>>>>方法確認(rèn)具體來(lái)講包括了標(biāo)準(zhǔn)方法的證實(shí)和非標(biāo)方法的確認(rèn)兩個(gè)方面非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)目的：該非標(biāo)準(zhǔn)方法能否合理、合法使用；標(biāo)準(zhǔn)方法證實(shí)目的：實(shí)驗(yàn)室是否有能力按標(biāo)準(zhǔn)方法開(kāi)展檢測(cè)、校準(zhǔn)活動(dòng)。標(biāo)準(zhǔn)方法證實(shí)：從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)幾個(gè)方面去證實(shí)實(shí)驗(yàn)室有能力滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，有能力開(kāi)展檢測(cè)、校準(zhǔn)活動(dòng)。證實(shí)的內(nèi)容要從七方面去做：(1)對(duì)執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)所需的人力資源的評(píng)價(jià)，即檢測(cè)、校準(zhǔn)人員是否具備所需的技能及能力；必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行人員培訓(xùn)，經(jīng)考核后上崗；(2)對(duì)現(xiàn)有設(shè)備適用性的評(píng)價(jià)，諸如是否具有所需的標(biāo)準(zhǔn)、參考物質(zhì)，必要時(shí)應(yīng)予補(bǔ)充。(3)對(duì)設(shè)施和環(huán)境條件的評(píng)價(jià)，必要時(shí)進(jìn)行驗(yàn)證。(4)對(duì)物品制備，包括前處理、存放、輔助試劑等各環(huán)節(jié)是否滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的評(píng)價(jià)。

(5)對(duì)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)、原始記錄、報(bào)告格式及其內(nèi)容是否適應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求的評(píng)價(jià)。

(6)對(duì)新舊標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，尤其是差異分析與比對(duì)的評(píng)價(jià)。

(7)按標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行完整模擬檢測(cè)，出具完整結(jié)果報(bào)告。

標(biāo)準(zhǔn)方法證實(shí)應(yīng)有相關(guān)的文件規(guī)定及其證實(shí)的記錄，標(biāo)準(zhǔn)方法變更后應(yīng)重新證實(shí)>>>>非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)：一個(gè)非標(biāo)方法的確認(rèn)，在文件中要包括以下內(nèi)容：a)方法適當(dāng)?shù)臉?biāo)識(shí)；b)方法所適用的范圍；c)檢測(cè)或校準(zhǔn)樣品是什么類型，以及對(duì)樣品的描述；d)被測(cè)參數(shù)的范圍；e)方法對(duì)儀器、設(shè)備的要求，包括儀器設(shè)備關(guān)鍵技術(shù)性能的要求；f)需要用到的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；g)方法對(duì)環(huán)境條件的要求，對(duì)環(huán)境穩(wěn)定周期的要求；h)操作步驟，包括：—樣品的標(biāo)志、處置、運(yùn)輸、存儲(chǔ)和準(zhǔn)備；—檢測(cè)、校準(zhǔn)工作開(kāi)始前需要進(jìn)行的檢查；—檢查設(shè)備工作是否正常，需要時(shí)，使用前之前對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)和調(diào)整；—結(jié)果的記錄方法；—安全注意事項(xiàng)；i)結(jié)果接受（或拒絕）的準(zhǔn)則、要求；j)需記錄的分析數(shù)據(jù)；k)不確定度評(píng)定。>>>>非標(biāo)方法的技術(shù)確認(rèn)，需要從五個(gè)方面確認(rèn)：(1)使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較；(2)與其他方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較；(3)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；(4)對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)性評(píng)審；(5)根據(jù)對(duì)方法的理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的科學(xué)理解，對(duì)所得結(jié)果不確定度進(jìn)行的評(píng)定。技術(shù)確認(rèn)要盡可能全面，并需有確認(rèn)記錄?；瘜W(xué)分析測(cè)試方法確認(rèn)指導(dǎo)書(shū)>>>>1、目的對(duì)實(shí)驗(yàn)室選用的各種方法進(jìn)行確認(rèn)，以證實(shí)實(shí)驗(yàn)室能夠正確運(yùn)用這些方法，并能證實(shí)該方法適用于預(yù)期的用途，在誤差的允許范圍之內(nèi)，可在本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)運(yùn)行。

的所有分量，并作出合量的評(píng)估，并應(yīng)確保報(bào)告結(jié)果的表達(dá)方式不會(huì)引起錯(cuò)覺(jué)。合理的評(píng)估應(yīng)建立在對(duì)方法實(shí)施知識(shí)以及測(cè)量范圍的基礎(chǔ)上，并利用過(guò)去的經(jīng)驗(yàn)。對(duì)各影響量產(chǎn)生的不確定度分量不應(yīng)有遺漏，也不能有重復(fù)。在評(píng)定測(cè)量不確定度時(shí)，對(duì)給定條件的所有重要不確定分量，均應(yīng)采用適當(dāng)?shù)姆治龇椒右钥紤]。4.6方法的靈敏度

靈敏度可用儀器的響應(yīng)值或其它指示量與對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的濃度或量之比來(lái)描述。一個(gè)方法的靈敏度可因試驗(yàn)條件的變化而變化。在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，靈敏度具有相對(duì)的穩(wěn)定性。>>>>5、作業(yè)內(nèi)容5.1

線性評(píng)價(jià)

5.1.1

準(zhǔn)備至少5個(gè)不同水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液，做標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)其回歸方程及線性相關(guān)系數(shù)進(jìn)行評(píng)價(jià)。

5.1.2

標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高點(diǎn)濃度不大于最低點(diǎn)濃度的50倍。

5.1.3

曲線的最低點(diǎn)最好和報(bào)告的檢出限相近。

5.1.4

GC等有機(jī)測(cè)試的相關(guān)系數(shù)應(yīng)該≥0.99，ICP等無(wú)機(jī)測(cè)試的相關(guān)系數(shù)應(yīng)該≥0.9955.2

檢出限確認(rèn)5.2.1

方法檢出限（MDL）

l重復(fù)測(cè)定試劑空白中的標(biāo)品至少7次，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差s，乘以3可以得到MDL的估計(jì)值。

l選擇質(zhì)地均勻的樣品，并確保樣品無(wú)讀數(shù)，加入和MDL估計(jì)值濃度相近的標(biāo)品，重復(fù)試驗(yàn)至少7次，7次試驗(yàn)平均分布在三天內(nèi)完成。

l計(jì)算加標(biāo)試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，MDL=t（n-1）×s

其中t值是指在99%置信區(qū)間，自由度為n-1時(shí)的t分布的系數(shù)，可查表得出nt73.1483.0092.90102.82注：計(jì)算得到的MDL值應(yīng)該不超過(guò)10倍的加標(biāo)量，否則，應(yīng)該選擇更低的濃度值重復(fù)上述步驟。

計(jì)算加標(biāo)樣的回收率和RSD值，回收率的范圍應(yīng)該在70~130%之間，RSD≤20%。

回收率=標(biāo)品的實(shí)際值/加標(biāo)的理論值×100%

5.3

準(zhǔn)確度和精確度確認(rèn)5.3.1

準(zhǔn)確度確認(rèn)用加標(biāo)回收率測(cè)定，在樣品中加入一定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定其回收率。至少測(cè)試7次加標(biāo)樣，且7次加標(biāo)樣應(yīng)該平均在三天做完。記錄測(cè)試結(jié)果并計(jì)算回收率，回收率范圍應(yīng)該在80~120%之間，RSD≤20%。

對(duì)ICP等的元素分析的回收率范圍應(yīng)控制在90~110%。

5.3.2精確度確認(rèn)試驗(yàn)應(yīng)盡量覆蓋方法提及的不同材質(zhì)樣品試驗(yàn)加標(biāo)水平應(yīng)盡量覆蓋方法的測(cè)試范圍，要包括比MDL稍大的濃度點(diǎn)，線性的最高點(diǎn)重復(fù)試驗(yàn)至少七次，RSD≤20%

5.4

試驗(yàn)的不確定度確認(rèn)評(píng)估5.4.1規(guī)定被測(cè)量，該資料在相對(duì)應(yīng)的SOP中給出。5.4.2識(shí)別不確定度的來(lái)源考慮與整體方法性能的要素有關(guān)的不確定度，例如可觀察的精密度和相對(duì)于合

適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)偏差,這些構(gòu)成了不確定評(píng)估中的主要分量。然后對(duì)其他可能的分量進(jìn)行評(píng)估，量化那些顯著的量。5.4.3不確定度分量的量化

測(cè)量不確定度分為A類評(píng)定和B類評(píng)定：

根據(jù)實(shí)際檢測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)觀測(cè)列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算重復(fù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差，得出A類不確定度；根據(jù)有關(guān)技術(shù)資料和測(cè)量?jī)x器特性或者校準(zhǔn)證書(shū)等信息用不同于A類評(píng)定的方法評(píng)定B類不確定度；5.4.4計(jì)算合成不確定度

根據(jù)有關(guān)規(guī)則對(duì)不確定度的分量進(jìn)行合成，得到合成不確定度,用合成不確定度乘上包含因子可以得到擴(kuò)展不確定度。

5.5

數(shù)據(jù)記錄

試驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)詳細(xì)記錄試驗(yàn)的整個(gè)過(guò)程，包括樣品的制備方法、標(biāo)準(zhǔn)品的級(jí)別及試劑的調(diào)配、試驗(yàn)環(huán)境、分析測(cè)試參數(shù)、注意事項(xiàng)、分析結(jié)果等。

5.6方法確認(rèn)報(bào)告的編寫

試驗(yàn)結(jié)束后，工程師應(yīng)編寫方法確認(rèn)報(bào)告，內(nèi)容至少應(yīng)包括如下信息：

a)

范圍

b)

被檢測(cè)物品類型的描述

c)

需要確定的參數(shù)和量值

d)

所需的裝置、設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

e)

要求的環(huán)境條件

f)

方法驗(yàn)證參數(shù)記錄，評(píng)定合格的判據(jù)和(或)要求。

g)

需記錄的數(shù)據(jù)以及分析和表達(dá)的方法

h)

不確定度或評(píng)定不確定度的程序及結(jié)果

i)

程序的說(shuō)明，包括：

被測(cè)樣品的識(shí)別標(biāo)志、處置、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和