本文格式為Word版，下載可任意編輯——標(biāo)定氫氧化鈉濃度與測(cè)定檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)

標(biāo)定氫氧化鈉濃度試驗(yàn)?zāi)康?/p>

把握NaOH的配制和標(biāo)定方法。

基本原理

NaOH試劑易吸收水和CO2，假使NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中含有少量的Na2CO3，對(duì)觀測(cè)終點(diǎn)

2-顏色變化和滴定結(jié)果都會(huì)有影響。為防止引入CO3，尋常的做法是：先配制飽和的NaOH

溶液，其含量約為50%。這種溶液具有不溶解Na2CO3的性質(zhì)，經(jīng)過(guò)離心或放置一段時(shí)間后取一定量上層清液，用剛煮沸過(guò)并冷卻的純水稀釋至一定體積再進(jìn)行標(biāo)定，便可得到不含Na2CO3的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。NaOH溶液在存放和使用過(guò)程中要密封，以防止其吸收空氣中的CO2。

標(biāo)定NaOH溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)選用鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4，縮寫為KHP,pKa2=5.41）。KHC8H4O4簡(jiǎn)單純制，在空氣中不吸濕，易保存，有較大的摩爾質(zhì)量。鄰苯二甲酸氫鉀尋常在100～125℃枯燥2h后備用，溫度過(guò)高則脫水而變?yōu)猷彵蕉姿狒?/p>

KHC8H4O4與NaOH的反應(yīng)為：

COOH+NaOH=COOK

COONa+H2OCOOK

反應(yīng)產(chǎn)物是鄰苯二甲酸鉀鈉鹽，在水溶液中顯弱堿性，可選用酚酞為指示劑。

試驗(yàn)步驟

一、配制0.1mol·L-1NaOH溶液

煮沸500mL蒸餾水冷卻至室溫后，倒入細(xì)口瓶中，取濃NaOH溶液（根據(jù)試驗(yàn)室提供NaOH的濃度，計(jì)算出應(yīng)取的量），馬上蓋上橡膠塞，搖勻。

二、標(biāo)定NaOH溶液

采用差減法于分析天平上確鑿稱取0.4～0.5g鄰苯二甲酸氫鉀，置于250mL的錐形瓶中，加20～30mL水溶解，加2滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的NaOH溶液滴至溶液浮現(xiàn)淡粉色，保持30秒不褪色即為終點(diǎn)，記錄下來(lái)所消耗NaOH溶液的體積。如此平行標(biāo)定5份。計(jì)算NaOH溶液的濃度和各次標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)偏差。相對(duì)偏差應(yīng)≤±0.2%，否則需要重新標(biāo)定。將相關(guān)數(shù)據(jù)填入表1中。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

根據(jù)稱取鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量和NaOH體積計(jì)算NaOH濃度。

1

表1標(biāo)定NaOH濃度

試驗(yàn)項(xiàng)目

m(KHC8H4O4)/gV(NaOH)/mLc(NaOH)/mol·L-1

1

2

3

4

5

c/mol·L-1

didr/‰

注：1.c(NaOH)=

m(KHA)?1000mol/L

M(KHA)?V(NaOH)

2.M(KHA)=204.2g/mol

檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)定量分析試驗(yàn)?zāi)康?/p>

把握強(qiáng)堿滴定弱酸的基本原理及指示劑的選擇。

基本原理

大多數(shù)有機(jī)酸是固體弱酸，假使有機(jī)酸能溶于水，且解離常數(shù)Ka≥10-7，可稱取一定量的試樣，溶于水后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定突躍在弱堿性范圍內(nèi)，常選用酚酞為指示劑，滴定至溶液由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。根據(jù)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c和滴定時(shí)所消耗的體積V及稱取有機(jī)酸的質(zhì)量，計(jì)算有機(jī)酸的含量。

1c?V?M(HnA)n?(HnA)??100%m樣?1000

有機(jī)酸試樣尋常有草酸,酒石酸,檸檬酸,乙酰水楊酸,苯甲酸等。滴定產(chǎn)物是強(qiáng)堿弱酸鹽,滴定突躍在堿性范圍內(nèi),可選用酚酞為指示劑。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色(30s不褪色)為終點(diǎn)

試驗(yàn)步驟

檸檬酸樣品分析

采用差減法確鑿稱取檸檬酸試樣約1.0g，置于小燒杯中，參與適量水溶解，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。

2

用25mL移液管移取上述試液于250mL錐形瓶中，參與酚酞指示劑1～2滴，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈微紅色，保持30秒不褪色，即為終點(diǎn)。記錄下來(lái)所消耗NaOH溶液體積，計(jì)算檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)。如此平行測(cè)定5次。相關(guān)數(shù)據(jù)填入表1中。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

計(jì)算檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω。

表1檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)

試驗(yàn)項(xiàng)目

1

2

3

4

5

m(H3A)/gV(H3A)/mLV(NaOH)/mLω(H3A)?(H3A)

didr/‰

計(jì)算公式：

1c(NaOH)?V(NaOH)?M(HnA)n?(HnA)?25.00mS??1000250.00n=3為檸檬酸H個(gè)數(shù)；M(HnA)=210.14g/mol為有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量；ms為有機(jī)酸試樣的稱樣量。

試驗(yàn)用品

天平，細(xì)口瓶，容量瓶（250mL），移液管（25mL），堿式