填空題(每空1分)X連續(xù)譜X特征譜X點陣常數(shù)測定過程中需要確定峰位，確定峰位的常用方法有峰頂法切線法、半高寬法和拋物線擬合法。HX

I I0eH。H。。X狹縫寬度、掃描速度和時間常數(shù)。。L

f

1 1 1 1 2 f L L透射電鏡樣品制備各方法主要有復型法、和薄膜法，其中12好，在電子束照射下較為穩(wěn)定。差熱分析曲線總的峰高表示試樣和參比物距離。X位移，X線形變化X強度降低。紅外光譜法定量分析的具體方法主要有標準法、吸光度比法和補償法共同組成。單晶體電子衍射花樣是規(guī)則的衍射斑點組成。大量實驗證明，X波動性和微粒性的雙重性，即波粒二象性。結(jié)構(gòu)分析和X13.XX、X和X等三個學科。14.提高透鏡分辨率的本領(lǐng)波長，介質(zhì)和孔徑半角。球差和像散，而電子束波長的穩(wěn)定性決定的像差為色差。透射電鏡主要有電子光學系統(tǒng)、電源控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)構(gòu)成。非彈性散射機制主要有單電子激發(fā)、等離子激發(fā)、和聲子激發(fā)。透射電鏡的主要性能指標分辨率、 放大倍數(shù)、和加速電壓 。熱分析測試過程中，粉體試樣中粉體粒度 與粉體堆積密度對熱分析結(jié)果影響較大。XX。MKXKβ。X波長的一半的晶面才能產(chǎn)生衍射。X衍射強度。X一種是受原子核束縛較緊的電子，X發(fā)生振動，向空間輻射與入射波頻率相同的電磁波，由于波長、頻率相同，會發(fā)生相干散射X。X光柵掃描角光柵掃描。根據(jù)量子力學計算，L3個子能級構(gòu)成,M5構(gòu)成,N7X取向測定和晶體對稱性的研究。影響多晶體衍射強度的其他因數(shù)主要有 多重因數(shù)P吸收因子A(θ)和溫度因子e-2M。X外標法內(nèi)標法兩大類。0.286nm，Kα

（λKα

=0.194nm）照射該晶體能產(chǎn)生四條衍射線。電子顯微分析方法以材料微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學組成三.名詞解釋非相干散射：當χ射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可以得到波長比入射χ射線長的χ射線，且波長隨散射方向不同而改變，這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。結(jié)構(gòu)消光：當陣點不是一個單原子，而是一個原子集團時基元內(nèi)原子散射波間相互干涉也可能會這種復加的消光為結(jié)構(gòu)消光。物相的定性分析：指確定材料有哪些相組成的分析過程。X在連續(xù)譜的某些特定位置上出現(xiàn)一系列強度和高，波長很窄的線，稱為特征XX電子束的相干性和電子束照射所選區(qū)域而設計的帶孔小片。藍移效應：當有機化合物的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時，其吸收帶的最大吸收峰波長或位置（ 最大）向波方向移動，這種現(xiàn)象稱為藍移（或紫移，或“向藍）拉曼位移：損失的散射。相干散射：當χ射線通過物質(zhì)時，物質(zhì)原子的電子在電磁場的作用下將產(chǎn)生受迫振動，受迫振動定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。干涉指數(shù)：虛擬晶面HKL）（HKL）為干涉面指數(shù)，簡稱干涉指數(shù)。DTA差熱曲線偏離基線的始點與返回基線的終點間的距離。電子散射：指電子受固體物質(zhì)作用后，物質(zhì)院子的庫侖場使其運動方向發(fā)生改變的現(xiàn)象。晶格分辨率：又稱線分辨率，是讓電子束作用標準樣品后形成的透射束和衍射束同時進入透鏡的條紋像，在保證條紋清晰的前提條件下，最小晶面間距即為電鏡的晶格分辨率。背散射電子：入射電子作用樣品后被反射回來的部分入射電子。熱分析：在程序控溫和一定氣氛下，測量試樣的物理性質(zhì)雖溫度或時間變化的一種技術(shù)。光電子：被擊出去的電子或輻射均是入射X俄歇效應：當原子中KKEkL層電子來填充這個空位，KLEkEl，Ek-El射線，也可能給予LKL兩個空位所替代，這種現(xiàn)象稱俄歇效應。宏觀應力這類應力稱為宏觀應力。彈性散射：電子能量不變的散射成為彈性散射。背散射電子：入射電子與固體作用后又離開固體的電子?；€：熱重分析：四.簡答題X答:當外來電子動能足夠大時，可將原子內(nèi)層）位，原子系統(tǒng)的能量因此而升高，處于激發(fā)態(tài)，為使系統(tǒng)能量趨于穩(wěn)定，由外層電子向內(nèi)層躍遷。由X特征XXKX答：特征XXXXXXKXKX影響光學顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？答：前者影響因素：衍射效應，后者影響因素：衍射效應加像差。若只考慮衍射效應，在照明光源和介質(zhì)一定的條件下，孔徑角越大，透鏡的分辨率越高。若考慮到衍射效應和像差，兩者必須兼顧。4.簡述透射電鏡成像系統(tǒng)主要構(gòu)成及其特點？(一)物鏡物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。物鏡是一個強激磁短焦距的透鏡(f＝1~3mm)，它的放大倍數(shù)較高，一般為100—300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達0.1nm左右。物鏡的分辨率主要決定子極靴的形狀和加工精度。一船來說，極靴的內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨率就越高。為了減小物鏡的球差，往往在物鏡的后焦面上安放一個物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減小球差、像散和色差的作用，而月．可以提高圖像的襯度。此外，我們在以后的討論中還可以看到，物鏡光闌位于后焦面位置上時，可以方便地進行暗場及衍樹成像操作。(二)中間鏡中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在0-20>11(三)投影鏡投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大(或縮小)的像(或電子衍射花樣)進一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短焦距的強磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因為成像電子束進入投影鏡時孔徑角很小，因此它的景深和焦長都非常大，即使改變中間鏡的放大倍數(shù)，使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會影響圖像的清晰度。簡述分子能級躍遷的類型，比較紫外可見光譜與紅外光譜的特點答：分子能級躍遷的類型主要有分子電子能級的躍遷、振動能級的躍遷和轉(zhuǎn)動能級的躍遷。紫外可見光譜是基于分子外層電子能級的躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜，由于電子能級間隔比較大，在產(chǎn)生電子能級躍遷的同時，伴隨著振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，因此它是帶狀光譜，吸收譜帶（峰）寬緩。而紅外光譜是基于分子振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷產(chǎn)生的吸收光譜。一般的中紅外光譜是振-轉(zhuǎn)光譜，是帶狀光譜，而純的轉(zhuǎn)動光譜處于遠紅外區(qū)，是線狀光譜。微區(qū)化學成分的同位分析。1）（2）分析。X2電子探針用來成分分析；透射電鏡成像操作用來組織形貌分析；衍射操作用來晶體結(jié)構(gòu)分析；掃描電鏡用來表面形貌分析。XX的基本粒子也有類似現(xiàn)象發(fā)生。XX1，中，在高壓電場的作用下迫使這些電子作定向高速運動；3，在電子運動路徑上設障礙物以急劇改變電子的運動速度。XX5重性因子④吸收因子⑤溫度因子。應用：利用各影響因子對衍射強度的影響，可判斷出晶胞內(nèi)原子的種類，原子個數(shù)，原子位置。結(jié)構(gòu)因子：①消光規(guī)律的判斷；②金屬間化合物的有序度的判斷。角因子：利用謝樂公式研究晶粒尺寸大?。欢嘀匦砸蜃樱旱韧鎸ρ苌鋸姸鹊挠绊憸囟纫蜃樱貉芯烤w的熱運動，測定熱膨脹系數(shù)等。電磁透鏡的像差是如何產(chǎn)生的？如何消除或減小像差？答：像差分為兩類：幾何像差和色差。幾何像差是由于透鏡磁場的幾何形狀的缺陷造成的。幾何像差主要是指球差和像散。色差是由于電子波的波長或者能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A定的規(guī)律而造成的，用小孔徑角成像的時候，可使球差明顯減少。像散是由于透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱而引起的，可以通過消像散器消除。色差是由于入射電子波長的非均勻一致造成的，可采取穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流的方法較少色差。紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？簡要敘述紅外定性分析的過程答：基本依據(jù)：紅外對有機化合物的定性具有鮮明的特征性，因為每一化合物都有特征的紅外光譜，光譜帶的數(shù)目、位置、形狀、強度均隨化合物及其聚集態(tài)的不同而不同。（1）（2）（3）（4）譜圖對照；(5)聯(lián)機檢測差熱分析（DTA）中的基線的影響因素有哪些？答：1）試樣與參比物支架的對稱性不高；2）試樣與參比物的熱容不一致；3）試樣與參比物與發(fā)熱體間的傳熱系數(shù)不等；4)升溫速率的大小簡述原子吸收光譜中的干擾與干擾去除方法。答：原子吸收光譜的干擾分為物理干擾、化學、電離干擾、光譜干擾和背景干擾。消除的方法為，物理干擾：配置與被測試樣組成相接近的標準溶液或采用標準加入法。若試樣的濃度電離干擾：加入過量的消電離劑。光譜干擾：可減小狹縫寬度與燈電流，或另選譜線。背景干擾：背景校正的方法有臨近非共振線校正法、連續(xù)光源背景校正法、塞曼效應背景校正法。物相定性分析的原理是什么？對食鹽進行化學分析與物相定性分析，所得信息有何不同？（衍射位置θ、衍射強度I樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對應的關(guān)系，來確定某一物相。對食鹽進行化學分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類（Na,Cl）及其含量，卻不能說明其存在狀態(tài)，亦即不能說明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀態(tài)存在，對化合物更是如此。定性分析的任務就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。X答：X射線學分為三大分支：X射線透射學、X射線衍射學、X射線光譜學。X陷等。X的相關(guān)的各種問題。XX什么是分辨率？影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些？AiryAiryLoadReyleighAiryAiryAiryAiry19%，人的肉眼仍能分辨出是兩物點的像。兩個AiryAiry答：(1)光學顯微鏡和電子顯微鏡的光學原理相似。區(qū)別：光學顯微鏡用可見光照明，用玻璃鏡聚焦成像；電子顯微鏡用電子束照明，用一定形狀的靜電場式磁場聚焦成像。(2)不同：電子束折射必須符合布拉格方程，且在投射中中心和邊緣處折射規(guī)律不同。相同：二者都符合電磁波的折射規(guī)律。采用透射電鏡分析時，制備的薄膜樣品應具備哪些條件？其次薄膜得到的圖像應當便于分析，所以即使在高壓電子顯微鏡中也不宜采用太厚的樣品，減薄過程做到盡可能的均勻，薄膜應具有適當?shù)膹姸群蛣傂浴Ｗ詈螅∧ぶ苽浞椒ū仨毐阌诳刂?，具備足夠的可靠性和重復性。采用紅外光譜儀測試時，固體樣品如何制樣？（1）1~2mg200mgKBr5~10）107PaKBr2散射光影響。測定。薄膜法沸點的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測定。衰減全發(fā)射法（ATR）當樣品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量。五.綜合題今要測定軋制7-3黃銅試樣的應力，用Coα照射40Ψ0o時測得2θ＝150.Ψ45o時2θ＝150.99°，問試樣表面的宏觀應力為多少？（已知a＝0.3695答：由于所測樣品的晶粒較細小，織構(gòu)少，因此使用為0o-45o法.

MPa，ν=0.36，2θ =163.5o）0

E ctg

45 0

由公式:

ctg

0180sin245sin20

0180sin

45 2 0 45把已知數(shù)據(jù)代入可得:所要求的式樣表面的宏觀應力為3.047×107牛/米2.作衍射分析，測的第一衍射峰位置2θ=38oAg面心立方結(jié)構(gòu)，試判定該衍射線指數(shù)。如果用FeK（，則第一衍射峰位置θ是多少？解：Ag為面心立方結(jié)構(gòu)12d si1HKL

2

1 H2K2si2

4a2

H2K2

H2K2

3 d2 a2H=K=L=1，對應（111）面。把λ =0.194nm，H=K=L=1帶

sin

H2K2H2K2CuKα射線Kα=0.154nm）照射Cu樣品，已知Cua=0.361nm，計算射的θ角。2d siHKLsi2

24a2

H2K2

H2KH2K2

/2aRL1d

dl

1in0.427arcsin0.427將（200）對應的H、K、L代入上式118Cr2N4WA900400斑點進行標定。解 cos

hh kk ll1 2 1 21 2(h2 k2 l2)(h2 2 )

1 1 2 2 2查表：(h1k1l1)為（-1-2（h2k2l2）（2-1又R1﹤R2，可確定最近的衍射斑點指數(shù)(h1k1l1)即（-1-2θ=9，得第二個斑點指數(shù)為2-1，或-21， 又由h3=h1+h2 , k3=k1+k2,l3=l1+l2得1-3）或-13）當?shù)谝粋€衍射斑點指數(shù)為21）時同理可求得相應的斑點指數(shù)為31）或-13，標定如下圖。

R1+R2=R3得50kv。m0=9.110-31km0=9.110-31kc=2.998108m/se=1.60210-19Ch=6.62610-3J.s解： 已知條件：U=50kv電子靜止質(zhì)量：m=9.1×10-31kg0光速：c=2.998×108m/s電子電量：e=1.602×10-19C普朗克常數(shù)：h=6.626×10-34J.s電子從陰極飛出到達靶的過程中所獲得的總動能為E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJE=1/2mv200所以電子與靶碰撞時的速度為v=(2E/m)1/2=4.2×106m/s0 0所發(fā)射連續(xù)譜的短波限λ 的大小僅取決于加速電壓0λ （?）＝12400/v(伏)＝0.248?0輻射出來的光子的最大動能為E＝h?＝hc/λ ＝8.015×10-15J0 0 0計算面心立方的結(jié)構(gòu)因子，其晶面指數(shù)滿足什么條件時出現(xiàn)衍射強度？已知條件：面心立方晶胞四個同種原子（0,0,0（1/2,1/2，0，(1/2,0，1/2),(0，1/2,1/2)解：F=