱重，并計(jì)算產(chǎn)率【例1】（2024·山東卷）鈞瓷是宋代五大名瓷之一，其中紅色鉤瓷的發(fā)色劑為Cu2O。為探究Cu2O的性質(zhì)，取等量少許Cu2O分別加入甲、乙兩支試管，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。下列說(shuō)法正確的是實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象試管甲滴加過(guò)量溶液并充分振蕩，磚紅色沉淀轉(zhuǎn)化為另一顏色沉淀，溶液顯淺藍(lán)色；傾掉溶液，滴加濃硝酸，沉淀逐漸消失試管乙滴加過(guò)量氨水并充分振蕩，沉淀逐漸溶解，溶液顏色為無(wú)色；靜置一段時(shí)間后，溶液顏色變?yōu)樯钏{(lán)色A．試管甲中新生成的沉淀為金屬B．試管甲中沉淀的變化均體現(xiàn)了的氧化性C．試管乙實(shí)驗(yàn)可證明與形成無(wú)色配合物D．上述兩個(gè)實(shí)驗(yàn)表明為兩性氧化物【答案】AC【解析】A．Cu2O中滴加過(guò)量0.3mol/LHNO3溶液并充分振蕩，磚紅色沉淀轉(zhuǎn)化為另一顏色沉淀，溶液顯淺藍(lán)色，說(shuō)明Cu2O轉(zhuǎn)化成Cu2+，Cu元素的化合價(jià)由+1價(jià)升至+2價(jià)，根據(jù)氧化還原反應(yīng)的特點(diǎn)知，Cu元素的化合價(jià)還有由+1價(jià)降至0價(jià)，新生成的沉淀為金屬Cu，A項(xiàng)正確；B．Cu2O與0.3mol/LHNO3發(fā)生的反應(yīng)為Cu2O+2HNO3=Cu(NO3)2+Cu+H2O，該過(guò)程中HNO3表現(xiàn)酸性，后滴加濃硝酸發(fā)生的反應(yīng)為Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O，該過(guò)程中HNO3變現(xiàn)氧化性和酸性，B項(xiàng)錯(cuò)誤；C．Cu2O中滴加過(guò)量6mol/L氨水充分振蕩，沉淀逐漸溶解得到無(wú)色溶液，靜置一段時(shí)間無(wú)色溶液變?yōu)樯钏{(lán)色，說(shuō)明Cu(Ⅰ)與NH3形成無(wú)色配合物易被空氣中的O2氧化成深藍(lán)色[Cu(NH3)4]2+，C項(xiàng)正確；D．既能與酸反應(yīng)生成鹽和水、又能與堿反應(yīng)生成鹽和水的氧化物為兩性氧化物，Cu2O溶于6mol/L氨水形成的是配合物，Cu2O不屬于兩性氧化物、是堿性氧化物，D項(xiàng)錯(cuò)誤；答案選AC。【變式1-1】（2024·湖北卷）堿金屬的液氨溶液含有的藍(lán)色溶劑化電子是強(qiáng)還原劑。鋰與液氨反應(yīng)的裝置如圖(夾持裝置略)。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．堿石灰有利于逸出B．鋰片必須打磨出新鮮表面C．干燥管中均可選用D．雙口燒瓶中發(fā)生的變化是【答案】C【分析】本題利用Li和液氨反應(yīng)制備；堿石灰可以吸收濃氨水中的水分，同時(shí)吸水過(guò)程大量放熱，使?jié)獍彼軣岱纸猱a(chǎn)生氨氣；利用集氣瓶收集氨氣；過(guò)量的氨氣進(jìn)入雙口燒瓶中在冷卻體系中發(fā)生反應(yīng)生成；最后的球形干燥管中可裝，除掉過(guò)量的氨氣，同時(shí)防止空氣的水進(jìn)入引起副反應(yīng)?！窘馕觥緼．堿石灰為生石灰和氫氧化鈉的混合物，可以吸收濃氨水中的水分，同時(shí)吸水過(guò)程大量放熱，有利于逸出，A正確；B．鋰片表面有Li2O，Li2O會(huì)阻礙Li和液氨的接觸，所以必須打磨出新鮮表面，B正確；C．第一個(gè)干燥管目的是干燥氨氣，為酸性干燥劑能與氨氣反應(yīng)，所以不能用，而裝置末端的干燥管作用為吸收過(guò)量的氨氣，可用，C錯(cuò)誤；D．雙口燒瓶中發(fā)生的變化是，D正確；故選C?！咀兪?-2】（2024·湖南卷）某學(xué)生按圖示方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，觀察到以下實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：①銅絲表面緩慢放出氣泡，錐形瓶?jī)?nèi)氣體呈紅棕色；②銅絲表面氣泡釋放速度逐漸加快，氣體顏色逐漸變深；③一段時(shí)間后氣體顏色逐漸變淺，至幾乎無(wú)色；④錐形瓶中液面下降，長(zhǎng)頸漏斗中液面上升，最終銅絲與液面脫離接觸，反應(yīng)停止。下列說(shuō)法正確的是A．開(kāi)始階段銅絲表面氣泡釋放速度緩慢，原因是銅絲在稀HNO3中表面鈍化B．錐形瓶?jī)?nèi)出現(xiàn)了紅棕色氣體，表明銅和稀HNO3反應(yīng)生成了NO2C．紅棕色逐漸變淺的主要原因是D．銅絲與液面脫離接觸，反應(yīng)停止，原因是硝酸消耗完全【答案】C【解析】A．金屬銅與稀硝酸不會(huì)產(chǎn)生鈍化。開(kāi)始反應(yīng)速率較慢，可能的原因是銅表面有氧化銅，故A項(xiàng)說(shuō)法錯(cuò)誤；B．由于裝置內(nèi)有空氣，銅和稀HNO3反應(yīng)生成的NO迅速被氧氣氧化為紅棕色的NO2，產(chǎn)生的NO2濃度逐漸增加，氣體顏色逐漸變深，故B項(xiàng)說(shuō)法錯(cuò)誤；C．裝置內(nèi)氧氣逐漸被消耗，生成的NO2量逐漸達(dá)到最大值，同時(shí)裝置內(nèi)的NO2能與溶液中的H2O反應(yīng)3NO2+H2O=2HNO3+NO，氣體顏色變淺，故C項(xiàng)說(shuō)法正確；D．由于該裝置為密閉體系，生成的NO無(wú)法排出，逐漸將錐形瓶?jī)?nèi)液體壓入長(zhǎng)頸漏斗，銅絲與液面脫離接觸，反應(yīng)停止，故D項(xiàng)說(shuō)法錯(cuò)誤；答案選C?！疽族e(cuò)點(diǎn)2】有氣體參與的制備實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)【分析】(1)操作順序問(wèn)題與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)→拆卸儀器。(2)加熱操作的要求①使用可燃性氣體(如H2、CO、CH4等)，先用原料氣排盡系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃酒精燈加熱，以防止爆炸。②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實(shí)驗(yàn))，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。(3)尾氣處理的方法有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或點(diǎn)燃的方法，不能直接排放。(4)特殊實(shí)驗(yàn)裝置①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在裝置的末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入。②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。③若制備物質(zhì)易被空氣中的氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置?！纠?】（2022·廣東卷）實(shí)驗(yàn)室用和濃鹽酸反應(yīng)生成后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗(yàn)及尾氣處理的順序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖恰敬鸢浮緿【解析】A．濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，A裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故A不符合題意；B．氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；C．濕潤(rùn)的紅布條褪色，干燥的紅色布條不褪色，可驗(yàn)證干燥的氯氣不具有漂白性，故C不符合題意；D．氯氣在水中的溶解度較小，應(yīng)用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模蔇符合題意；答案選D?！咀兪?-1】（2023·天津卷）實(shí)驗(yàn)室制備和收集相應(yīng)氣體可使用下圖裝置的是A．Fe與稀硝酸反應(yīng)制NOB．MnO2與濃鹽酸共熱制備Cl2C．NaOH與濃氨水制備NH3D．Na2SO3與濃硫酸制備SO2【答案】D【解析】A．NO與O2反應(yīng)生成NO2，不能用排空氣法收集NO，故不選A；B．二氧化錳與濃鹽酸共熱制備Cl2，反應(yīng)需要吸熱，缺少加熱裝置，故不選B；C．氨氣的密度比空氣小，需要用向下排空氣法收集NH3，故不選C；D．Na2SO3與濃硫酸反應(yīng)生成SO2，SO2密度比空氣大，用向上排空氣法收集SO2，故選D；選D。【變式2-2】（2024·山東聊城一模）可用于自來(lái)水消毒，是一種黃綠色氣體，易溶于水，與堿反應(yīng)會(huì)生成與；下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)室制備的實(shí)驗(yàn)原理和裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿．用裝置甲獲取 B．用裝置乙制備C．用裝置丙吸收 D．用裝置丁處理尾氣【答案】B【解析】A．實(shí)驗(yàn)室制備SO2，常用Na2SO3粉末和70%硫酸反應(yīng)，故A正確；B．應(yīng)是長(zhǎng)管通入SO2，短管出氣，故B錯(cuò)誤；C．二氧化氯極易溶于水，不與水反應(yīng)，裝置丙吸收二氧化氯，故C正確；D．二氧化氯、二氧化硫能與堿反應(yīng)，防止它們污染空氣，故D正確；故為：B?！疽族e(cuò)點(diǎn)3】有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中的?？紗?wèn)題【分析】(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。(4)溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口處。(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。(6)冷凝管的進(jìn)出水方向：下進(jìn)上出。(7)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過(guò)100℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開(kāi)始忘加，需冷卻后補(bǔ)加。(9)產(chǎn)率計(jì)算公式產(chǎn)率＝eq\f(實(shí)際產(chǎn)量,理論產(chǎn)量)×100%【例3】（2023·湖北卷）實(shí)驗(yàn)室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點(diǎn)142℃)，實(shí)驗(yàn)中利用環(huán)己烷-水的共沸體系(沸點(diǎn)69℃)帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己烷(沸點(diǎn)81℃)，其反應(yīng)原理：

下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行 B．反應(yīng)時(shí)水浴溫度需嚴(yán)格控制在69℃C．接收瓶中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象 D．根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度【答案】B【解析】A．由反應(yīng)方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，該反應(yīng)選擇以共沸體系帶水可以促使反應(yīng)正向進(jìn)行，A正確；B．反應(yīng)產(chǎn)品的沸點(diǎn)為142℃，環(huán)己烷的沸點(diǎn)是81℃，環(huán)己烷-水的共沸體系的沸點(diǎn)為69℃，可以溫度可以控制在69℃～81℃之間，不需要嚴(yán)格控制在69℃，B錯(cuò)誤；C．接收瓶中接收的是環(huán)己烷-水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，C正確；D．根據(jù)投料量，可估計(jì)生成水的體積，所以可根據(jù)帶出水的體積估算反應(yīng)進(jìn)度，D正確；故選B?！咀兪?-1】（2024·新課標(biāo)卷）吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100mmol己-2，5-二酮(熔點(diǎn)：-5.5℃，密度：)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57℃)放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過(guò)濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）量取己-2，5-二酮應(yīng)使用的儀器為(填名稱)。（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱是。（3）“攪拌”的作用是。（4）“加熱”方式為。（5）使用的“脫色劑”是。（6）“趁熱過(guò)濾”的目的是；用洗滌白色固體。（7）若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是?！敬鸢浮浚?）酸式滴定管（2）鐵架臺(tái)球形冷凝管（3）使固液充分接觸，加快反應(yīng)速率（4）水浴加熱（5）活性炭（6）防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率50%的乙醇溶液（7）重結(jié)晶【分析】將100mmol己-2，5-二酮(熔點(diǎn)：-5.5℃，密度：)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57℃)放入兩頸燒瓶中，利用球形冷凝管進(jìn)行冷凝回流提高原料利用率，通過(guò)攪拌來(lái)提高反應(yīng)速率，反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)，加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑（脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如：活性炭），回流20min，趁熱過(guò)濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?！窘馕觥浚?）己-2，5-二酮的摩爾質(zhì)量為，根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需己-2，5-二酮的體積為，又因?yàn)橥悓?duì)橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管。（2）③為鐵架臺(tái)；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。（3）己-2，5-二酮的熔點(diǎn)為-5.5℃，常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點(diǎn)為57℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率。（4）由題給信息“加熱至65℃”可知，應(yīng)用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。（5）“脫色劑”的作用是吸附反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的有色物質(zhì)，結(jié)合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過(guò)濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。（6）由題給信息可知，產(chǎn)品吡咯X為白色固體，加熱至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過(guò)濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率；由加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時(shí)可用50%的乙醇溶液。（7）由產(chǎn)品的分離提純過(guò)程可知，若需進(jìn)一步提純，可采用的方法為重結(jié)晶?！疽族e(cuò)點(diǎn)4】實(shí)驗(yàn)條件的控制【例4】（2023·湖北卷）利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下：

下列操作錯(cuò)誤的是A．紅磷使用前洗滌以除去表面雜質(zhì)B．將紅磷轉(zhuǎn)入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣C．從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉(zhuǎn)化D．冷凝管外壁出現(xiàn)白磷，冷卻后在氮?dú)夥諊率占敬鸢浮緽【解析】A．紅磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此紅磷在使用前應(yīng)洗滌，A正確；B．紅磷與氧氣反應(yīng)的溫度為240℃左右，但是轉(zhuǎn)化的白磷可以在40℃左右燃燒，因此，在紅磷裝入裝置后應(yīng)先在氮?dú)夥盏谋Ｗo(hù)下加熱外管除去水蒸氣和氧氣后再抽真空進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，B錯(cuò)誤；C．從a口通入冷凝水后對(duì)反應(yīng)裝置加熱升溫，在冷凝管的下端就可以得到轉(zhuǎn)化成的白磷，C正確；D．白磷易被空氣中的氧氣氧化，因此在收集白磷時(shí)應(yīng)將反應(yīng)裝置冷卻，再在氮?dú)夥盏臈l件下收集白磷，D正確；故答案選B?！咀兪?-1】（2024·甘肅卷）某興趣小組設(shè)計(jì)了利用和生成，再與反應(yīng)制備的方案：（1）采用下圖所示裝置制備，儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了；（2）步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入，原因是；（3）步驟Ⅲ滴加飽和溶液的目的是；（4）步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是；（5）將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號(hào)填入相應(yīng)括號(hào)中。A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體B．使用漏斗趁熱過(guò)濾C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干D．用玻璃棒不斷攪拌E．等待蒸發(fā)皿冷卻【答案】（1）恒壓滴液漏斗增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時(shí)為步驟Ⅱ提供低溫（2）防止過(guò)多的MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4，同時(shí)防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃（3）除去過(guò)量的SO2（或H2SO3）（4）靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說(shuō)明Mn2+已沉淀完全（5）D、A、E【分析】步驟Ⅱ中MnO2與H2SO3在低于10℃時(shí)反應(yīng)生成MnS2O6，反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2除去過(guò)量的SO2（或H2SO3），步驟Ⅳ中滴入飽和Na2CO3溶液發(fā)生反應(yīng)MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，經(jīng)過(guò)濾得到Na2S2O6溶液，步驟Ⅴ中Na2S2O6溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O。【解析】（1）根據(jù)儀器a的特點(diǎn)知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時(shí)為步驟Ⅱ提供低溫；（2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有還原性，步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnO2，原因是：防止過(guò)多的MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4，同時(shí)防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃；（3）步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是除去過(guò)量的SO2（或H2SO3），防止后續(xù)反應(yīng)中SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)，增加飽和Na2CO3溶液的用量、并使產(chǎn)品中混有雜質(zhì)；（4）步驟Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說(shuō)明Mn2+已沉淀完全；（5）步驟Ⅴ的正確操作或現(xiàn)象為：將濾液倒入蒸發(fā)皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體→停止加熱→等待蒸發(fā)皿冷卻→過(guò)濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O，依次填入D、A、E?！疽族e(cuò)點(diǎn)5】定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法【分析】(1)測(cè)沉淀質(zhì)量法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質(zhì)量，再進(jìn)行計(jì)算。(2)測(cè)氣體體積法：對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)量氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。①常見(jiàn)測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置②量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題a．讀數(shù)前應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)；b．讀數(shù)時(shí)要特別注意消除壓強(qiáng)差，保持液面相平，如圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使量氣管左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平，還要注意視線與凹液面最低處相平。(3)測(cè)氣體質(zhì)量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過(guò)稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法：利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(5)熱重法：只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來(lái)研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過(guò)分析熱重曲線，可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息?！纠?】（2023·山東卷）一定條件下，乙酸酐醇解反應(yīng)可進(jìn)行完全，利用此反應(yīng)定量測(cè)定有機(jī)醇中的羥基含量，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中酯的水解可忽略。實(shí)驗(yàn)步驟如下：①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中，加入樣品，充分反應(yīng)后，加適量水使剩余乙酸酐完全水解：。③加指示劑并用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐-苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解；加指示劑并用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于上述實(shí)驗(yàn)，下列做法正確的是A．進(jìn)行容量瓶檢漏時(shí)，倒置一次即可B．滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，錐形瓶中溶液變色，即可判定達(dá)滴定終點(diǎn)C．滴定讀數(shù)時(shí)，應(yīng)單手持滴定管上端并保持其自然垂直D．滴定讀數(shù)時(shí)，應(yīng)雙手一上一下持滴定管【答案】C【解析】A．進(jìn)行容量瓶檢漏時(shí)，倒置一次，然后玻璃塞旋轉(zhuǎn)180度后再倒置一次，故A錯(cuò)誤；B．滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，錐形瓶中溶液變色，且半分鐘內(nèi)不變回原色，才是達(dá)到滴定終點(diǎn)，故B錯(cuò)誤；C．滴定讀數(shù)時(shí)，應(yīng)單手持滴定管上端無(wú)刻度處，并保持其自然垂直，故C正確；D．滴定讀數(shù)時(shí)，應(yīng)單手持滴定管上端無(wú)刻度處，并保持其自然垂直，故D錯(cuò)誤；答案為C?！咀兪?-1】（2024·全國(guó)甲卷）(俗稱過(guò)氧化脲)是一種消毒劑，實(shí)驗(yàn)室中可用尿素與過(guò)氧化氫制取，反應(yīng)方程式如下：(一)過(guò)氧化脲的合成燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得白色針狀晶體。(二)過(guò)氧化脲性質(zhì)檢測(cè)I．過(guò)氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。Ⅱ．過(guò)氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產(chǎn)品純度測(cè)定溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取過(guò)氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計(jì)算純度?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）過(guò)濾中使用到的玻璃儀器有(寫(xiě)出兩種即可)。（2）過(guò)氧化脲的產(chǎn)率為。（3）性質(zhì)檢測(cè)Ⅱ中的現(xiàn)象為。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說(shuō)明過(guò)氧化脲具有的性質(zhì)是。（4）下圖為“溶液配制”的部分過(guò)程，操作a應(yīng)重復(fù)3次，目的是，定容后還需要的操作為。（5）“滴定分析”步驟中，下列操作錯(cuò)誤的是_____(填標(biāo)號(hào))。A．溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取過(guò)氧化脲溶液C．滴定近終點(diǎn)時(shí)，用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁D．錐形瓶?jī)?nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度（6）以下操作導(dǎo)致氧化脲純度測(cè)定結(jié)果偏低的是_____(填標(biāo)號(hào))。A．容量瓶中液面超過(guò)刻度線B．滴定管水洗后未用溶液潤(rùn)洗C．搖動(dòng)錐形瓶時(shí)溶液滴到錐形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失【答案】（1）燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答（2）50%（3）液體分層，上層為無(wú)色，下層為紫紅色還原性、氧化性（4）避免溶質(zhì)損失蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒、搖勻（5）BD（6）A【解析】（1）過(guò)濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答。（2）實(shí)驗(yàn)中加入尿素的質(zhì)量為12.0g，物質(zhì)的量為0.2mol，過(guò)氧化氫的質(zhì)量為，物質(zhì)的量約為0.245mol，過(guò)氧化氫過(guò)量，產(chǎn)率應(yīng)按照尿素的質(zhì)量計(jì)算，理論上可得到過(guò)氧化脲0.2mol，質(zhì)量為0.2mol×94g/mol=18.8g，實(shí)驗(yàn)中實(shí)際得到過(guò)氧化脲9.4g，故過(guò)氧化脲的產(chǎn)率為。（3）在過(guò)氧化脲的性質(zhì)檢測(cè)中，檢測(cè)Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高錳酸鉀溶液，紫紅色消失，說(shuō)明過(guò)氧化脲被酸性高錳酸鉀氧化，體現(xiàn)了過(guò)氧化脲的還原性；檢測(cè)Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，過(guò)氧化脲會(huì)將KI氧化為I2單質(zhì)，體現(xiàn)了過(guò)氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，會(huì)溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振蕩，靜置后出現(xiàn)的現(xiàn)象為：液體分層，上層為無(wú)色，下層為紫紅色。（4）操作a為洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，目的是避免溶質(zhì)損失；定容后應(yīng)蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒、搖勻。（5）A．KMnO4溶液是強(qiáng)氧化性溶液，應(yīng)置于酸式滴定管中，A項(xiàng)正確；B．量筒的精確度不能達(dá)到0.01mL，量取25.00mL的溶液應(yīng)選用滴定管，B項(xiàng)錯(cuò)誤；C．滴定過(guò)程中，待測(cè)液有可能會(huì)濺到錐形瓶?jī)?nèi)壁，滴定近終點(diǎn)時(shí)，為了使結(jié)果更精確，可用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，C項(xiàng)正確；D．錐形瓶?jī)?nèi)溶液變色后，應(yīng)等待30s，觀察溶液不再恢復(fù)原來(lái)的顏色后，才能記錄滴定管液面刻度，D項(xiàng)錯(cuò)誤；故選BD。（6）A．在配制過(guò)氧化脲溶液時(shí)，容量瓶中頁(yè)面超過(guò)刻度線，會(huì)使溶液體積偏大，配制溶液的濃度偏低，會(huì)使滴定過(guò)程中消耗的KMnO4溶液體積偏低，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，A項(xiàng)符合題意；B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤(rùn)洗，會(huì)導(dǎo)致KMnO4溶液濃度偏低，會(huì)使滴定過(guò)程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，B項(xiàng)不符合題意；C．搖動(dòng)錐形瓶時(shí)KMnO4溶液滴到錐形瓶外，會(huì)使滴定過(guò)程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，C項(xiàng)不符合題意；D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，會(huì)使滴定過(guò)程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，D項(xiàng)不符合題意；故選A?！疽族e(cuò)點(diǎn)6】定量測(cè)定中的相關(guān)計(jì)算【分析】類型解題方法物質(zhì)含量計(jì)算根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，即可得出其含量確定物質(zhì)化學(xué)式的計(jì)算①根據(jù)題給信息，計(jì)算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。②根據(jù)電荷守恒，確定出未知離子的物質(zhì)的量。③根據(jù)質(zhì)量守恒，確定出結(jié)晶水的物質(zhì)的量。④各粒子的物質(zhì)的量之比即為物質(zhì)化學(xué)式的下標(biāo)比熱重曲線計(jì)算①設(shè)晶體為1mol。②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物。③計(jì)算每步的m(余)，eq\f(m（余）,m（1mol晶體質(zhì)量）)＝固體殘留率。④晶體中金屬質(zhì)量不減少，仍在m(余)中。⑤失重最后一般為金屬氧化物，由質(zhì)量守恒得m(O)，由n(金屬)∶n(O)即可求出失重后物質(zhì)的化學(xué)式多步滴定計(jì)算復(fù)雜的滴定可分為兩類：(1)連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計(jì)算出第一步滴定的反應(yīng)物的量(2)返滴定法：第一步用的滴定劑是過(guò)量的，然后第二步再用另一物質(zhì)返滴定過(guò)量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過(guò)量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量【例6】（2024·湖南卷）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備的反應(yīng)原理如下：實(shí)驗(yàn)步驟如下：分別稱取和粉置于乙腈()中應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物相對(duì)分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無(wú)色藍(lán)色回答下列問(wèn)題：（1）下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號(hào))；A．

B．

C．

D．

E．（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；（3）裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；（4）裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；（5）不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是（6）為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標(biāo)號(hào))；A．水

B．乙醇

C．乙醚（7）合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為，則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))?！敬鸢浮浚?）D（2）球形冷凝管（3）溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o(wú)色（4）排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化（5）冷卻過(guò)程中降低在水中的溶解度（6）B（7）81.2%【分析】將和粉以及乙腈()加入兩頸燒瓶中，經(jīng)水浴加熱并回流進(jìn)行充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾除去未反應(yīng)完全的Cu，然后利用乙腈的揮發(fā)性進(jìn)行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶分離出?！窘馕觥浚?）表示需佩戴護(hù)目鏡，表示當(dāng)心火災(zāi)，表示注意燙傷，表示排風(fēng)，表示必須洗手，故答案為D。（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。（3）在乙腈中為藍(lán)色，在乙腈中為無(wú)色，因此裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o(wú)色，可證明已充分反應(yīng)完全。（4）由于制備的中Cu元素為+1價(jià)，具有較強(qiáng)的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化。（5）為離子化合物，具有強(qiáng)極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶，從而獲得晶體。（6）為了使母液中的結(jié)晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時(shí)擴(kuò)大與的極性差，進(jìn)而使析出，因此可選用的溶劑為乙醇，故答案為B。（7）的物質(zhì)的量為，理論制得的質(zhì)量為，總收率為。1．（2024·新課標(biāo)卷）實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置驗(yàn)證鐵與水蒸氣反應(yīng)。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．反應(yīng)為B．酒精燈移至濕棉花下方實(shí)驗(yàn)效果更好C．用木柴點(diǎn)燃肥皂泡檢驗(yàn)生成的氫氣D．使用硬質(zhì)玻璃試管盛裝還原鐵粉【答案】B【解析】A．鐵和水蒸氣在高溫下發(fā)生反應(yīng)生成和，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為，A正確；B．酒精燈放在鐵粉下方加熱可以產(chǎn)生高溫，且不影響水的蒸發(fā)，若移至濕棉花下方則難以產(chǎn)生高溫，則實(shí)驗(yàn)效果不好，B錯(cuò)誤；C．用木柴點(diǎn)燃肥皂泡，若產(chǎn)生尖銳的爆鳴聲，則可檢驗(yàn)生成的氣體為氫氣，C正確；D．由于該實(shí)驗(yàn)中的反應(yīng)要在高溫下發(fā)生，因此要使用硬質(zhì)玻璃試管盛裝還原鐵粉，D正確；故選B。2．（2024·山東德州一中、二中聯(lián)考一模）結(jié)合如下裝置（可以重復(fù)使用），下列有關(guān)說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．可選用裝置制備并收集純凈的B．制備并收集干燥的的接口順序?yàn)閎cdghjC．可選用制備并驗(yàn)證其漂白性D．G中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替【答案】B【解析】A．使用裝置A制取氯氣，D除去氯氣中的氯化氫雜質(zhì)，再使用E進(jìn)行收集,C作為尾氣處理裝置，A正確；B．制備并收集干燥的可選擇A→C→E→G，應(yīng)采取向下排空氣法收集氨氣，正確接口順序?yàn)閎cdhgj，B錯(cuò)誤；C．可選用A制備并將其通入品紅溶液D驗(yàn)證其漂白性，再使用尾氣處理裝置G尾氣處理，C正確；D．G中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替，同樣可以起到防倒吸作用，D正確；故選B。3．（2024屆廣東省湛江一模）制備并檢驗(yàn)性質(zhì)的裝置如圖所示。下列說(shuō)法正確的是A．紫色石蕊試紙先變紅后褪色B．品紅溶液褪色體現(xiàn)了的強(qiáng)氧化性C．用98%濃硫酸代替70%濃硫酸能加快反應(yīng)速率D．棉花可用飽和溶液浸泡，用于尾氣處理【答案】D【解析】A．SO2是酸性氧化物，可使紫色石蕊試紙變紅，但不能使試紙褪色，故A錯(cuò)誤；B．品紅溶液褪色體現(xiàn)了SO2的漂白性，故B錯(cuò)誤；C．98%濃硫酸中H2SO4電離程度很小，反應(yīng)速率慢，故C錯(cuò)誤；D．Na2CO3溶液可以和SO2反應(yīng)，Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2，所以可用飽和碳酸鈉溶液進(jìn)行尾氣吸收，故D正確；故答案為：D。4．（2024屆廣東省梅州一模）在呼吸面具和潛水艇中，可用過(guò)氧化鈉作供氧劑。采用下圖所示實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，證明過(guò)氧化鈉可用作供氧劑。下列說(shuō)法正確的是A．裝置A中所裝藥品為碳酸鈣和稀硫酸B．裝置B盛飽和溶液除去中的HClC．裝置C中發(fā)生反應(yīng)時(shí)既作氧化劑又作還原劑D．裝置D中的試劑是濃硫酸【答案】C【分析】裝置A用于制取二氧化碳，裝置B用于除去二氧化碳中的HCl或HNO3，二氧化碳進(jìn)入裝置C中與過(guò)氧化鈉反應(yīng)生成氧氣，裝置D用于除去過(guò)量的二氧化碳，裝置E用于收集氧氣，通過(guò)檢驗(yàn)E中氧氣可證明過(guò)氧化鈉可用作供養(yǎng)劑?！窘馕觥緼．制取二氧化碳應(yīng)用碳酸鈣與鹽酸或硝酸反應(yīng)，若用稀硫酸，生成的硫酸鈣會(huì)覆蓋在碳酸鈣表面，影響二氧化碳的制取，故A錯(cuò)誤；B．溶液也能吸收，故B錯(cuò)誤；C．裝置C中與反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣，中-1價(jià)O化合價(jià)既升高也降低，既作氧化劑又作還原劑，故C正確；D．裝置D用于除去過(guò)量的二氧化碳，應(yīng)選用NaOH溶液，故D錯(cuò)誤；故選：C。5．（2024·山東聊城一模）的實(shí)驗(yàn)室制備過(guò)程為：①在強(qiáng)酸性介質(zhì)中用還原制備；②在堿性介質(zhì)中與反應(yīng)，得到亞氯酸鈉溶液；③再經(jīng)一系列操作可得晶體。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)原理，下列說(shuō)法不正確的是A．①中可用硫酸作強(qiáng)酸性介質(zhì)，②中可用NaOH作堿性介質(zhì)B．反應(yīng)②中的可用代替C．過(guò)程③一系列操作含冷卻結(jié)晶，溫度控制在38℃以下D．若通過(guò)原電池反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)①，正極的電極反應(yīng)為【答案】B【解析】A．①中可用硫酸作強(qiáng)酸性介質(zhì)，提供氫離子，硫酸根對(duì)反應(yīng)無(wú)影響，②中可用NaOH作堿性介質(zhì)，提供氫氧根離子，鈉離子對(duì)反應(yīng)無(wú)影響，故A正確；B．在堿性介質(zhì)中ClO2與H2O2反應(yīng)生成NaClO2，Cl的化合價(jià)由+4價(jià)降低為+3價(jià)，H2O2作還原劑，NaClO4不能代替過(guò)氧化氫，故B錯(cuò)誤；C．過(guò)程③一系列操作含冷卻結(jié)晶，為防止分解，溫度應(yīng)控制在38℃以下，故C正確；D．用原電池實(shí)現(xiàn)反應(yīng)①，根據(jù)原電池工作原理，正極上得電子，化合價(jià)降低，即電極反應(yīng)式為，故D正確；故選：B。6．（2024屆廣東省深圳一模）利用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，先向W形管中通入，一段時(shí)間后，再用注射器向其中加入濃鹽酸，當(dāng)充滿整個(gè)W形管后點(diǎn)燃酒精燈，下列說(shuō)法正確的是A．①處固體為B．②處試紙變藍(lán)，說(shuō)明具有氧化性C．③處可觀察到鈉塊劇烈燃燒，且產(chǎn)生大量白霧D．④處堿石灰的主要作用是防止空氣中的、水蒸氣與鈉反應(yīng)【答案】B【分析】由圖可知，①處放置的高錳酸鉀固體用于與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣，②處放置的濕潤(rùn)的淀粉碘化鉀試紙用于驗(yàn)證氯氣的氧化性，③處的鈉塊與氯氣共熱反應(yīng)制備氯化鈉，④處放置的堿石灰用于吸收未反應(yīng)的氯氣，防止污染空氣?！窘馕觥緼．由分析可知，①處放置的高錳酸鉀固體用于與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣，二氧化錳與濃鹽酸共熱反應(yīng)生成氯氣，所以①處固體不可能為二氧化錳，故A錯(cuò)誤；B．由分析可知，②處放置的濕潤(rùn)的淀粉碘化鉀試紙用于驗(yàn)證氯氣的氧化性，實(shí)驗(yàn)中濕潤(rùn)的淀粉碘化鉀試紙會(huì)變?yōu)樗{(lán)色，因?yàn)槁葰獍训饣浿械怆x子氧化物為碘單質(zhì)，故B正確；C．由分析可知，③處的鈉塊與氯氣共熱反應(yīng)制備氯化鈉，反應(yīng)中會(huì)有大量的白煙產(chǎn)生，不可能產(chǎn)生大量白霧，故C錯(cuò)誤；D．由分析可知，④處放置的堿石灰主要用于吸收未反應(yīng)的氯氣，防止污染空氣，故D錯(cuò)誤；故選B。7．（2024·廣東卷）按下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。攪拌一段時(shí)間后，滴加濃鹽酸。不同反應(yīng)階段的預(yù)期現(xiàn)象及其相應(yīng)推理均合理的是A．燒瓶壁會(huì)變冷，說(shuō)明存在的反應(yīng)B．試紙會(huì)變藍(lán)，說(shuō)明有生成，產(chǎn)氨過(guò)程熵增C．滴加濃鹽酸后，有白煙產(chǎn)生，說(shuō)明有升華D．實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，氣球會(huì)一直變大，說(shuō)明體系壓強(qiáng)增大【答案】B【解析】A．NH4Cl和Ba(OH)2·8H2O的反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，所以燒瓶壁變冷，吸熱反應(yīng)ΔH>0，故A錯(cuò)誤；B．試紙會(huì)變藍(lán)，說(shuō)明有NH3生成，反應(yīng)物都是固體，生成物中有氣體，故產(chǎn)氨過(guò)程熵增，B正確；C．滴加濃鹽酸后，有白煙產(chǎn)生，說(shuō)明體系中有氨氣，是NH4Cl和Ba(OH)2·8H2O反應(yīng)產(chǎn)生的，不是NH4Cl的升華，C錯(cuò)誤；D．實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，氣球會(huì)一直變大，是因?yàn)榉磻?yīng)產(chǎn)生了氣體，但是膨脹以后壓強(qiáng)就和外界壓強(qiáng)一樣了，D錯(cuò)誤；故選B。8．（2024·江西萍鄉(xiāng)·二模）實(shí)驗(yàn)室可以通過(guò)以下反應(yīng)和操作制取肉桂酸：已知：苯甲醛、肉桂酸均難溶于水，苯甲醛的熔點(diǎn)-26℃，肉桂酸的熔點(diǎn)133℃，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。操作：①將5.3g苯甲醛(M=106g/mol)、6.12g乙酸酐(M=102g/mol)、K2CO3混合加熱回流0.5h②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液調(diào)節(jié)溶液至堿性③將“②”中溶液裝入下圖的Ⅱ裝置中，并通入水蒸氣，Ⅲ中收集到苯甲醛和水④……，得到純凈的肉桂酸(M=148g/mol)6.2g。下列有關(guān)說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．當(dāng)餾出液無(wú)油珠時(shí)，即可停止通入水蒸氣B．操作③結(jié)束時(shí)，應(yīng)先打開(kāi)彈簧夾再移去熱源C．向Ⅱ中殘余溶液中加入鹽酸酸化，再過(guò)濾、洗滌、干燥可以獲得肉桂酸粗品D．肉桂酸的產(chǎn)率為69.8%【答案】D【分析】將一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3在圓底燒瓶中混合均勻，然后加熱回流0.5h；向回流后的混合液中加入K2CO3溶液調(diào)節(jié)溶液至堿性，將肉桂酸、乙酸、乙酸酐等轉(zhuǎn)化為鹽；通入水蒸氣進(jìn)行蒸餾，收集苯甲醛；將蒸餾后剩余溶液中加入酸，重新生成肉桂酸等，肉桂酸難溶于水，過(guò)濾后洗滌、干燥，便可獲得肉桂酸?！窘馕觥緼．苯甲醛難溶于水，當(dāng)餾出液無(wú)油珠時(shí)，表明苯甲醛已全部蒸出，此時(shí)可停止通入水蒸氣，A正確；B．操作③結(jié)束時(shí)，為防止發(fā)生倒吸，應(yīng)先打開(kāi)彈簧夾使系統(tǒng)與大氣相通，再移去熱源，B正確；C．向Ⅱ中殘余溶液中加入鹽酸酸化，使肉桂酸鉀轉(zhuǎn)化為肉桂酸，肉桂酸難溶于水，生成沉淀，再過(guò)濾、洗滌、干燥可以獲得肉桂酸粗品，C正確；D．5.3g苯甲醛的物質(zhì)的量為0.05mol，6.12g乙酸酐的物質(zhì)的量為0.06mol，理論上生成肉桂酸的物質(zhì)的量為0.05mol，質(zhì)量為0.05mol×148g/mol=7.4g，則肉桂酸的產(chǎn)率為≈83.8%，D錯(cuò)誤；故選D。9．實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(加熱和夾持裝置已省略)制備苯乙酸(，熔點(diǎn)，微溶于冷水，溶于乙醇)，其反應(yīng)原理：(aq)+2H2O(l)(aq)+NH3(g)。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．儀器c的作用是冷凝回流B．可將三頸燒瓶置于熱水浴中加熱C．分離苯乙酸粗品時(shí)先加入冷水再分液D．提純粗苯乙酸的方法是重結(jié)晶【答案】C【解析】A．球形冷凝管有冷凝的作用，提高反應(yīng)物的利用率，故A正確；B．本實(shí)驗(yàn)需要在加熱條件下進(jìn)行，因此采用熱水浴加熱，使受熱均勻，故B正確；C．苯乙酸微溶于冷水，加適量冷水降低溫度，減小苯乙酸的溶解度，便于苯乙酸析出，再過(guò)濾分離苯乙酸粗品，故C錯(cuò)誤；D．苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較小，則提純苯乙酸的方法是重結(jié)晶，故D正確；故選C。10．（2024·黑龍江·模擬預(yù)測(cè)）為檢測(cè)某品牌銀耳中添加劑亞硫酸鹽的含量，取銀耳樣品和蒸餾水放入三頸瓶中；取碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和淀粉溶液加入錐形瓶中，并加入適量蒸餾水?dāng)嚢瑁糠盅b置如圖。向三頸瓶中通氮?dú)?，再加入過(guò)量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了碘標(biāo)準(zhǔn)液。另做空白實(shí)驗(yàn)，消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．選擇的三頸瓶規(guī)格為1000mLB．滴定終點(diǎn)溶液變?yōu)樗{(lán)色，讀數(shù)時(shí)應(yīng)單手持滴定管C．“不通氮?dú)狻被蛘摺跋燃恿姿嵩偻ǖ獨(dú)狻?，這兩種做法都會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高D．銀耳樣品中亞硫酸鹽的百分含量(以質(zhì)量計(jì))為【答案】C【解析】A．三頸燒瓶所盛液體體積通常占其容積的1/3~2/3，則本實(shí)驗(yàn)應(yīng)選擇的三頸燒瓶規(guī)格為，A正確；B．將SO2消耗完后，過(guò)量的碘單質(zhì)與淀粉反應(yīng)使溶液顯藍(lán)色，讀數(shù)時(shí)應(yīng)單手持滴定管，B正確；C．開(kāi)始通入氮?dú)獾哪康氖菍⒀b置中的空氣排出，防止空氣中的氧氣將亞硫酸鹽部分氧化成硫酸鹽而影響實(shí)驗(yàn)，若“不通氮?dú)狻被蛘摺跋燃恿姿嵩偻ǖ獨(dú)狻?，反?yīng)生成的SO2量較少，消耗的標(biāo)準(zhǔn)碘液也少，所測(cè)結(jié)果偏低，C錯(cuò)誤；D．反應(yīng)中消耗I2的體積為0.4mL+1.0mL-0.2mL=1.2mL，n(I2)=1.2×10-3L×0.01mol/L=1.2×10-5mol，根據(jù)關(guān)系式I2~SO2知，n(SO2)=1.2×10-5mol，m(SO2)=64g/mol×1.2×10-5mol=7.68×10-4g=0.000768g，樣品為10.00g，因此SO2的含量為，D正確；答案選C。11．（2024·甘肅蘭州·一模）某小組同學(xué)探究SO2與新制Cu(OH)2懸濁液反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置圖如下所示：下列說(shuō)法不正確的是A．配制70%硫酸溶液需要用到的儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管B．裝置B的作用是監(jiān)控SO2流速，其中試劑可以用飽和NaHSO4溶液C．反應(yīng)開(kāi)始時(shí)C中出現(xiàn)磚紅色沉淀，氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為2：1D．反應(yīng)后向C的溶液中加入稀鹽酸酸化后，再滴加BaCl2溶液、有白色沉淀生成，證明反應(yīng)中SO2作還原劑【答案】D【分析】由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，裝置A中亞硫酸鈉固體與70%濃硫酸反應(yīng)制備二氧化硫，裝置B中盛有的飽和硫酸氫鈉溶液用于監(jiān)控二氧化硫的流速，裝置C中二氧化硫與硫酸銅、氫氧化鈉混合溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫酸鈉、氧化亞銅和水，裝置D中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收二氧化硫，防止污染空氣。【解析】A．由配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)溶液配制的步驟可知，配制70%硫酸溶液需要用到的儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管，故A正確；B．二氧化硫易溶于水，裝置B中盛有的飽和硫酸氫鈉溶液中的氫離子會(huì)降低二氧化硫的溶解度，所以能達(dá)到監(jiān)控二氧化硫的流速的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故B正確；C．由分析可知，裝置C中二氧化硫與硫酸銅、氫氧化鈉混合溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫酸鈉、氧化亞銅和水，則由得失電子數(shù)目守恒可知，反應(yīng)中氧化劑硫酸銅和還原劑二氧化硫的物質(zhì)的量之比為2：1，故C正確；D．由分析可知，裝置C中二氧化硫與硫酸銅、氫氧化鈉混合溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫酸鈉、氧化亞銅和水，則向C的溶液中加入稀鹽酸酸化后，再滴加氯化鋇溶液，有白色硫酸鋇沉淀生成因硫酸銅溶液中的硫酸根離子干擾實(shí)驗(yàn)，所以不能證明反應(yīng)中二氧化硫作還原劑，故D錯(cuò)誤；故選D。12．（2024·河北卷）市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為；溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過(guò)程中生成的離子方程式為。（3）利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。（4）為保證溴的純度，步驟（3）中固體的用量按理論所需量的計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克(以計(jì))，則需稱取(用含m的代數(shù)式表示)。（5）本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過(guò)濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用，濾液沿?zé)诹飨隆！敬鸢浮浚?）直形冷凝管除去市售的溴中少量的（2）蒸發(fā)皿（3）液封降低溫度（4）（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)帯痉治觥渴惺鄣匿?純度99%)中含有少量的Cl2和I2，實(shí)驗(yàn)利用氧化還原反應(yīng)原理制備高純度的溴，市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液中，Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去，I2與Br2一起蒸餾入草酸鉀溶液中，并被草酸鉀還原為I-、Br-，并向溶液中滴加高錳酸鉀溶液氧化I-，加熱蒸干得KBr固體，將KBr固體和K2Cr2O7固體混合均勻加入冷的蒸餾水，同時(shí)滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾，得到的液體分液、干燥、蒸餾，可得高純度的溴?！窘馕觥浚?）儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴中含有少量的，可與發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去；水浴加熱時(shí)，、蒸發(fā)進(jìn)入裝置D中，分別與發(fā)生氧化還原反應(yīng)，、，由于Br2為進(jìn)入D的主要物質(zhì)，故主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體()，即說(shuō)明已將全部氧化，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為；幾乎未被氧化，繼續(xù)加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為；（3）密度，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時(shí)冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發(fā)；（4）m克KBr固體的物質(zhì)的量為，根據(jù)轉(zhuǎn)移電子相等可得關(guān)系式，則理論上需要的物質(zhì)的量為，實(shí)際所需稱取的質(zhì)量為；（5）趁熱過(guò)濾的具體操作：漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?，濾液沿?zé)诹飨隆?3．（2024·黑吉遼卷）某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過(guò)程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：I．向燒瓶中分別加入乙酸()、乙醇()、固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。II．加熱回流后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無(wú)逸出，分離出有機(jī)相。IV．洗滌有機(jī)相后，加入無(wú)水，過(guò)濾。V．蒸餾濾液，收集餾分，得無(wú)色液體，色譜檢測(cè)純度為。回答下列問(wèn)題：（1）在反應(yīng)中起作用，用其代替濃的優(yōu)點(diǎn)是