犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜５００９．２２２—２００８

紅曲類產(chǎn)品中桔青霉素的測定

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２００８１２０３發(fā)布２００９０３０１實施

中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜５００９．２２２—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。

本標準起草單位：中國疾病預防控制中心營養(yǎng)與食品安全所、江南大學。

本標準主要起草人：李鳳琴、許贛榮、李玉偉、陳蘊。

Ⅰ

書

犌犅／犜５００９．２２２—２００８

紅曲類產(chǎn)品中桔青霉素的測定

１范圍

本標準規(guī)定了紅曲類產(chǎn)品中桔青霉素的測定方法。

本標準適用于紅曲米、紅曲紅（固態(tài)、液態(tài)）、紅曲發(fā)酵液和用紅曲菌生產(chǎn)的保健食品中桔青霉素的

測定。

本標準對液態(tài)樣品中桔青霉素的定量限為５０μｇ／Ｌ，對固態(tài)樣品中桔青霉素的定量限為１ｍｇ／ｋｇ。

２原理

液態(tài)紅曲類樣品經(jīng)乙醇提取、離心、過濾后經(jīng)高效液相色譜儀（ＨＰＬＣ）分析；固態(tài)紅曲類樣品經(jīng)甲

苯乙酸乙酯甲酸提取、超聲波萃取、離心、過濾后經(jīng)ＨＰＬＣ分析，外標法定量。

３試劑

除非另有規(guī)定，本標準中所用試劑均為分析純。

３．１桔青霉素（Ｃ１３Ｈ１４Ｏ５）標準品：純度＞９９％。

３．２乙腈（ＣＨ３ＣＮ）：色譜純。

３．３磷酸（Ｈ３ＰＯ４）：色譜純。

３．４甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：色譜純。

３．５甲苯（Ｃ６Ｈ５ＣＨ３）。

３．６乙酸乙酯（Ｃ４Ｈ８Ｏ２）。

３．７甲酸（ＣＨ２Ｏ２）。

３．８超純水（Ｈ２Ｏ）：電阻率≥１８．３ＭΩ／ｃｍ。

３．９無水乙醇（Ｃ２Ｈ６Ｏ）：色譜純。

３．１０復合萃取劑（ＴＥＦ）：甲苯乙酸乙酯甲酸（７＋３＋１），配制方法是將７份體積的甲苯（３．５）、３份體

積乙酸乙酯（３．６）和１份體積的甲酸（３．７）混合而成。

３．１１桔青霉素標準溶液：準確稱?。埃埃埃担埃绲慕矍嗝顾貥藴势罚ǎ常保┯冢保埃埃恚倘萘科恐?，用甲醇溶

解并定容，制成５０ｍｇ／Ｌ的桔青霉素標準儲備液。取一定量的儲備液用甲醇稀釋１０倍，制成５ｍｇ／Ｌ

的標準工作液。儲備液和工作液密封后４℃冰箱避光保存，工作液現(xiàn)用現(xiàn)配。工作液從冰箱取出后應

于室溫下至少放置１０ｍｉｎ，渦旋混勻后方可使用。將標準儲備液用甲醇系列稀釋后，配成質(zhì)量濃度為

０．１ｍｇ／Ｌ、０．２５ｍｇ／Ｌ、１ｍｇ／Ｌ、５ｍｇ／Ｌ、１０ｍｇ／Ｌ的標準工作溶液用于制作標準曲線。

４儀器和設(shè)備

４．１配有熒光檢測器的高效液相色譜系統(tǒng)。

４．