第二章材料的化學(xué)組成及物質(zhì)

分子結(jié)構(gòu)測(cè)試第一節(jié)概述材料的化學(xué)組成分析：使用分析化學(xué)方法材料的結(jié)構(gòu)分析：鍵接結(jié)構(gòu)、幾何和空間異構(gòu)、共聚序列結(jié)構(gòu)、分子量及其分布、結(jié)晶幾個(gè)和共混物相結(jié)構(gòu)等各層次結(jié)構(gòu)一、元素分析1.化學(xué)方法定性、定量無機(jī)、有機(jī)成分鈉熔法、氧瓶燃燒法、特征元素的定性分析法、特征元素的定量分析一、元素分析2.光譜法⑴原子吸收光譜法（AAS）利用待測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其特征輻射的吸收金屬元素（極微量～半微量）、非金屬元素；有機(jī)物原子吸收分光光度計(jì)溶液（固體）一、元素分析2.光譜法⑵原子發(fā)射光譜（AED）根據(jù)待測(cè)元素的氣態(tài)原子或離子所發(fā)射的特征光譜金屬元素（極微量～半微量）、非金屬元素；有機(jī)物看譜儀、攝譜儀、光電光譜儀固體、溶液一、元素分析2.光譜法⑶X射線熒光光譜（XRF）用X射線轟擊樣品，測(cè)定發(fā)射的特征熒光X射線Z＞8的元素；P,S,Cl,Br,I,Si,Ca,Ba,Ti,Fe,Ze,Co,Ni,Cr,KX射線熒光光譜儀固體一、元素分析2.光譜法⑷X射線光電子能譜（XPS）用X射線照射樣品，使樣品中原子或分子的電子受激發(fā)而發(fā)射出來，測(cè)定這些電子的能量分布，從中獲得所需的元素和結(jié)構(gòu)方面的信息，也稱為化學(xué)分析電子能譜（ESCA）所有元素；固體一、元素分析2.光譜法⑸電子探針微區(qū)分析分析電鏡或掃描電鏡X射線微區(qū)分析用電子束轟擊樣品，測(cè)定釋放的特征X射線，從中獲得樣品化學(xué)組成方面的信息Z≥4的元素，檢測(cè)含量≥10－19g固體二、熱分析主要用于結(jié)構(gòu)分析可用于成分分析熱力學(xué)和化學(xué)反應(yīng)機(jī)理研究三、色譜分析是分離和鑒別結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)相近的一些化合物的分析方法；如：二甲苯鄰間對(duì)

bp（℃）144139138待測(cè)混合物（流動(dòng)相）→色譜柱→分配→分離氣相色譜（GC）流動(dòng)相——?dú)怏w混合物液相色譜（LC）流動(dòng)相——液體超臨界流體色譜四、質(zhì)譜法（MS）試樣在離子源中被電離成帶電的離子，在加速電場(chǎng)作用下，形成離子束射入質(zhì)量分析器中。各種離子按照其質(zhì)荷比（m/Z）的大小進(jìn)行分離，記錄下質(zhì)譜圖。無機(jī)、有機(jī)和生物分子的結(jié)構(gòu)信息，以及復(fù)雜混合物各組分的定性和定量分析分子質(zhì)譜法如：測(cè)精確分子量M＝44丙烷（44.1248）；乙醛（44.0261）碎片離子峰→推斷分子結(jié)構(gòu)原子質(zhì)譜法（無機(jī)質(zhì)譜法）無機(jī)元素分析五、光譜法：分子光譜1.紫外－可見光譜法（UV-VIS）紫外－可見分光光度法研究分子吸收200～800nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸收光譜分子價(jià)電子在電子能級(jí)間的躍遷；物質(zhì)電子光譜鑒定和定量測(cè)定無機(jī)化合物和有機(jī)化合物不飽和有機(jī)化合物；主要共軛體系五、光譜法：分子光譜2.紅外吸收光譜法（IR）主要中紅外區(qū)：4000～670cm－1試樣經(jīng)紅外輻照后，測(cè)定在分子振動(dòng)中能引起偶極距變化的那些振動(dòng)引起的吸收。鑒定結(jié)構(gòu)或確定化學(xué)基團(tuán)；定量分析遠(yuǎn)紅外區(qū)：＜200cm－1研究純無機(jī)或金屬有機(jī)化合物五、光譜法：分子光譜3.激光拉曼光譜法當(dāng)輻照通過透明的介質(zhì)時(shí)，在散射光譜中，除了有與入射光頻率相同的譜線外，在它的兩側(cè)還對(duì)稱分布著若干條很弱的與入射光頻率發(fā)生位移的拉曼光譜。物質(zhì)的鑒定和分子結(jié)構(gòu)的研究五、光譜法：分子光譜4.核磁共振波譜法（NMR）