犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７８．８—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第８部分：硝酸鹽含量的測定

離子選擇電極法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狅犱犻狌犿狊狋犪狀狀犪狋犲—

犘犪狉狋８：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻狋狉犪狋犲犮狅狀狋犲狀狋—犐狅狀狊犲犾犲犮狋犻狏犲犲犾犲犮狋狉狅犱犲犿犲狋犺狅犱

２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３２７８．８—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《錫酸鈉化學(xué)分析方法》共分為８個(gè)部分：

———第１部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測定砷銻鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鉛量的測定原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：游離堿的測定中和滴定法；

———第７部分：堿不溶物的測定重量法；

———第８部分：硝酸鹽含量的測定離子選擇電極法。

本部分為第８部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由柳州華錫集團(tuán)有限公司、云南紅河出入境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：趙如琳、海蘭、張紅玲、蔡茜、白艷華、林文霜、覃玉秋、張靜。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７８．８—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第８部分：硝酸鹽含量的測定

離子選擇電極法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分規(guī)定了錫酸鈉中硝酸鹽的測定方法。

本部分適用于錫酸鈉中硝酸鹽的測定，測定范圍為０．０２０％～０．６０％。

２方法提要

試料以水分解完全，用稀硫酸中和至沉淀完全后過濾，使硝酸鹽與Ｓｎ（Ⅳ）分離，然后在ｐＨ４～ｐＨ５

的硫酸鋁硫酸銀硼酸氨基磺酸介質(zhì)中，以液膜硝酸根離子電極為指示電極，用離子計(jì)或ｐＨ／ｍＶ測量

儀測定硝酸鹽。

３試劑

試驗(yàn)用水為三級(jí)蒸餾水。

３．１硫酸亞錫。

３．２硫酸（１＋１）。

３．３硫酸（１＋５）。

３．４氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．５硫酸鋁硫酸銀硼酸溶液：稱取１６．７ｇ硫酸鋁［Ａｌ２（ＳＯ４）３·１８Ｈ２Ｏ］、４．７ｇ硫酸銀、１．２ｇ硼酸，

溶于９００ｍＬ水中，用水稀釋至１０００ｍＬ，貯存于棕色瓶中。

３．６氨基磺酸溶液（２５ｇ／Ｌ）。

３．７甲基橙溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．８硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。矗埃罚罚担缦跛徕洠ㄓ冢保玻啊妗保常啊娓稍镏梁阒兀糜冢玻担埃恚虩?/p>

中，加入２０ｍＬ水溶解，移入２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０ｍｇ硝酸鹽

－

（ＮＯ３）。

３．９硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移取５０．００ｍＬ硝酸標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．８）于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

－

度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ硝酸鹽（ＮＯ３）。

３．１０硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移?。担埃埃埃恚滔跛猁}標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．９）于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

－

度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ硝酸鹽（ＮＯ３）。

４儀器

４．１硝酸根離子選擇電極：要求硝酸鹽含量在１０－２ｍｏｌ／Ｌ～１０－４ｍｏｌ／Ｌ內(nèi)，電極電位與濃度的負(fù)對(duì)數(shù)

呈線性關(guān)系。電極在使用前應(yīng)從保護(hù)套