UDC622.341.1：543.06中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB6730.26—86鐵礦石化學(xué)分析方法硝酸社容量法測定氟量MethodsforchemicalanalysisofironoresThethoriumnitratevolumetricmethodforthedeterminationoffluorinecontent1986-08-19發(fā)布1987-08-01實施家標(biāo)唯局國發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鐵礦石化學(xué)分析方法UDC622.341.1：543.06硝酸針容量法測定氟量GB6730.26-86Methodsforchemicalanalysisofironores代替GB1373-78Thethoriumnitratevolumetricmethodforthedeterminationoffluorinecontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵礦石、鐵精礦、燒結(jié)礦和球團(tuán)礦中氟量的測定。測定范圍：2.00～15.00%：本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣用高氯酸、磷酸在130～140℃通水蒸氣蒸留，使氟與共存元素分離后，調(diào)整酸度在pH3.0～3.2,以甲基百里酚藍(lán)為指示劑，，用硝酸牡標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。借此測定氟量。2試劑2.1過過氧化鈉。2磷酸（01.70g/ml)。高氯酸（D1.67g/ml)。2.4鹽酸（1+200)。2.5氧氧化鈉溶液（2%)。2.6高錳酸鉀溶液（4%）。2.7氯乙酸緩沖溶液（PH3.1±0.1)：稱取9.45g氯乙酸加水溶解，加人2.7g氫氧化鈉，溶解后用水稀釋至100ml，混勻。并用pH計校正。2.8對硝基酚溶液（0.2%)。2.9甲基百里酚藍(lán)（MTB)：稱取1份甲基百里酚藍(lán)與100份硝酸鉀（預(yù)先在110℃烘去水分)研細(xì)混勾，置磨口瓶中保存。2.10氟標(biāo)準(zhǔn)溶液；稱取2.2101g預(yù)先在120℃烘干過的氟化鈉（優(yōu)級純）用水溶解，移人1000m1容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，轉(zhuǎn)人塑料瓶中貼存。此溶液1ml含1000.04g氟。2.11硝酸社標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取7.3g硝酸社「Th（NOa）·4H.O】以水溶解，過濾于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。標(biāo)定：移取10.00ml氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.10）四份，分別置于300ml燒杯中，用水稀釋至約180ml加5滴對硝基酚（2.8)，滴加氫氧化鈉（2.5)至溶液旱黃色，再滴加鹽酸（2.4)至黃色消失，并過量4ml，加4ml氯乙酸線沖溶液（2.7)、約150mg甲基百里酚藍(lán)（2.9)，用硝酸針標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.11）滴定至溶波由黃色變藍(lán)色為終點。同時做試劑空白，按式（1）求得對的滴定度。·············（1）式中：T-硝酸針標(biāo)準(zhǔn)溶液對氟的滴定度，g/