ICS7712001

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

YS/T7754—2011

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鉛陽極泥化學分析方法

第4部分銻量的測定

:

火焰原子吸收光譜法和硫酸鈰滴定法

Methodsforchemicalanalysisofleadanodeslime—

Part4Determinationofantimoncontent—

:y

Flameatomicabsorptionspectrophotometryandceriumsulfatetitrimetricmethod

2011-12-20發(fā)布2012-07-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T7754—2011

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前言

鉛陽極泥化學分析方法分為個部分

YS/T775—2011《》7:

第部分鉛量的測定滴定法

———1:Na2EDTA;

第部分鉍量的測定火焰原子吸收光譜法和滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分砷量的測定溴酸鉀滴定法

———3:;

第部分銻量的測定火焰原子吸收光譜法和硫酸鈰滴定法

———4:;

第部分金量和銀量的測定火試金重量法

———5:;

第部分銅量的測定碘量法

———6:;

第部分砷銅和硒量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:、。

本部分為第部分

4。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分重疊含量范圍的仲裁分析采用方法二

。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位陜西東嶺冶煉有限公司

:。

本部分起草單位北京礦冶研究總院錫礦山閃星銻業(yè)有限公司

:、。

本部分參加起草單位中金嶺南有色金屬有限公司韶關(guān)冶煉廠陜西東嶺冶煉有限公司河池市南

:、、

方有色冶煉有限責任公司中冶葫蘆島有色金屬集團公司湖南有色金屬研究院

、、。

方法一主要起草人陳殿耿陰東霞張威顧麗車紅芳羅丹妮

:、、、、、。

方法二主要起草人姚興娜宋應球楊萍龍小會黃明山韋永保蒙英寧么苓劉麗敏李紅

:、、、、、、、、、、

龐文林鄒智

、。

Ⅰ

YS/T7754—2011

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鉛陽極泥化學分析方法

第4部分銻量的測定

:

方法一火焰原子吸收光譜法

1范圍

本方法規(guī)定了鉛陽極泥中銻量的測定方法

。

本方法適用于鉛陽極泥中銻量的測定測定范圍為

,5.00%~13.00%。

2方法提要

試料用鹽酸和硝酸的混合酸分解加酒石酸絡合銻在鹽酸介質(zhì)中于原子吸收光譜儀波長

,。,

處使用空氣乙炔火焰測量銻的吸光度

217.6nm,-。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

31鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

33鹽酸

.(1+19)。

34混合酸鹽酸硝酸

.:+(3+1)。

35酒石酸溶液

.(200g/L)。

36銻標準貯存溶液稱取金屬銻w置于燒杯中加入酒石酸和

.:0.5000g(Sb≥99.99%),250mL,5g

硝酸電熱板上加熱溶解取下冷至室溫移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

30mL(3.2),,,,500mL,,。

此溶液含銻

1mL1mg。

37銻標準溶液移取銻標準貯存溶液于容量瓶中加入鹽酸

.:20.00mL(3.6)200mL,40mL(3.1)、

酒石酸溶液用水稀釋至刻度混勻此溶液含銻

10mL(3.5),,。1mL100μg。

4儀器

原子吸收光譜儀附銻空心陰極燈

,。

在儀器最佳工作條件下凡能達到下列指標值均可使用

,。

靈敏度銻的特征濃度應不大于

:0.30μg/mL。

精密度用最高濃度的標準溶液測量次吸光度其標準偏差應不超過平均吸光度的用最

:10,1.0%,

低濃度的標準溶液不是零濃度溶液測量次吸光度其標準偏差不超過最高濃度標準溶液平均吸