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DB22/T415—2005熟食制品中山梨酸、苯甲酸的測定Determinationofsorbieacidandbenzoicacidinfood2005—11—01發(fā)布2004—12—01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)于2005年11月首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了熟食制品中山梨酸,苯甲酸的測定的原理、試劑、儀器、分析步驟。本標(biāo)準(zhǔn)適用于熟食制品中山梨酸,苯甲酸含量的測定。樣品經(jīng)鹽酸酸化用乙醚提取,濃縮,用乙醇定容。除去脂類,測定。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定所用試劑為分析純,優(yōu)級純,色譜純。實(shí)驗(yàn)用水準(zhǔn)確稱取山梨酸,苯甲酸各0.1000g,用無水乙醇溶解并定容至100mL作為儲(chǔ)備液,此時(shí)溶液濃度相當(dāng)于1mg/mL。分別吸取0,2.5,5.0,7.5,10.0mL儲(chǔ)備液于100ml容量瓶中,用無水乙醇定容。此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度分別相當(dāng)丁0,25,50,75,100ug/mL。3.2流動(dòng)相:甲醇:乙酸銨(稱取1.26g乙酸銨定容至1000mL,過0.22um濾膜)0.10:0.605.分析步驟SpherisilODSC?8柱(20mm×4.6mm,粒徑5um),紫外檢測器,波長230nm,柱溫35℃,流速0.7mL/min以四分法取樣。稱取事先切碎混勻的樣品1.0g左右于10mL比色管中,加0.2mL6mol/L的鹽酸酸化,準(zhǔn)確加10mL乙醚,充分振搖后于超聲波提取10min。吸取上層乙醚溶液5mL于另一10mL比色管中,40℃水浴揮干溶劑。加1mL無水乙醇溶解殘?jiān)?。將此比色管置于冰水浴?min,使脂類凝固,取出迅速過0.22um濾膜,備用。5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取10uL濃度分別為0,25,50,75,100ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)高效液相色譜儀,記錄峰高或峰面積,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.4樣品測定吸取10uL樣品制備液進(jìn)高效液相色譜儀,記錄峰高或峰面積,利用標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。其h?×m×1000式中p:山梨酸,苯甲酸含量g/kgh?樣品中山梨酸,苯甲酸的峰高或峰面積h?標(biāo)準(zhǔn)中山梨酸,苯甲酸的峰高或峰面積Voltsm樣品的質(zhì)量gVolts5.6方法最低檢出濃度山梨酸和苯甲酸分別為0.25ug/mL和0.5ug/mL。若取

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