犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜６１５０．１２—２００８

代替ＧＢ／Ｔ６１５０．１４—１９８５

鎢精礦化學分析方法

二氧化硅量的測定

硅鉬藍分光光度法和重量法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋狌狀犵狊狋犲狀犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊—

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２００８０６１７發(fā)布２００８１２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜６１５０．１２—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ６１５０《鎢精礦化學分析方法》分為１７部分：

ＧＢ／Ｔ６１５０．１鎢精礦化學分析方法三氧化鎢量的測定鎢酸銨灼燒重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．２鎢精礦化學分析方法錫量的測定碘酸鉀容量法和氫化物原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．３鎢精礦化學分析方法磷量的測定磷鉬黃分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．４鎢精礦化學分析方法硫量的測定高頻紅外吸收法

ＧＢ／Ｔ６１５０．５鎢精礦化學分析方法鈣量的測定ＥＤＴＡ容量法和原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．６鎢精礦化學分析方法濕存水量的測定重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．７鎢精礦化學分析方法鉭鈮量的測定等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．８鎢精礦化學分析方法鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．９鎢精礦化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１０鎢精礦化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１１鎢精礦化學分析方法鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１２鎢精礦化學分析方法二氧化硅量的測定硅鉬藍分光光度法和重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１３鎢精礦化學分析方法砷量的測定氫化物原子吸收光譜法和ＤＤＴＣＡｇ分光

光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１４鎢精礦化學分析方法錳量的測定硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１５鎢精礦化學分析方法鉍量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１６鎢精礦化學分析方法鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１７鎢精礦化學分析方法銻量的測定氫化物原子吸收光譜法

本部分為ＧＢ／Ｔ６１５０的第１２部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ６１５０．１４—１９８５《鎢精礦化學分析方法鉬藍光度法測定二氧化硅量》

本部分與ＧＢ／Ｔ６１５０．１４—１９８５相比主要變化如下：

———采用兩種方法測定鎢精礦中的二氧化硅量；

———方法１測定范圍由０．５０％～１０．００％修訂為０．５０％～３．００％；增加了重復(fù)性與質(zhì)量保證和控

制條款；

———方法２為新增方法，采用重量法測定高含量二氧化硅量。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分由贛州有色冶金研究所、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草。

本部分由廣州有色金屬研究院起草。

本部分由贛州有色冶金研究所、株洲硬質(zhì)合金集團有限公司參加起草。

本部分方法１主要起草人：戴鳳英、岳偉、徐俊義。

本部分方法２主要起草人：岳偉、游玉萍、麥麗碧、張江峰。

本部分主要驗證人：賴劍、文利娟、楊峰、謝康喜。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ６１５０．１４—１９８５。

Ⅰ

書

犌犅／犜６１５０．１２—２００８

鎢精礦化學分析方法

二氧化硅量的測定

硅鉬藍分光光度法和重量法

方法１硅鉬藍分光光度法

１范圍

本方法規(guī)定了鎢精礦中二氧化硅含量的測定方法。

本方法適用于鎢精礦中二氧化硅含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：０．５０％～３．００％。

２方法提要

試料以焦硫酸鉀熔融，用草酸鹽酸混合溶液浸取，大部分雜質(zhì)進入溶液而與二氧化硅分離，過濾

后，殘渣用氫氧化鈉熔融。然后在稀硫酸介質(zhì)中使硅與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸，以抗壞血酸還原成硅鉬

藍，于分光光度計波長６５０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１焦硫酸鉀。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３氨水（ρ０．８８ｇ／ｍＬ）。

３．４硫酸（１＋３）。

３．５硫酸（１＋９）。

３．６氫氧化鈉，優(yōu)級純。

３．７草酸飽和溶液：稱?。保埃埃绮菟幔樱矗埃埃恚趟?，加熱溶解，放置過夜后使用。

３．８草酸鹽酸溶液：量?。玻埃恚滩菟犸柡腿芤海ǎ常罚?，加入５ｍＬ鹽酸（１＋１）、９５ｍＬ水，混勻。

３．９草酸鹽酸洗液：稱?。保埃绮菟崛芙庥冢保埃埃埃恚帖}酸（１＋４９）溶液中。

３．１０甲基橙溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．１１鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱?。保埃埃玢f酸銨，用約８００ｍＬ水溶解，加入幾滴對硝基酚指示劑

（１０ｇ／Ｌ乙醇溶液），以氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）調(diào)至ｐＨ不小于７，用水稀釋至１０００ｍＬ，貯存于塑

料瓶中。

３．１２草酸硫酸抗壞血酸混合溶液：于５０ｍＬ草酸溶液（６０ｇ／Ｌ）中，在攪拌下加入１００ｍＬ硫酸

（２＋３），冷卻后加入０．２０ｇ抗壞血酸至完全溶解，用時現(xiàn)配。

３．１３二氧化硅標準貯存溶液：稱?。埃担埃埃埃缂兌趸瑁蹱鳎ǎ樱椋希玻荩梗梗梗担ィ?，置于鉑坩堝中，加入

６ｇ無水碳酸鈉，在９５０℃高溫爐中熔融３０ｍｉｎ，取出稍冷。放入已盛有約７０ｍＬ熱水的塑料杯中浸

取，洗凈坩堝，冷卻后移入５００ｍＬ容