ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.33-2003代替GB/T5009.33-1996食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定Determinationofnitriteandnitrateinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.33—2003前本標準代替GB/T5009.33—1996《食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定方法》本標準與GB/T5009.33-1996相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》對方法的內(nèi)容進行了修改；按照GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結構進行了修改，本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準鹽酸禁乙二胺法、鍋柱法由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、河南省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、吉林省衛(wèi)生防疫站、青島醫(yī)學院負責起草。本標準示波極譜法由華中師范大學、湖北省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、武漢同濟醫(yī)科大學負責起草本標準于1985年首次發(fā)布.于1996年第一次修訂，本次為第二次修訂。

GB/T5009.33—2003食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定范圍本標準規(guī)定了食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定方法本標準適用于食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定。亞硝酸鹽方法檢出限為1mg/kg.硝酸鹽方法檢出限為1.4mg/kg。鹽酸禁乙二胺法-亞硝酸鹽測定2原理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸禁乙二胺偶合形成紫紅色染料,與標準比較定量。3試劑3.1亞鐵氰化鉀溶液：稱取106.0g亞鐵氰化鉀K,Fe(CN)?！?H.O].用水溶解·并稀釋至1000mL。32乙酸鋅溶液：稱取220.0g乙酸鋅Zn(CH.COO)·2H.O.加30mL冰乙酸溶于水,并稀釋至1000mL。3.3飽和硼砂溶液：稱取5.0g硼酸鈉(Na.B.O，·10H.O).溶于100mL熱水中.冷卻后備用3.4對氨基苯磺酸溶液(4g/L):稱取0.4g對氨基苯磺酸，溶于100mL.20%鹽酸中.置棕色瓶中混勺·避光保存。3.5鹽酸蔡乙二胺溶液(2g/L):稱取0.2g鹽酸禁乙二胺，溶解于100mL水中.混勾后.置棕色瓶中避光保存。3.6亞硝酸鈉標準溶液：準確稱取0.1000g于硅膠干燥器中干燥24h的亞硝酸鈉.加水溶解移入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度.混勾。此溶液每毫升相當于200g的亞硝酸鈉。3.7亞硝酸鈉標準使用液;臨用前，吸取亞硝酸鈉標準溶液5.00ml.置于200ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于5.0g亞硝酸鈉4儀器小型紋肉機4.2分光光度計5分析步驟51武樣處理稱取5.0g經(jīng)紋碎混勾的試樣.置于50mL燒杯中.加12.5mL硼砂飽和液·攪拌均勾,以70℃左右的水約300mL將試樣洗人500mL容量瓶中.于沸水浴中加熱15min.取出后冷卻至室溫,然后一面轉(zhuǎn)動，一面加入5mL亞鐵氰化鉀溶液，搖勾，再加人5mL乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度·搖勾·放置0.5h.除去上層脂肪·清液用濾紙過濾·棄去初濾液30mL·濾液備用。5.2測定吸取40.0mL上述濾液于50mL帶塞比色管中,另吸取0.00、0.20、0.40、0.6