標(biāo)準(zhǔn)解讀

該標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20747-2006主要規(guī)定了牛和豬肌肉中安乃近（一種非甾體抗炎藥）及其代謝物殘留量的測定方法，采用的是液相色譜-紫外檢測法（HPLC-UV）和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）兩種技術(shù)手段。這一標(biāo)準(zhǔn)的目的是確保食品中獸藥殘留量符合安全標(biāo)準(zhǔn)，保護(hù)公眾健康。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽：

  1. 適用范圍：明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于牛和豬肌肉組織中安乃近及其代謝產(chǎn)物的定量分析，不適用于其他動物或食品類型。

  2. 原理：

    • 液相色譜-紫外檢測法（HPLC-UV）：樣品經(jīng)過提取、凈化后，利用高效液相色譜分離，通過紫外檢測器在特定波長下檢測目標(biāo)化合物，根據(jù)保留時間和峰面積進(jìn)行定性和定量分析。
    • 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）：同樣需要樣品預(yù)處理，之后使用液相色譜進(jìn)行分離，隨后通過串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。該方法基于分子質(zhì)量和特征碎片離子信息進(jìn)行定性確認(rèn)，并通過內(nèi)標(biāo)法定量分析。

  3. 試劑與材料：詳細(xì)列出了實(shí)驗所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及特殊材料規(guī)格和來源要求。

  4. 儀器設(shè)備：描述了執(zhí)行測試所必需的高效液相色譜系統(tǒng)、紫外檢測器或串聯(lián)質(zhì)譜儀的具體配置和技術(shù)參數(shù)。

  5. 樣品準(zhǔn)備與處理：包括了從采集樣本到提取、凈化的具體步驟，確保樣品中的目標(biāo)化合物能夠有效釋放并去除干擾物質(zhì)。

  6. 測定步驟：為兩種檢測方法分別提供了詳細(xì)的實(shí)驗操作流程，包括色譜條件設(shè)置、進(jìn)樣量、流動相組成、柱溫等關(guān)鍵參數(shù)。

  7. 計算與結(jié)果表示：說明了如何根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品中安乃近及其代謝物的濃度，并對結(jié)果的表示方式進(jìn)行了規(guī)范。

  8. 精密度與準(zhǔn)確度：提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及回收率試驗的方法，確保檢測結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。

  9. 干擾及注意事項：指出了可能影響檢測結(jié)果的因素，如共存物質(zhì)的干擾，以及在實(shí)驗過程中應(yīng)注意的問題。

實(shí)施意義：

該標(biāo)準(zhǔn)為監(jiān)管機(jī)構(gòu)、實(shí)驗室及養(yǎng)殖業(yè)提供了一套科學(xué)、統(tǒng)一的方法來監(jiān)控牛和豬肌肉中安乃近及其代謝物的殘留水平，有助于保障肉類食品安全，防止藥物濫用導(dǎo)致的公共衛(wèi)生風(fēng)險。通過實(shí)施此標(biāo)準(zhǔn)，可以有效控制獸藥殘留，提升食品質(zhì)量與安全性。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2006-12-31 頒布
  • 2007-03-01 實(shí)施
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文檔簡介

ICS67.050X04中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20747—2006牛和豬肌肉中安乃近代謝物殘留量的測定液相色譜-紫外檢測法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法MethodforthedeterminationofmetaboliteresiduesofdipyroneinbovineandporcinemuscletissuesLC-UyandLC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T20747-2006本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C和附錄D為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國深圳出人境檢驗檢安局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐國芳、謝麗琪、沈金燦、林燕奎、陳佩金、韓瑞陽。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T20747-2006牛和豬肌肉中安乃近代謝物殘留量的測定液相色譜-紫外檢測法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法第一法液相色譜法1范圍本部分規(guī)定了牛和豬肌肉中安乃近代謝物4-甲酰氨基安替比林（4-formylaminoantipyrine)、4-甲基氨基安替比林(4-methylaminoantipyrine)和4-復(fù)基安替比林（4-aminoantipyrine)的液相色譜測定方法：本部分適用于牛和豬肌肉中4-甲酰氨基安替比林、4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林殘留量的測定。本部分的方法檢出限：4-甲酰氮基安替比林為12.5g/kg.4-氮基安替比林為15.0g/kg.4-甲基氮基安替比林為20.0Pg/kg.2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT)GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法（GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT)GB/T6682分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682-1992.neqISO3696:1987)原理肌肉中安乃近代謝物殘留用硫酸鈉溶液(pH=7)提取,過濾后經(jīng)BondElutC.固相萃取柱或相當(dāng)者凈化,用甲醇洗脫，氮?dú)獯蹈伞堅眉状际芙?，供液相色譜儀測定。4-甲酰氨基安替比林用外標(biāo)法定量、4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林用內(nèi)標(biāo)法定量。試劑和材料除另有說明外,所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。甲醇：色譜純。44.2晴：色譜純、4.3硫酸鈉。4.4亞硫酸鈉。4.5乙酸銨：色譜純4.6硫酸鈉十亞硫酸鈉提取溶液：準(zhǔn)確稱取14.20g無水硫酸鈉和2.52g亞硫酸鈉.用水溶解,并使

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