犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２１０３７—２００７

飼料中三甲氧芐胺嘧啶的測定

高效液相色譜法

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２００７０６２１發(fā)布２００７０９０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２１０３７—２００７

前言

本標準是在查閱了國內外大量文獻的基礎上，根據我國技術發(fā)展水平研究制定的，采用了高效液相

色譜法檢測飼料中三甲氧芐胺嘧啶。

本標準由農業(yè)部畜牧業(yè)司提出。

本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會歸口。

本標準負責起草單位：中國農業(yè)大學、農業(yè)部獸藥安全監(jiān)督檢驗測試中心（北京）。

本標準主要起草人：張素霞、沈建忠、丁雙陽、程林麗、李建成。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１０３７—２００７

飼料中三甲氧芐胺嘧啶的測定

高效液相色譜法

１范圍

本標準規(guī)定了測定飼料中三甲氧芐胺嘧啶含量的高效液相色譜法。

本標準適用于配合飼料、濃縮飼料和預混合飼料中三甲氧芐胺嘧啶含量的測定。本方法的最低檢

測限為１．０ｍｇ／ｋｇ，最低定量限為２．０ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣

３方法原理

用二氯甲烷乙酸鈉溶液提取飼料中的三甲氧芐胺嘧啶，經離心除去固體物及部分雜質后，取下層

有機相適量，氮氣吹干后用１％冰乙酸溶液復溶，用正己烷除脂，下層水相經濾膜過濾后用高效液相色

譜紫外檢測器檢測。

４試劑和材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為去離子水，符合ＧＢ／Ｔ６６８２二級用水規(guī)定。

４．１甲醇：色譜純。

４．２二氯甲烷。

４．３正己烷。

４．４乙酸鈉溶液（８２ｇ／Ｌ）：?。福玻缫宜徕c于１００ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。

４．５乙酸溶液（１％）：?。保恚瘫宜嵊冢保埃埃恚倘萘科恐?，用水定容至刻度，混勻。

４．６乙酸溶液（０．５％）：?。埃担恚瘫宜嵊冢保埃埃恚倘萘科恐?，用水定容至刻度，混勻。

４．７三甲氧芐胺嘧啶標準貯備液：準確稱取三甲氧芐胺嘧啶標準品（含量大于９８％）０．１００ｇ于

１００ｍＬ的容量瓶中，用乙酸溶液（４．５）溶解并定容，配制成濃度為１ｍｇ／ｍＬ的三甲氧芐胺嘧啶貯備液。

４℃條件下貯藏，有效期三個月。

４．８三甲氧芐胺嘧啶標準中間液：移取１０ｍＬ標準貯備液（４．７）置于１００ｍＬ的容量瓶中，用乙酸溶液

（４．５）稀釋并定容，配制成濃度為１００μｇ／ｍＬ的三甲氧芐胺嘧啶標準中間液。４℃條件下貯藏，有效期

一個月。

４．９三甲氧芐胺嘧啶標準工作液：分別移取三甲氧芐胺嘧啶標準中間液（４．８）０．０２５ｍＬ、０．１２５ｍＬ、

０．２５０ｍＬ、１．２５ｍＬ、２．５０ｍＬ、１２．５ｍＬ于２５ｍＬ容量瓶中，用乙酸溶液（４．５）稀釋定容配制成濃度