ICS29.050Q51黑DB23龍江省地方標(biāo)準(zhǔn)DB23/T3328—2022黑龍江省市場監(jiān)督管理局發(fā)布IDB23/T3328—2022 2規(guī)范性引用文件 1 4試劑和材料 1 曲線繪制 2 IIDB23/T3328—2022前言本文件依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)則起。請注意本文件的某些部分可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由黑龍江省工業(yè)和信息化廳提出。本文件由黑龍江石墨產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：黑龍江全測檢驗(yàn)有限公司、哈爾濱市標(biāo)準(zhǔn)化研究院、雞西市石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢測中心[國家石墨產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心(黑龍江)]本文件主要起草人：呂國良、高成偉、李鋒、劉衛(wèi)東、胡正明、高祥濤、張宇、賀佳、潘云升、王小溪、馬友秋、張婷婷、楊琳、孟蝶、吳丹、張爽、李洋、劉洋、張雷。本文件首次發(fā)布。1DB23/T3328—2022天然鱗片石墨中微量三氧化二鋁含量的測定鉻天青S分光光度法警示――使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了鉻天青S分光光度法測定天然鱗片石墨中微量三氧化二鋁含量的原理、試劑材料、儀器和設(shè)備、試樣制取、校準(zhǔn)曲線、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度。本文件適用于天然鱗片石墨中微量三氧化二鋁含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：0.01%~0.75%2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3518鱗片石墨GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)據(jù)修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3原理將天然鱗片石墨試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，稀鹽酸提取。取部分試液，以鋅-EDTA掩蔽鐵、錳等離子，以六次甲基四胺為緩沖溶液，在pH值為5.7時，鋁與鉻天青S生成紫紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長545nm處測量吸光度，利用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計(jì)算三氧化二鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)。鈦干擾可加過氧化氫溶液消除。4一般規(guī)定4.1本文件所用水,除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為GB/T6682規(guī)定的三級水。4.2溶液濃度為摩爾濃度或1L溶液中含有的質(zhì)量(g/L)。如(1+1)、(1+2)、(m+n)等系指溶質(zhì)體積與水體積之比。所用溶液除特殊指明外，均為水溶液。4.3除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純試劑，用于標(biāo)定的試劑，僅使用確認(rèn)為基準(zhǔn)試劑或者可實(shí)現(xiàn)量值溯源的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。除非另有說明，分析中所用的酸和氨水僅使用確認(rèn)為濃酸或者濃堿。4.4分析試樣在105℃~110℃烘干至恒重后進(jìn)行分析。4.5數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定。5試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級水。5.1混合熔劑：取兩份無水碳酸鈉與一份硼酸研磨，混勻。5.2鹽酸(1+5)：量取100mL鹽酸加500mL水。2DB23/T3328—2022鹽酸溶液(1+14)：量取20mL鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%),加入280mL水,混勻。5.4鋅-EDTA溶液，稱取1.276g氧化鋅(含量不低于99.9%，稱量前于800℃灼燒20min并于干燥器中冷卻到室溫)于250mL燒杯中，加入100mL水，6mL鹽酸(1+1),加熱溶解，冷卻至室溫；另稱取5.58gEDTA于500mL燒杯中，加200mL水，加5mL氨水(1+1)加熱溶解，冷卻到室溫。將兩溶液混合均勻，用鹽酸(1+1)和氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH值為5~6，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.5六次甲基四胺緩沖溶液(250g/L)：稱取25g六次甲基四胺溶于水稀釋至100mL。5.6氟化銨溶液(5g/L)：稱取0.5g氟化銨溶于水稀釋至100mL后貯存在塑料瓶中。5.7過氧化氫溶液(3%)：吸取8.8mL過氧化氫(30%)用水稀釋至100mL。5.8鉻天青S溶液(1g/L)，用乙醇(1+9)配制，溶液配制后使用時間不超過一周。5.9鋁(以三氧化二鋁計(jì))標(biāo)準(zhǔn)溶液5.9.1稱取0.1058g金屬鋁(含量不低于99.99%)于聚四氟乙烯燒杯中，加50mL氫氧化鈉溶液(200g/L)，低溫加熱溶解，冷卻。加鹽酸(1+1)中和至呈酸性后再過量20mL，加熱至溶液清亮,冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液三氧化二鋁含量為200μg/mL。5.9.2移取20.00mL三氧化二鋁(4.9.1)于1000mL容量瓶中，加10mL鹽酸(1+1)。用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含三氧化二鋁4.0μg/mL。6儀器和設(shè)備6.1電熱鼓風(fēng)干燥箱。6.2干燥器(內(nèi)裝有效干燥劑,如硅膠)。6.3高溫爐：溫度范圍0℃~1100℃，精度±5℃。6.4分析天平：精度0.1mg。6.5分光光度計(jì)：波長350nm~800nm。6.6恒溫水浴鍋：溫度室溫~100℃，精度為±1℃。7取樣與制樣7.1試樣的采取天然鱗片石墨按GB/T3518規(guī)定執(zhí)行。7.2試樣的制備將所采取的試樣用四分法或縮分器縮減至1000g，再破碎至樣品全部通過150μm篩，用四分法或縮分器縮減至100g，再研磨至樣品全部通過75μm篩，用四分法或縮分器縮減至50g，充分拌勻，備用。8預(yù)處理8.1試樣預(yù)處理將制備好的試樣(6.2)在105℃±2℃干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫。9標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制3DB23/T3328—20229.1分別吸取三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.9.2)0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL于50mL容量瓶中。(此三氧化二鋁系列標(biāo)準(zhǔn)使用液質(zhì)量濃度分別為0.00μg/mL、0.08μg/mL、0.16μTA9.2參比溶液：操作同8.1，在加鉻天青S溶液(4.8)前加0.5mL氟化銨溶液(4.6)9.3標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液于波長545nm處，選擇合適的比色皿測定吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，以三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量(μg/mL)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。10分析步驟稱取預(yù)處理的試樣(7.1)0.5g~2.0g(精確到0.1mg)，置于預(yù)先盛有3.0g混合熔劑(4.1)鉑金坩堝中，再覆蓋1.0g(4.1),混合熔劑。將鉑金坩堝置于爐溫低于300℃的高溫爐中，蓋上鉑蓋(留一縫隙)。將爐溫升至950℃~1000℃，保持10min，取出放到耐火板上冷卻到室溫。將鉑坩堝及蓋置于300mL燒杯中，用水沖洗鉑坩堝外壁及坩堝蓋后加75mL鹽酸(4.2)，低溫加熱浸出熔塊。用水洗出鉑坩堝和鉑蓋。低溫加熱至試液清亮，冷卻到室溫。移入250mL容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻。吸取5.0mL按8.1、8.2、8.3操作，同時做空白試驗(yàn)。11分析結(jié)果計(jì)算試樣中三氧化二鋁含量按式(1)計(jì)算：V....................................................(1)式中：O——試樣中三氧化二鋁的含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示；p1——查標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣的三氧化二鋁含量，單位為微克(μg/mL)；--p0——查標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的空白試樣三氧化二鋁含量，單位為微克(μg/mL)；V2-----測定試樣的體積，單位毫升(mL)；V1-----分取試液體積，單位毫升(mL)；V----試液體積，單位毫升(mL)；m