ICS 67.050CCSX04團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/DSAT0001—2025蔬菜中含氰基擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的快速檢測2025-01-08發(fā)布 2025-01-20實(shí)施大連市析測會 發(fā)布T/DSAT0001T/DSAT0001—2025II前 言GB/T《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第T/DSAT——刪除14.5質(zhì)控試驗(yàn)中“每次測定應(yīng)同時進(jìn)行樣品空白試驗(yàn)和加標(biāo)質(zhì)控試驗(yàn)”?！?8條中“本方法參比標(biāo)準(zhǔn)為NY/T761-2008”修改為“本方法參比標(biāo)準(zhǔn)為NY/T761”?！戒汚增加“6種含氰基擬除蟲菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的中文名稱、英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量，見表A.1?！薄戒汢增加“性能指標(biāo)計算方法，見表B.1。”本文件由大連市檢驗(yàn)檢測認(rèn)證技術(shù)服務(wù)中心提出。本文件由大連市分析測試學(xué)會歸口。本文件起草單位：中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所、大連市檢驗(yàn)檢測認(rèn)證技術(shù)服務(wù)中心。T/DSAT0001T/DSAT0001—2025PAGEPAGE2蔬菜中含氰基擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的快速檢測范圍本文件適用于韭菜、菠菜、芹菜、小油菜、小白菜等蔬菜中氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯殘留的快速測定。（GB/T6682NY/T761蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。分光光度法原理480nm除非另有說明，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級水。試劑乙醇（CH3CH2OH）甲醇（CH3OH）乙腈（CH3CN）（NaOH）。（C7H5NO3）。（C19H15ClN4）（MgSO4）。（NaCl）。42.5g4.25g.2.4100，混勻。（40.40g（5.2.5）（5.2.1）100（0g4.0g5.2.0060%60mL甲醇（5.2.2）40mL水，混勻。（1000μg/mL）：10mg（0.1mg）各農(nóng)（5.2.1）104126（100μg/mL）：1mL610mL（5.2.1）646注：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、CAS號、分子式和相對分子量，參見附錄A中表A.1。材料乙二胺（PSA）40μm~60。（GCB）40μm~120。C18200mg，6。1cm4000r/min。700W。0.01g0.1mg。200μL，1mL，5。芹菜、菠菜、小白菜、小油菜采集約200g具有代表性的樣品，去除根后用組織搗碎機(jī)粉碎備用。韭菜采集不少于200g具有代表性的樣品，于微波爐中處理2min（700w，80%功率），用組織搗碎機(jī)粉碎備用。10（.01于5010（52.45.2.）和1g（5.2.8）1min，5000r/min離心54上清液至15（600mg100mgPSA30mg2r/min離心5注：對于顏色較深的溶液，可適當(dāng)增加GCB的量至100mg，使溶液為淺黃色或無色。22.5.32上清液于1022L60%5.3.2甲醇（5.2.105測定于上述10mL比色管中加入2mL純水，超聲混勻。依次加入30μL氫氧化鈉溶液（5.3.1）、2mL對硝基苯甲醛溶液（5.3.2）和400μL氯化三苯基四氮唑溶液（5.3.3），渦旋混勻后于45℃恒溫水浴鍋中放置10min。取出立即用1cm比色皿，以純水調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長480nm處測定吸光度。稱取空白試樣，按照7.2至7.4步驟與樣品同法操作。稱取樣品空白試樣10g（精確至0.01g）于50mL塑料離心管中，加入50μL農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)中間液（100μg/mL）（5.4.2），按照7.2至7.4步驟與試樣同法操作。注：每次測定應(yīng)同時進(jìn)行樣品空白試驗(yàn)和加標(biāo)質(zhì)控試驗(yàn)。根據(jù)測得待測液吸光度判讀樣品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的含量。待測液吸光度＜0.220則為陰性樣品；待測液吸光度≥0.220則為陽性樣品。質(zhì)控試驗(yàn)要求：空白試驗(yàn)測定結(jié)果應(yīng)為陰性，質(zhì)控試驗(yàn)測定結(jié)果應(yīng)為陽性。結(jié)論當(dāng)檢測結(jié)果為陽性時，應(yīng)采用其他分析方法進(jìn)行確證，進(jìn)一步確定農(nóng)藥品種和含量。檢測限氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯均為0.5mg/kg，甲氰菊酯為0.4mg/kg。靈敏度應(yīng)≥95%。特異性應(yīng)≥85%。應(yīng)≤5%。應(yīng)≤15%。氟胺氰菊酯和氟氰戊菊酯為35%，其他均＜0.1%。注：性能指標(biāo)計算方法見附錄B中表B.1。檢測卡法原理除非另有說明，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級水。試劑（85g/L）8.5g（5.2.4），100（135g/L）：13.5g（5.2.6）1001010mL乙醇（5.2.1）90mL5.2。同5.4。材料4202。5.5。4000r/min。700W。0.01g0.1mg。200μL，1mL，5。同7.1。同7.2。同7.3。10100乙醇（5.2.1）90010氫氧2.2.30012.2.221L10（2.2.3、10（122.1、00（12.2505min稱取樣品空白試樣，按照14.2至14.4步驟與樣品同法操作。稱取樣品空白試樣10g（精確至0.01g）于50mL塑料離心管中，加入50μL農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作液（100gL5.4.214.至14.注：每次測定應(yīng)同時進(jìn)行樣品空白試驗(yàn)和加標(biāo)質(zhì)控試驗(yàn)。8080質(zhì)控試驗(yàn)要求：空白試驗(yàn)測定結(jié)果應(yīng)為陰性，質(zhì)控試驗(yàn)測定結(jié)果應(yīng)為陽性。結(jié)論當(dāng)檢測結(jié)果為陽性時，應(yīng)采用其他分析方法進(jìn)行確證，進(jìn)一步確定農(nóng)藥品種和含量。檢測限氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯均為0.5mg/kg，甲氰菊酯為0.4mg/kg。靈敏度應(yīng)≥95%。特異性應(yīng)≥85%。應(yīng)≤5%。應(yīng)≤15%。氟胺氰菊酯和氟氰戊菊酯為35%，其他均＜0.1%。注：性能指標(biāo)計算方法見附錄B中表B.1。其他本方法參比標(biāo)準(zhǔn)為NY/T761。附錄A（資料性附錄）6種含氰基擬除蟲菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中文名稱、英文名稱、CAS登錄號、分子式、相對分子質(zhì)量6種含氰基擬除蟲菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中文名稱、英文名稱、CAS登錄號、分子式、相對分子質(zhì)量,見表A.1。表A.16種含氰基擬除蟲菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的中英文名稱、CAS號、分子式、相對分子量序號中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子質(zhì)量1氟氯氰菊酯Cyfluthrin68359-37-5C22H18Cl2FNO3434.292氯氟氰菊酯Cyhalothrin68085-85-8C23H19ClF3NO3449.853氯氰菊酯Cypermethrin52315-07-8C22H19Cl2NO3416.304溴氰菊酯Deltamethrin52918-63-5C22H19Br2NO3505.205甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-8C22H23NO3349.426氰戊菊酯Fenvalerate51630-58-1C25H22ClNO3419.90附錄B（資料性附錄）性能指標(biāo)計算方法,見表B.1。

性能指標(biāo)計算方法表B.1性能指標(biāo)計算方法樣品情況a檢測結(jié)果b總數(shù)陽性陰性陽性N11N12N1.=N11+N12陰性N21N22N2.=N21+N22總數(shù)N.1=N11+N12N.2=N21+N22N=N1.+N2.或N.1+N.2顯著性差異(х2)2=(|N12-N21|-1)2/(N12+N21),自由度（df）=1靈敏度(p+，%)p+=N11/N1.特異性(p-，%)p-=目標(biāo)物質(zhì)檢出限×100/干擾物質(zhì)檢出陽性時的最小濃度假陰性率(pf-，%)pf-=N1