標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.19-1992 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用二安替比林甲烷分光光度法來測定鋯及鋯合金中鈦含量的具體化學(xué)分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了實(shí)驗(yàn)所需試劑、儀器設(shè)備、樣品處理步驟、測定過程、計(jì)算方法以及對測定結(jié)果的精密度和允許偏差要求，旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準(zhǔn)確、可靠的鈦含量檢測手段。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的展開說明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋯及鋯合金材料中鈦元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在一定范圍內(nèi)的測定。通過分光光度計(jì)測量二安替比林甲烷與鈦形成的有色絡(luò)合物的吸光度，進(jìn)而定量分析鈦的含量。

實(shí)驗(yàn)試劑與材料

• 二安替比林甲烷溶液：作為顯色劑，與鈦反應(yīng)生成有色絡(luò)合物。
• 鹽酸、硝酸：用于樣品的消解，確保鈦元素充分釋放。
• 其他輔助試劑：如氨水用于調(diào)節(jié)pH值，以利于反應(yīng)進(jìn)行。

儀器設(shè)備

• 分光光度計(jì)：用于測量溶液的吸光度，是關(guān)鍵儀器。
• 高溫爐、燒杯、容量瓶：用于樣品的處理和溶液的配制。

樣品處理與測定步驟

1. 樣品預(yù)處理：將鋯合金樣品經(jīng)過適當(dāng)破碎、稱重后，采用混合酸（如鹽酸和硝酸）進(jìn)行消解，直至完全溶解。
2. 顯色反應(yīng)：向消解后的溶液中加入適量二安替比林甲烷溶液，在特定條件下（如適宜的pH值和溫度）反應(yīng)一段時間，形成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。
3. 測量吸光度：將顯色后的溶液轉(zhuǎn)移到比色皿中，使用分光光度計(jì)在選定的波長下測量吸光度。
4. 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：預(yù)先用已知濃度的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行同樣處理，得到一系列吸光度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

結(jié)果計(jì)算

根據(jù)測得的吸光度，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線查找到對應(yīng)的鈦濃度，結(jié)合樣品處理過程中的稀釋倍數(shù)等因素，計(jì)算出樣品中鈦的實(shí)際含量。

精密度與允許偏差

標(biāo)準(zhǔn)中會給出重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，即在相同條件下重復(fù)測定結(jié)果的最大允許差異，以確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性和可靠性。

注意事項(xiàng)

雖然未直接要求總結(jié)，但理解該標(biāo)準(zhǔn)時需注意遵循所有操作步驟的精確性，確保實(shí)驗(yàn)室條件控制，以及正確執(zhí)行質(zhì)量控制措施，以獲得準(zhǔn)確的測定結(jié)果。

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