az31鎂合金熱軋板arb變形過程中微觀組織和織構(gòu)演變

鎂合金具有低密度、高比強(qiáng)度和良好的機(jī)械性性能。它在汽車和道路上具有良好的應(yīng)用前景。az31是最典型的納米顆粒的變形手段。由于hkm晶體結(jié)構(gòu)和低層錯能，其在室溫下的延展性較差，需要在高溫下形成，這增加了鎂合金產(chǎn)品的產(chǎn)量，限制了用于汽車和其他行業(yè)的納米顆粒的應(yīng)用。顆粒精細(xì)被認(rèn)為是室溫下最有效的納米顆粒形成機(jī)制。aepf等重要的塑料屋頂技術(shù)可以顯著改進(jìn)顆粒，提高材料的強(qiáng)度和延展性。典型的psd技術(shù)包括等通道畸變壓縮（rcan，eif）、高壓畸變（hpt）、累積疊加噪聲（arb）和其他通道濾波（aeb）。目前,通過SPD工藝改善鎂合金機(jī)械性能的研究是變形鎂合金研究領(lǐng)域的熱點.采用ECAP技術(shù)制備的AZ31鎂合金,晶粒尺寸為1-5μm,延性和強(qiáng)度得到顯著改善.ARB是將表面進(jìn)行脫脂及加工硬化等處理后的尺寸相等的2塊金屬薄板材料在一定溫度下疊軋并使其自動焊合,然后重復(fù)進(jìn)行相同的工藝反復(fù)疊軋焊合,從而使材料的組織得到細(xì)化、夾雜物分布均勻,大幅度提高材料的力學(xué)性能.與ECAP相比,ARB的優(yōu)越性在于可以制備大尺寸的細(xì)晶材料,滿足工業(yè)生產(chǎn)的需要.AZ系列鎂合金在ARB方面的研究表明,ARB可以顯著細(xì)化AZ31鎂合金的晶粒尺寸,可以制備晶粒尺寸3μm左右的細(xì)晶組織,板材的焊合程度與軋制溫度和道次變形量有關(guān),經(jīng)過ARB變形的鎂合金板材具有優(yōu)良的超塑性性能.與高層錯能金屬相比,鎂合金在熱變形過程中易發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶,而在劇烈塑性變形過程中由強(qiáng)應(yīng)變誘發(fā)的動態(tài)再結(jié)晶導(dǎo)致的晶粒細(xì)化的程度極高.鎂合金的動態(tài)再結(jié)晶一般分為不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶和連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶2種,這2種機(jī)制中,根據(jù)再結(jié)晶的具體過程可分為:孿生動態(tài)再結(jié)晶、低溫動態(tài)再結(jié)晶、旋轉(zhuǎn)動態(tài)再結(jié)晶等.其中連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶至少包括幾何再結(jié)晶和旋轉(zhuǎn)再結(jié)晶2種方式.ARB過程中鎂合金的組織和性能演變尚待系統(tǒng)深入的研究.本工作通過ARB技術(shù)對AZ31鎂合金進(jìn)行變形,采用電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)對變形過程中的組織演變進(jìn)行了系統(tǒng)研究.1ebsd測試實驗采用商業(yè)AZ31鎂合金薄板作為坯料,板材原始厚度為2.5mm.對AZ31板材進(jìn)行ARB變形.ARB變形的原理見文獻(xiàn).ARB變形前板材的加熱溫度為350℃,加熱時間為5min.軋制設(shè)備為直徑400mm,長600mm二輥軋機(jī),軋輥表面加熱至約200℃,以保證板材的軋制溫度.分別進(jìn)行5道次ARB變形,道次變形量為50%,經(jīng)過不同道次ARB變形的板材分別命名為ARB1,ARB2,…,ARB5等.軋輥表面不潤滑.EBSD測試在NOVANANOSEM430場發(fā)射掃描電鏡(SEM)上進(jìn)行,電鏡配置牛津EBSD系統(tǒng),EBSD分析軟件為HKLchannel5,測試電壓為20kV.EBSD的觀察面為軋制軋向-法向(RD-ND)面,掃描面積為50μm×100μm,掃描步長為0.4μm.EBSD制樣過程為,先用金相砂紙磨到2000號,然后進(jìn)行電解拋光,以保證樣品表面沒有變形層,電解拋光的電壓為20V,電解液為AC2.EBSD分析可以得到晶粒取向彩圖、晶粒尺寸分布、大小角度晶界的比例以及取向差分布、極圖等信息,從而可以對變形過程中的微觀組織和織構(gòu)演變進(jìn)行研究.2晶粒取向差.圖1a為坯料的EBSD取向圖,水平方向與取向差圖(圖1b)位置相對應(yīng).可見,同一晶粒內(nèi)不同區(qū)域取向差很小;顏色相近的晶粒取向差較小,如晶粒a和晶粒b;顏色相差很遠(yuǎn)的晶粒,取向差也較大,如晶粒b和晶粒c;晶粒d內(nèi)出現(xiàn)孿晶,取向差高達(dá)約86°.2.1根據(jù)晶界及晶粒分布圖2給出了原始板材和經(jīng)過不同道次ARB變形的板材的EBSD取向圖,同時給出了大小角度晶界的信息.將取向差大于15°的晶界定義為大角度晶界(highanglegrainboundary,HAGB),將取向差為2°-15°的晶界定義為小角度晶界(lowanglegrainboundary,LAGB).HAGB用粗黑線表示,LAGB用細(xì)藍(lán)線表示.如圖2a所示,原始軋制態(tài)板材的組織很不均勻,粗大晶粒與細(xì)晶共存,粗大晶粒中存在大量小角度晶界.經(jīng)過1道次ARB變形,晶粒發(fā)生細(xì)化,但是組織明顯不均勻,仍然存在較大尺寸的晶粒,在粗大晶粒內(nèi)部存在大量LAGBs,但是數(shù)量明顯減少,如圖2b所示.進(jìn)一步的ARB變形使組織逐漸細(xì)化、均勻化,經(jīng)過3道次ARB變形的組織已經(jīng)相對均勻,LAGBs數(shù)量進(jìn)一步減少,HAGBs不斷增加,如圖2c所示.經(jīng)過5道次ARB變形的組織則表現(xiàn)出更細(xì)小的晶粒,LAGBs很少,組織大部分為典型的HAGBs.但是,即使經(jīng)過5道次ARB變形,組織中仍有少量粗大晶粒存在,如圖2d所示.值得注意的是,細(xì)晶組織趨向于分布在大尺寸晶粒周圍(圖2c).圖3給出了原始板材和經(jīng)過不同ARB變形道次的AZ31板材的晶粒尺寸分布.與原始板材(圖3a)相比,隨著軋制道次增加,晶粒尺寸的分布范圍逐漸減小,細(xì)晶比例逐漸增加.AZ31板材的平均晶粒尺寸隨ARB道次的增加而減小.經(jīng)過1道次ARB變形,板材的平均晶粒尺寸為2.51μm,經(jīng)過3道次ARB變形,板材的平均晶粒尺寸為2.18μm.晶粒尺寸的細(xì)化主要發(fā)生在前3道次,后續(xù)的ARB變形過程中,晶粒細(xì)化速度減緩,經(jīng)過5道次的ARB變形,板材的平均晶粒尺寸為2.06μm.可見,存在臨界的ARB道次,大于此道次的后續(xù)變形過程中,晶粒尺寸基本保持穩(wěn)定,這可部分歸因于道次間加熱導(dǎo)致的晶粒長大,晶粒細(xì)化和晶粒長大之間達(dá)到動態(tài)平衡.不同變形狀態(tài)AZ31板材中小于3和5μm的晶粒所占的分?jǐn)?shù)見表1.2.2變形速率及schmid因子原始板材和經(jīng)過不同道次ARB變形的AZ31板材的取向差分布圖和(0002)極圖見圖4.可見,隨著ARB變形道次增加,小角度晶界數(shù)量減少,大角度晶界則不斷增加.大小角度晶界的比例和平均取向差見表2.可見,AZ31的平均取向差隨ARB道次的增加而增加.原始材料的LAGBs所占比例為41.9%,經(jīng)過1道次ARB變形后降至25.4%,并且隨著ARB的進(jìn)行,繼續(xù)呈下降趨勢.3道次ARB變形以后大、小角度晶界的變化速度減緩,實際上經(jīng)過3道次變形后材料的HAGBs基本保持穩(wěn)定.平均取向差隨變形道次的增加而增加.ARB變形過程中材料小角度晶界比例的顯著下降表明晶粒細(xì)化的機(jī)制發(fā)生了變化.由圖4中(0002)極圖可見,坯料具有較強(qiáng)的基面織構(gòu).ARB變形前期,基面織構(gòu)呈減弱趨勢,經(jīng)過3道次ARB變形,基面織構(gòu)減弱,最大極密度由13.7減小到11.1(圖4c),但是ARB5的極密度又有所增加,比原始材料稍大,為13.9(圖4d).設(shè)定基面(0001)為滑移面,<1120>為滑移方向,設(shè)定拉伸軸平行于RD,通過EBSD可以計算得到Schmid因子分布,如圖5所示.紅色表示Schmid因子較大,藍(lán)色表示Schmid因子較小.基面<a>滑移的Schmid因子m定義為:m=cosχcosλ,其中χ為(0002)基面的ND和應(yīng)力軸RD之間的夾角,λ為晶向(滑移方向,即a軸方向)和應(yīng)力軸RD之間的夾角.取向不同,對應(yīng)的Schmid因子不同,Schmid因子大表示基面織構(gòu)較弱,基面容易發(fā)生滑移,表現(xiàn)在拉伸曲線上是屈服應(yīng)力較低.當(dāng)基面平行于拉伸軸時,這種織構(gòu)提供的基面滑移的Schmid因子較小,材料表現(xiàn)出強(qiáng)化效應(yīng).由圖5可見,大尺寸的晶粒大部分呈藍(lán)色和綠色,說明Schmid因子較小,這些晶粒的基面取向應(yīng)該趨向于平行RD;尺寸較小的晶粒和新生的細(xì)晶組織大部分呈紅色和黃色,說明其Schmid因子較大,與粗晶區(qū)相比,該區(qū)域展現(xiàn)出較隨意的晶粒取向分布.隨著ARB變形的進(jìn)行,紅色和黃色晶粒數(shù)量增加,說明基面取向平行于RD的趨勢減小,織構(gòu)減弱.通過數(shù)據(jù)計算可以得到Schmid因子的加權(quán)平均值,(a)as-recieved(b)ARB1(c)ARB3(d)ARB5如圖6所示.可見,在ARB變形過程中,平均Schmid因子先增加,第3道次后達(dá)到峰值,然后有所下降.3分析與討論3.1外部晶界位錯如圖2和3所示,ARB變形可以有效細(xì)化組織,經(jīng)過1,3和5道次的ARB變形,平均晶粒尺寸分別為2.51,2.18和2.06μm.實驗結(jié)果表明,存在臨界的ARB道次,晶粒細(xì)化和晶粒長大達(dá)到動態(tài)平衡,晶粒不會進(jìn)一步顯著細(xì)化,這可歸因于:(1)道次間的加熱溫度為350℃,期間會發(fā)生回復(fù)、再結(jié)晶和晶粒長大,部分抵消晶粒細(xì)化效果,因此,隨著ARB道次增加,晶粒不可能被進(jìn)一步顯著細(xì)化;(2)隨著粗大晶粒的減小,晶粒細(xì)化速度也會降低.本實驗中,經(jīng)過3道次ARB變形之后,晶粒細(xì)化的速度明顯下降,但是組織會進(jìn)一步均勻.經(jīng)過ARB變形的AZ31鎂合金的組織的另一個特征是沒有觀察到孿晶.鎂合金中常見的孿生系{}和{}發(fā)生孿生變形時晶粒轉(zhuǎn)動的角度分別為86°和56°.本實驗材料中均沒有觀測到與孿晶相對應(yīng)的取向差峰值(圖4).累積疊軋焊變形過程中,劇烈塑性變形的累積應(yīng)變效應(yīng)導(dǎo)致AZ31鎂合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶,從而細(xì)化晶粒.在多晶體的塑性變形過程中,晶界是位錯運動的障礙.晶格位錯與晶界交互作用,在晶界內(nèi)會產(chǎn)生新的線缺陷,被稱為外部晶界位錯(extrinsicgrainboundarydislocation,EGBD).因此,晶界包含更多的能量,屬于非平衡態(tài).塑性變形會在晶內(nèi)產(chǎn)生更多的位錯,增加EGBD的密度;同時,因為塑性變形在高溫下進(jìn)行,晶粒會發(fā)生動態(tài)回復(fù)過程,使EGBD的密度下降.這是相互競爭的2個過程.當(dāng)進(jìn)入晶界的位錯密度大于被吸收的位錯密度時,晶格位錯會堆積,在晶界形成局部應(yīng)力集中,導(dǎo)致形成鋸齒狀晶界.動態(tài)再結(jié)晶早期的一個特征是晶界形成鋸齒狀,如圖2b中箭頭所示的晶粒.粗晶有更長的晶界,會優(yōu)先形成鋸齒狀晶界.為了降低應(yīng)力集中,堆積的位錯在晶界附近重組形成小角度邊界和位錯胞結(jié)構(gòu),邊界取向差連續(xù)增加,從而在晶界處形成亞晶粒,隨著應(yīng)變的增大,這些亞晶不斷轉(zhuǎn)化成具有大角度晶界的再結(jié)晶新晶粒,即連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶.連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶被認(rèn)為是一種回復(fù)主導(dǎo)的過程,這個過程中晶界的取向差會不斷增加,小角度晶界會轉(zhuǎn)化為大角度晶界.小角度晶界演變?yōu)榇蠼嵌染Ы缡沁B續(xù)動態(tài)再結(jié)晶的一種表現(xiàn)形式.由表2可見,隨著ARB變形道次增加,小角度晶界在后續(xù)的進(jìn)一步變形過程中,通過動態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶形成大角度晶界和細(xì)小的新生晶粒,因此,組織中小角度晶界逐漸減少,大角度晶界所占分?jǐn)?shù)逐漸增加,平均取向差隨ARB道次的增加而增加.再結(jié)晶的小晶粒優(yōu)先在大尺寸變形晶粒的晶界處形成.隨著變形的進(jìn)行,細(xì)小的再結(jié)晶晶粒越來越多,兩類組織的取向仍然保持相近(在圖2中表現(xiàn)為顏色相近),表現(xiàn)出連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶的特點.此外,在ARB變形過程中,觀察到AZ31鎂合金也發(fā)生了旋轉(zhuǎn)動態(tài)再結(jié)晶.發(fā)生旋轉(zhuǎn)動態(tài)再結(jié)晶時,在晶界附近易發(fā)生非基面滑移和交滑移,晶界附近晶格畸變比較嚴(yán)重的區(qū)域通過動態(tài)回復(fù)形成亞晶,然后通過亞晶界的遷移和亞晶的合并長大從而圍繞著晶界形成動態(tài)再結(jié)晶新晶粒,新的晶粒趨向于環(huán)繞在粗大的原始晶界周圍,并具有與原始晶粒不同的晶粒取向分布,如圖2c中箭頭所示.隨著變形程度的增大,旋轉(zhuǎn)動態(tài)再結(jié)晶晶粒越來越多,最終使得晶粒得到細(xì)化,同時使基面織構(gòu)不斷減弱,如圖4中的(0002)極圖所示.對于劇烈應(yīng)變的AZ31鎂合金,再結(jié)晶會在573K完全完成.熱加工過程的動態(tài)再結(jié)晶過程與合金中的形變儲存能密切相關(guān),而儲存能的產(chǎn)生主要決定于塑性變形微觀機(jī)理,即滑移位錯和機(jī)械孿生.通常鎂合金塑性變形過程中變形溫度T、應(yīng)變速率和應(yīng)變量的改變都會對動態(tài)再結(jié)晶行為造成影響.T與對再結(jié)晶的影響通常被綜合為Z參數(shù)(Zener-Hollomon)的影響:,其中θ為形變激活能,R為摩爾氣體常數(shù).研究發(fā)現(xiàn),再結(jié)晶晶粒的平均尺寸主要與Z參數(shù)有關(guān),Z參數(shù)較高時得到細(xì)小的再結(jié)晶組織,Z參數(shù)較低時得到較粗大的再結(jié)晶組織.累積疊軋焊變形過程中道次變形量大,當(dāng)?shù)来巫冃瘟繛?0%時,道次變形的等效應(yīng)變?yōu)?.8.此外,ARB過程實際上是平面應(yīng)變和剪切應(yīng)變的共同作用,而剪切變形并不改變板材的厚度,因此,在剪切變形和平面變形疊加的區(qū)域,等效應(yīng)變中必須加上剪切應(yīng)變,從而使等效應(yīng)變大大增加,遠(yuǎn)大于0.8(道次變形量為50%時).Lee等的計算結(jié)果表明,道次等效應(yīng)變?yōu)?.8時,每ARB道次引入的剪切應(yīng)變是1.2左右.因此,ARB變形過程中,較大使Z參數(shù)增加,有利于細(xì)化晶粒組織,而且多道次累積劇烈的應(yīng)變使晶粒細(xì)化進(jìn)一步得到加強(qiáng).3.2根據(jù)變形模式設(shè)計的基面織構(gòu)變化常規(guī)軋制使鎂合金板材產(chǎn)生強(qiáng)烈的基面織構(gòu),晶胞的c軸趨向垂直于板平面.基面織構(gòu)導(dǎo)致板材各向異性,使伴隨有厚度變形的成形過程變得困難,從而使鎂合金室溫下成形性能受到限制.Iwanaga等研究表明,降低基面織構(gòu)的強(qiáng)度可以有效改善鎂合金的成形性能.有研究表明,鎂合金的基面織構(gòu)可以通過剪切軋制被抑制,從而使板材室溫成形性能得到改善.極密度最大的等高線的圓心所在的位置如果在極圖圓心,說明(0002)平面平行于RD-TD平面,即c軸與ND平行;密閉等高線的圓心不在極圖的圓心,說明(0002)面與RD-TD平面發(fā)生傾斜.由圖4可見,與原始軋制態(tài)相比,在ARB變形過程中,AZ31板材的(0002)基面織構(gòu)強(qiáng)度先減弱,ARB5之后又略有增加.此外,極圖的最大強(qiáng)度與理想的基面織構(gòu)發(fā)生了漂移,向RD傾斜.變形鎂合金中的基面織構(gòu)強(qiáng)度嚴(yán)重依賴于變形模式.原始材料基面織構(gòu)強(qiáng)度較大,經(jīng)過1道次ARB變形后基面織構(gòu)減弱,說明晶粒發(fā)生了大的旋轉(zhuǎn),使基面取向發(fā)生改變.AZ31鎂合金在ARB過程中的基面織構(gòu)弱化可歸因于剪切變形和旋轉(zhuǎn)動態(tài)再結(jié)晶.軋制板材的變形受軋輥和金屬間摩擦條件的影響很大.眾所周知,在較大的摩擦條件下,如熱軋時,或在軋輥輥面沒有潤滑的情況下,軋制過程中在板材的次表面會發(fā)生較大的剪切變形.ARB工藝中通常軋輥不進(jìn)行潤滑,軋機(jī)和軋輥表面之間的摩擦較大,在材料的次表面可能產(chǎn)生大的剪切應(yīng)變,下一道次ARB變形時,板材表面進(jìn)入厚度的中心,多道次ARB變形后,剪應(yīng)變分布很復(fù)雜.因此,與傳統(tǒng)軋制比較,ARB變形過程中剪切變形不僅發(fā)生在板材的表面區(qū)域,沿厚度方向的累積疊軋界面附近也有分布.ARB過程中的剪切變形使基面發(fā)生一定程度的傾斜,從而使AZ31板材基面織構(gòu)減弱.此外,旋轉(zhuǎn)動態(tài)再結(jié)晶也會使基面織構(gòu)弱化.發(fā)生旋轉(zhuǎn)動態(tài)再結(jié)晶時,由于不同大小晶粒之間的變形性能不同,細(xì)小的晶粒容易發(fā)生變形而粗晶變形更困難,因此,在