玻璃成品檢測實(shí)驗講義實(shí)驗一玻璃密度的測定一、目的要求熟悉沉浮法的試驗原理；掌握玻璃密度的測定方法。二、實(shí)驗原理用沉浮法測定玻璃密度是基于與已知密度值的固體在密度值隨溫度變化而變化的混合液中由于密度相等產(chǎn)生沉浮而比較測定的。固體的密度隨溫度的升高變化很小，可以忽略不計。選擇某種液體，其密度值歲溫度升高呈線性減小，在常溫下若混合液的密度大于固體試樣時，已知密度值的標(biāo)準(zhǔn)試樣與待測試樣均浮在混合液的表面，隨著溫度的升高，混合液的密度值逐漸減小，當(dāng)與某固體試樣的密度值相等時，固體試樣便開始下沉。若標(biāo)準(zhǔn)試樣與待測試樣在混合液中下沉?xí)r通過同一亥度線的溫度分別為ts和tx,則二者的密度差A(yù)D按下式計算△D=F（ts-tx）克/厘米3試樣的絕對密度按下式計算：Dx=Ds+F（ts-tx）式中：Dx■待測試樣的密度（克厘米3）Ds標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度（克厘米3）F-標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度溫度系數(shù)ts-標(biāo)準(zhǔn)試樣下沉通過亥度線時的溫度（°C）tx彳寺測試樣下沉通過刻度線時的溫度（C）也可選擇在常溫下比試樣密度較小的混合液,通過冷卻方法,測定試樣在混合液中開始上浮的溫度,即所謂降溫法。為簡便起見,目前廣泛需要升溫法測定。三、儀器與設(shè)備電熱水浴槽溫度計（1/50C）平口試管四、試樣和混合液的測定試樣的制備供測定玻璃密度的試樣要求均勻，沒有條紋、氣泡和結(jié)石等缺陷。為了監(jiān)控某種玻璃的生產(chǎn)，就取這種玻璃作為標(biāo)準(zhǔn)玻璃如果是棒狀最好是屮3X6mm如果從制品上敲取取長、寬、高約在3?4mm左右，形犬規(guī)則一些。避免與被冊玻璃混淆。試樣必須良好退火，退火程度不同，密度也有變化。標(biāo)準(zhǔn)啊樣品密度可采用比重瓶法或排水法精密測定，精密度達(dá)到0.0001g/cm3。標(biāo)準(zhǔn)試樣與被冊玻璃的密度差在0.003以內(nèi)為最好，差別太大，實(shí)驗時不易精確測量?；旌弦旱呐渲脼榱耸构?shí)驗用的混合液密度值便于調(diào)節(jié)，一般采用具有不同密度值的兩種液體混合而成。在選擇這兩種液體時，要求二者的密度相差較大，能以任何比例互溶，混合后不起化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)熱性好，不易揮發(fā)、五毒供應(yīng)方使價格便宜。常選用a-溴代萘和四溴乙烷，其主要性能如下表：名稱分子式密度范圍（20°C/40C）密度系數(shù)（g/cm?°C）a-溴代萘CHBr1071.482?1.492-0.001四溴乙烷CHBrCHBr222.962?2.968-0.002混合液的密度取決于測定的方法、試樣的密度和氣溫等條件。當(dāng)采用升溫法測定時，混合液的密度應(yīng)大于試樣的密度，使試樣浮在液面上，以便測定試樣開始下沉?xí)r的溫度；若采用降溫法時，混合液的密度應(yīng)小于試樣的密度，使試樣沉在容器底部，以便測定試樣開始上浮時的溫度。為了縮短試樣開始下沉（上?。┧璧臅r間，混合液與試樣的密度值相差在0.01?0.02g/cm較好。不同季節(jié)，因氣溫不同，應(yīng)使用不同密度值的混合液。氣溫高時應(yīng)使用密度較大的混合液；氣溫低時應(yīng)使用密度較小的混合液。這樣才不會出現(xiàn)試樣下沉溫度比氣溫高出很多或低于氣溫的現(xiàn)象。標(biāo)準(zhǔn)試樣與待測試樣的密度值也不應(yīng)相差太大，否則在采用升溫法時將出現(xiàn)混合液的溫度升得過高，引起四溴乙烷揮發(fā)，造成混合液的比例改變而使密度值發(fā)生變化，影響實(shí)驗結(jié)果。同時，將使試樣的測試時間延長。因此，標(biāo)準(zhǔn)試樣與待測試樣的密度值相差在o.oi?o.O2g/cm為宜。配置混合液所需a-溴代萘和四溴乙烷的體積根據(jù)所需混合液的密度和體積以及a-溴代萘和四溴乙烷的密度計算而得。例如，欲配置密度為.5寵/cn3的混合液300ml則需a-溴代萘和四溴乙烷的體積可按下式計算求得：1.487X+2.965Y=2.59300X+Y=300X=76.i Y=223.9ml用經(jīng)洗凈、烘干的酸式滴定管分別準(zhǔn)確量取上述液體的體積，放入經(jīng)洗凈、烘干的的棕色試劑瓶中混合均勻后備用。混合液的密度系數(shù)F由下式計算F=(-0.001)X76.1/300+(—0.002)X223.9/300=—0.00175g/cm°C)若下沉溫度較高可加入a-溴代萘；反之，加四溴乙烷。五、實(shí)驗步驟在恒溫槽的玻璃缸中加水至距缸口2厘米左右；將已配制好的混合液分別加入兩只比色管中，在一只比色管中用鑷子放入標(biāo)準(zhǔn)試樣和待測試樣個一塊，并蓋好瓶塞在另一只比色管中插入1/50C溫度計。通電加熱水浴槽，同時開動攪拌器，使溫度較快上升，距標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)玻璃或待測試樣下沉溫度約2C時，把升溫速度控制在0.1C/分鐘。升溫時不斷晃動試管，以免液面的表面張力影響樣品的自由下沉。在升溫過程中，不時晃動試管，以免試樣在試管內(nèi)互相碰撞或因液體的表面張力粘附而影響樣品自由下沉的溫度。樣品開始下沉后，注意每個樣品的任一點(diǎn)到達(dá)刻度線時的溫度，逐一記錄下來，精確至1/50C。全部樣品下沉完畢后，實(shí)驗結(jié)束。關(guān)閉電源。六、思考題密度測定對玻璃生產(chǎn)實(shí)踐有何重要指導(dǎo)意義？為什么供測試的玻璃試樣應(yīng)經(jīng)過退火處理？升溫速度過快對實(shí)驗結(jié)果有何影響？影響玻璃密度的因素主要有哪些？實(shí)驗二玻璃析晶能力及測試方法一、目的要求用梯溫法測定某組成玻璃的析晶性能；掌握梯溫法測定玻璃析晶溫度的原理和實(shí)驗技術(shù)；了解玻璃析晶上限溫度與下限溫度在玻璃熔制過程中的意義。二、實(shí)驗原理梯溫法又稱穩(wěn)定降溫法和強(qiáng)制結(jié)晶法，是將玻璃試樣放在從完全熔化至接近軟化溫度范圍、溫度呈梯度分布的加熱爐中，保溫一定時間后迅速取出在空氣中冷卻，然后析出晶體的位置和范圍。根據(jù)弟溫曲線查岀相應(yīng)的析晶上限溫度Ts和析晶溫度范圍。三、儀器與設(shè)備梯溫爐：爐內(nèi)溫度從中部向兩端逐漸降低，其方法是通過爐管外纏繞的電熱絲的密度不同來實(shí)現(xiàn)。電熱絲密度從爐管中部向兩端逐漸減小，若電熱絲采用鉻鋁鉻時，爐內(nèi)最高溫度可達(dá)12O0C，如［采用鉑絲時，爐內(nèi)溫度可達(dá)11350?1450C。熱電偶：鉑-銠電位差計WZK可控硅控溫儀四、 梯溫曲線的測定取一帶有刻度線的鉑-銠熱電偶，從爐管一端插入，使裸露端位于爐管的中心部位。電爐通電升溫，使?fàn)t內(nèi)固定熱電偶指示值達(dá)到1050C,并保持恒定30分鐘后再開始測溫。測溫時將熱電偶每次外移10mm停留約5分鐘，用電位差計測定該點(diǎn)的溫度。爐管的另一端用同樣的方法測定。根據(jù)所得的數(shù)據(jù)，繪制沿爐管全長的溫度分布曲線，縱坐標(biāo)為溫度，橫坐標(biāo)為爐管長度。五、 試樣的準(zhǔn)備玻璃結(jié)晶初出現(xiàn)在界面上，例如容器的邊緣、氣泡、結(jié)石和條紋的界面上。因此，作為試樣不得存在上述缺陷，容器的器壁盡可能光滑，試樣和容器應(yīng)該清潔，以免引入雜質(zhì)而誘導(dǎo)結(jié)晶。試樣可取棒狀或條狀。盛放試樣的容器可采用瓷舟或特制的耐火粘土槽。六、實(shí)驗步驟將裝有試樣的容器小心推入爐管中合適的部位，并記錄容器在爐管內(nèi)的準(zhǔn)確位置。由可控硅控溫儀進(jìn)行恒溫控制，保溫2小時。達(dá)到保溫時間后切斷電源，迅速將載有試樣的容器取出，在空氣中冷卻。在顯微鏡下（X60）檢視容器中心部位實(shí)驗個在高溫下開始析晶的位置并確定在爐管中的相應(yīng)位置，再根據(jù)梯溫曲線查出對應(yīng)的溫度，即為析晶上限溫度。將析晶試樣磨片，在偏光顯微鏡下鑒定析晶的種類。析晶程度可按下列分級方法劃分等級：（1）無析晶；（2）析晶模很薄層（約O.lmn）的表面析晶；（3）析晶殼-較厚的表面析晶；（4）析晶殼和玻璃主體內(nèi)有個別析晶；（5）全部析晶；對應(yīng)的圖解如下：無析晶 析晶模 晶殼 析晶殼+個別析晶全部析晶七、數(shù)據(jù)處理試樣的品種、形狀。爐中溫度分布情況-繪制梯溫曲線保溫時間。析晶溫度上、下限。顯微鏡下的觀察結(jié)果，按分析方法圖解。八、思考題玻璃的析晶機(jī)理？測定析晶的原理？影響玻璃析晶的因素及防止措施：玻璃析晶溫度上、下限在玻璃生產(chǎn)中有何指導(dǎo)意義？實(shí)驗三玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性一、目的要求1.掌握玻璃耐水性的測試方法；2.了解玻璃受水侵蝕的機(jī)理。二、實(shí)驗原理玻璃的耐水性是指玻璃抵抗水和水汽侵蝕的能力，是玻璃化學(xué)穩(wěn)定性中最重要的一個性能指標(biāo)。因為大多數(shù)的玻璃在水或水蒸氣的介質(zhì)中使用，例如窗玻璃和瓶罐玻璃，經(jīng)常受到雨水和大氣中水汽的侵蝕，玻璃表面發(fā)霉，產(chǎn)生斑點(diǎn)，透光率下降。鈉鈣硅玻璃與水作用的過程分為兩個階段一階段是玻璃中的Na+離子由內(nèi)部遷移至表面，進(jìn)而與水中的進(jìn)行反應(yīng)；第二階段是溶出的Na+離子在水溶液中形成JaOH進(jìn)而對玻璃的更深一層進(jìn)行侵t玻璃含Na2O越高，玻璃中溶出的Na+離子越多。因此，水侵蝕的結(jié)果就變?yōu)閴A侵蝕。故，一般含堿玻璃耐水性較差。粉末法測定玻璃的耐水性是將顆粒度一定的玻璃粉末，在水溶液中侵蝕，以玻璃粉末的重量或轉(zhuǎn)移到溶液中的成分fc要是Na2O）含量來表示測定結(jié)果。粉末法是采用玻璃的新鮮斷面進(jìn)行測定，所以可表示玻璃本身的材料特性，而未考慮玻璃表面的狀態(tài)。該方法的特點(diǎn)是快速而簡易，但受到多種因素影響。粉末法測定耐水性的試驗結(jié)果，一般是以析堿量的多少劃分的，有時也以溶液中干渣的含量來劃分水解等級。三、儀器與設(shè)備鋼制研缽50m1容量瓶恒溫水浴四、試樣的準(zhǔn)備稱取50g待測試樣用蒸餾水充分洗凈并干燥分成5份。每取一份試樣（約10g）,在鋼制研缽中破碎。用篩孔尺寸為0.42mm及0.25mm的標(biāo)準(zhǔn)篩過篩。在0.42mm篩上面的撥咯試樣重新破碎、過篩直到全部通過0.42mm篩。如此操作數(shù)次，每次破碎及過篩時間都要一致直至流到0.25mm篩上的玻璃粉末約15g左右，移去0.42mm篩后，再激烈篩分5分鐘，以更除去過細(xì)的粉末。將0.42?0.25mm勺玻璃粉末鋪在光滑的白紙上，用磁鐵吸去缽上落下的鐵屑。將玻璃粉末倒在傾斜、光滑的木板上（其大小約為70X55mm）,用手輕輕敲擊木板上部邊緣，圓粒即滾下，而扁平顆粒留在木板上棄去。將滑落下來的玻璃顆粒撒在黑紙上，借助放大鏡用鑷子選取大小相近的圓形顆粒，并用無水乙醇洗掉粉塵在110?120C的溫度下烘干，裝在磨口玻璃瓶中，儲存在干燥器中備用。五、實(shí)驗步驟稱取試樣2.0000#份，分另做在三哥0ml的容量瓶內(nèi)用去離子水充滿至亥度，塞好玻璃塞，使玻璃粉末均勻地鋪在瓶底上。將容量瓶平穩(wěn)地浸入沸水浴中，浸入深度以過亥度為限。在水浴恢復(fù)沸騰后，保持60分鐘，然后將容量瓶浸入冷水中，迅速冷卻至室溫。若容量瓶內(nèi)的水揮發(fā)，液面下降，則以去離子水補(bǔ)充至亥度，并很好地?fù)u勻。用移液管吸取25ml溶液，置入100ml錐形瓶中力口入兩滴甲基紅指示劑用0.01N鹽酸標(biāo)隹溶液滴定至微紅色記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mD。注意：新容量瓶在使用前，應(yīng)裝滿去離子水，在沸騰水浴鍋中煮沸幾次，直至容量瓶本身析堿穩(wěn)定，該容量瓶才能使用。在每次測試前，也應(yīng)對容量瓶的堿量進(jìn)行校正。校正。方法是測定容量瓶裝滿去離子水后在水浴中煮沸60分鐘后的析堿量，對測試結(jié)果力以修正。六、數(shù)據(jù)處理以溶液中析出的Nap含量的多少，換算為每克玻璃析出Nap的量，并確定玻璃的耐水等級。Na2O含量用下式計算：Na2O=0.01X（V-V）X30.99=（V-V）X0.3099 （mg/g玻璃）式中：V-滴定25ml試液所需0.01N標(biāo)準(zhǔn)演算的用量（ml）；V-滴定25ml空白試液所需0.01N標(biāo)準(zhǔn)演算的用量（ml）130.99-lmg當(dāng)量所含Nap毫克數(shù)。將三份試樣的結(jié)果取平均值，按下表數(shù)據(jù)確定玻璃水解等級。水解等級消耗O.O1NHC體積（ml/g玻璃）析出N^O量（毫克/g玻璃）10?0.100~0.03120.10?0.200.031?0.06230.20?0.850.062?0.26440.85?2.000.264?0.6252.00?3.500.62?1.08一般不考慮玻璃對有效表面積的影響，如果玻璃密度小于2.30g/cm,為了保持一定的樣品表面積，則需對樣品稱量進(jìn)行修正。測試用去離子水不得含有重金屬離子，電導(dǎo)率須在lX10-41/Qcm以下。使用前要在石英容器中煮沸以除去二氧化碳。七、 測試誤差對于1至2級水解的玻璃在相同條件下測定出兩種結(jié)果,其相對誤差不大于10%對于3至5級水解的玻璃，在相同條件下測定出兩種結(jié)果，其相對誤差不大于5%。八、 思考題玻璃的耐水性有幾種？各用什么方法測定？2?請你預(yù)測一下，Na2O浸析量一時間關(guān)系曲線的變化趨勢，并說明之。實(shí)驗四玻璃透光率和投射光譜曲線的測定一、目的要求測定玻璃透過率-波長曲線，進(jìn)一步了解玻璃顏色的實(shí)質(zhì)；掌握玻璃透光率測定方法。

二、實(shí)驗原理物質(zhì)對單色光的吸收可用Beer-LamberS律予以定量說明。當(dāng)一束強(qiáng)度為$的單色光通過有色溶液時，由于選擇性吸收透射光的強(qiáng)度為I透射的強(qiáng)度隨光路中吸收光的質(zhì)點(diǎn)數(shù)量增多而減弱。當(dāng)光通過時，溶液中每一份吸光質(zhì)點(diǎn)dn都按一定比值K吸收通過它的光量I中的一定份量di,即：KN=￡KN=￡CL丄=—KIdn—lg—lgT=￡CL當(dāng)吸光質(zhì)點(diǎn)的量從0增大到N時，透射光的強(qiáng)度從I。減弱到I，I=I=I10-SCL0將上式積分：I0得：I0得：ln=-KNlg=—0.434KN=—KNKNI=I10-KNKN0稱為透光率，常用百分?jǐn)?shù)表示，介于0%~100%。N與濃度C、光照截面S及光路長度（厚度）L成正比。S取為定植用比例系數(shù)￡表示:此式即為Beer-Lamber定律的表達(dá)式。在實(shí)際應(yīng)用中，為了方便，常用E代表-lgT,稱為吸收度或消光值。若用D代表-lgT，貝U稱為光密度。E和D的物理意義完全相同。E=￡CL￡稱為吸收系數(shù)，它代表吸光物質(zhì)在單位農(nóng)度及單位厚度條件下的吸收度是物質(zhì)的特性常數(shù)。在一定條件下（單色光的波長、溶劑、溫度等）